CN106432007A - 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，发明的一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，采用高锰酸钾作为催化剂，可以提高氧化的产率，该方法操作简单，收率高，质量好，反应条件温和，设备投资少，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺。
背景技术
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-MethylsulfonylBenzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法中，纯度与收率差，而且大量硝酸随尾气的排出，污染了环境，浪费了大量的资源，且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、 水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法步骤为：
(1)在反应釜中加入硝化物、水、浓硫酸，然后进行搅拌，直至内部温度到90-95℃时停止；
(2)将催化剂分批慢慢加热反应釜中，然后内部为90-95℃，反应2-3h；
(3)反应完成后，滴加重铬酸钾的水溶液，然后进行反应2-3h；
(4)反应完成后对反应釜内加入冰水进行降温；
(5)当反应釜内部温度为20-25℃时进行过滤，并将滤出的固体用稀氢氧化钠溶液溶解；
(6)溶解完成后进行过滤，滤液用盐酸调至酸性；
(7)当内部PH值为2-3时，进行过滤，滤出的固体进行烘干；
(8)将过滤后的滤液在从步骤(1)进行氧化。
进一步地，所述步骤(2)中的催化剂为高锰酸钾。
进一步地，所述反应釜的容量为2000-3000L。
进一步地，所述硝化物为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化后的产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，采用高锰酸钾作为催化剂，可以提高氧化的产率，该方法操作简单，收率高，质量好，反应条件温和，设备投资少，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法步骤为：
(1)在反应釜中加入硝化物、水、浓硫酸，然后进行搅拌，直至内部温度到90℃时停止；
(2)将催化剂分批慢慢加热反应釜中，然后内部为90℃，反应2h；
(3)反应完成后，滴加重铬酸钾的水溶液，然后进行反应2h；
(4)反应完成后对反应釜内加入冰水进行降温；
(5)当反应釜内部温度为20℃时进行过滤，并将滤出的固体用稀氢氧化钠溶液溶解；
(6)溶解完成后进行过滤，滤液用盐酸调至酸性；
(7)当内部PH值为2时，进行过滤，滤出的固体进行烘干；
(8)将过滤后的滤液在从步骤(1)进行氧化。
进一步地，所述步骤(2)中的催化剂为高锰酸钾。
进一步地，所述反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述硝化物为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化后的产物。
实施例2
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法步骤为：
(1)在反应釜中加入硝化物、水、浓硫酸，然后进行搅拌，直至内部温度到93℃时停止；
(2)将催化剂分批慢慢加热反应釜中，然后内部为93℃，反应2.5h；
(3)反应完成后，滴加重铬酸钾的水溶液，然后进行反应2.5h；
(4)反应完成后对反应釜内加入冰水进行降温；
(5)当反应釜内部温度为23℃时进行过滤，并将滤出的固体用稀氢氧化钠溶液溶解；
(6)溶解完成后进行过滤，滤液用盐酸调至酸性；
(7)当内部PH值为2.5时，进行过滤，滤出的固体进行烘干；
(8)将过滤后的滤液在从步骤(1)进行氧化。
进一步地，所述步骤(2)中的催化剂为高锰酸钾。
进一步地，所述反应釜的容量为2500L。
进一步地，所述硝化物为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化后的产物。
实施例3
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法步骤为：
(1)在反应釜中加入硝化物、水、浓硫酸，然后进行搅拌，直至内部温度到95℃时停止；
(2)将催化剂分批慢慢加热反应釜中，然后内部为95℃，反应3h；
(3)反应完成后，滴加重铬酸钾的水溶液，然后进行反应3h；
(4)反应完成后对反应釜内加入冰水进行降温；
(5)当反应釜内部温度为25℃时进行过滤，并将滤出的固体用稀氢氧化钠溶液溶解；
(6)溶解完成后进行过滤，滤液用盐酸调至酸性；
(7)当内部PH值为3时，进行过滤，滤出的固体进行烘干；
(8)将过滤后的滤液在从步骤(1)进行氧化。
进一步地，所述步骤(2)中的催化剂为高锰酸钾。
进一步地，所述反应釜的容量为3000L。
进一步地，所述硝化物为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化后的产物。
综上所述，本发明在硝酸和氧气存在的条件下，采用高锰酸钾作为催化剂，可以提高氧化的产率，该方法操作简单，收率高，质量好，反应条件温和，设备投资少，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化剂、水、冰水、浓硫酸、盐酸、重铬酸钾、稀氢氧化钠，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化设备包括反应釜、搅拌装置、过滤装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法步骤为：
(1)在反应釜中加入硝化物、水、浓硫酸，然后进行搅拌，直至内部温度到90-95℃时停止；
(2)将催化剂分批慢慢加热反应釜中，然后内部为90-95℃，反应2-3h；
(3)反应完成后，滴加重铬酸钾的水溶液，然后进行反应2-3h；
(4)反应完成后对反应釜内加入冰水进行降温；
(5)当反应釜内部温度为20-25℃时进行过滤，并将滤出的固体用稀氢氧化钠溶液溶解；
(6)溶解完成后进行过滤，滤液用盐酸调至酸性；
(7)当内部PH值为2-3时，进行过滤，滤出的固体进行烘干；
(8)将过滤后的滤液在从步骤(1)进行氧化。
2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂为高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，其特征在于：所述反应釜的容量为2000-3000L。
4.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺，其特征在于：所述硝化物为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化后的产物。
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Non-Patent Citations (3)
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| 李祥龙 等: "2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法", 《精细化工中间体》 * |
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