CN107056662A - 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺 - Google Patents
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- C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
- C07C315/04—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by reactions not involving the formation of sulfone or sulfoxide groups
Abstract
本发明公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，本发明的一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺，工序简单，通过多次的循环工序，可提高了2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺。
背景技术
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-MethylsulfonylBenzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺中，质量与效率无法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、 冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，放入硫酸900-1100kg，对甲砜基甲苯360-370kg,开启搅拌；
(2)对搪瓷反应釜中中加入冷冻盐水进行降温；
(3)当搪瓷反应釜中内温度为12-15℃时，慢慢滴加68％硝酸190-210kg，然后开始进行搅拌1-1.5小时；
(4)搅拌完成后进行取样分析，当含量在99％-100％时停止搅拌；
(5)然后滴加常水750-850kg，并控制搪瓷反应釜内温度为15-20℃；
(6)将硝化物全部析出,过滤，固体产物待下步反应用,将母液浓缩脱水后下次投料套用；
(7)将脱出水反应处理产品时继续套用，并重复步骤(1)-步骤(7)。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述步骤(3)中慢慢滴加68％硝酸的时间为5.5-6.5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，工序简单，通过多次的循环工序，可提高了2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，放入硫酸900kg，对甲砜基甲苯360kg,开启搅拌；
(2)对搪瓷反应釜中中加入冷冻盐水进行降温；
(3)当搪瓷反应釜中内温度为12℃时，慢慢滴加68％硝酸190kg，然后开始进行搅拌1小时；
(4)搅拌完成后进行取样分析，当含量在99％时停止搅拌；
(5)然后滴加常水750kg，并控制搪瓷反应釜内温度为15℃；
(6)将硝化物全部析出,过滤，固体产物待下步反应用,将母液浓缩脱水后下次投料套用；
(7)将脱出水反应处理产品时继续套用，并重复步骤(1)-步骤(7)。
所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
所述步骤(3)中慢慢滴加68％硝酸的时间为5.5小时。
实施例2
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，放入硫酸1000kg，对甲砜基甲苯365kg,开启搅拌；
(2)对搪瓷反应釜中中加入冷冻盐水进行降温；
(3)当搪瓷反应釜中内温度为14℃时，慢慢滴加68％硝酸200kg，然后开始进行搅拌1.2小时；
(4)搅拌完成后进行取样分析，当含量在99％时停止搅拌；
(5)然后滴加常水800kg，并控制搪瓷反应釜内温度为17℃；
(6)将硝化物全部析出,过滤，固体产物待下步反应用,将母液浓缩脱水后下次投料套用；
(7)将脱出水反应处理产品时继续套用，并重复步骤(1)-步骤(7)。
所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
所述步骤(3)中慢慢滴加68％硝酸的时间为6小时。
实施例3
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，放入硫酸1100kg，对甲砜基甲苯370kg,开启搅拌；
(2)对搪瓷反应釜中中加入冷冻盐水进行降温；
(3)当搪瓷反应釜中内温度为15℃时，慢慢滴加68％硝酸210kg，然后开始进行搅拌1.5小时；
(4)搅拌完成后进行取样分析，当含量在100％时停止搅拌；
(5)然后滴加常水850kg，并控制搪瓷反应釜内温度为20℃；
(6)将硝化物全部析出,过滤，固体产物待下步反应用,将母液浓缩脱水后下次投料套用；
(7)将脱出水反应处理产品时继续套用，并重复步骤(1)-步骤(7)。
所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
所述步骤(3)中慢慢滴加68％硝酸的时间为6.5小时。
综上所述，本发明工序简单，通过多次的循环工序，可提高了2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷冻盐水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化硝化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，放入硫酸900-1100kg，对甲砜基甲苯360-370kg,开启搅拌；
(2)对搪瓷反应釜中中加入冷冻盐水进行降温；
(3)当搪瓷反应釜中内温度为12-15℃时，慢慢滴加68％硝酸190-210kg，然后开始进行搅拌1-1.5小时；
(4)搅拌完成后进行取样分析，当含量在99％-100％时停止搅拌；
(5)然后滴加常水750-850kg，并控制搪瓷反应釜内温度为15-20℃；
(6)将硝化物全部析出,过滤，固体产物待下步反应用,将母液浓缩脱水后下次投料套用；
(7)将脱出水反应处理产品时继续套用，并重复步骤(1)-步骤(7)。
2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，其特征在于：所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺，其特征在于：所述步骤(3)中慢慢滴加68％硝酸的时间为5.5-6.5小时。
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2016
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