CN106362799A - 一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法及应用，在NaOH/尿素的纤维素溶液中，采用直接沉淀法原位复合制备纳米ZnO纤维素复合材料。该基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，纤维素溶解后，其分子上的羟基与锌离子结合，有利于ZnO均匀分布在纤维素中，方法简单，所用溶剂NaOH/尿素价廉易得，设备简单易行。所述纳米ZnO纤维素复合材料含有57 % ZnO；对光降解染料废水中的亚甲蓝具有较高的去除效率，本发明制备的ZnO纤维素复合材料，廉价环保，作为光降解催化剂，在亚甲蓝废水的处理方面，具有很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于纳米ZnO纤维素复合材料技术领域，具体涉及一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法及应用。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体功能材料，室温下禁带宽度为3.37eV，其化学物理性质相当稳定，具有特殊的导热、导电功能，它的激子结合能高达60meV，远高于GaN和ZnSe，ZnO作为一种半导体材料，具备了很好的应用价值。纳米ZnO微粉具有优越的抗菌、光催化以及吸附性能，但传统的单一的纳米ZnO易团聚，难以回收二次利用。制备负载型ZnO复合材料既可以解决单一组分光催化剂稳定性差的缺点，又可以解决光催化剂回收二次利用的问题。而作为负载型光催化剂常用的载体有陶瓷，活性炭，以及性能优异的纳米纤维及纳米管等。但是随之而来的光催化剂吸光效率的降低以及纳米纤维及纳米管的价格问题制约了此方法的深入研究。
纤维素是地球上含量丰富亲水但非水溶性的天然高聚物，近年来以纤维素作为催化剂载体的研究不断升温。从目前开展的纤维素负载催化剂的研究结果可以看出，亲水性纤维素基体材料可简捷负载上纳米催化剂。以纤维素作为载体，制备负载型ZnO催化剂的研究，无论在光催化机理的研究方面，还是在工业实际应用方面都有较大的研究意义。
将纤维素溶解后，加入锌源(如硝酸锌、醋酸锌等)原位复合制备纤维素-ZnO纳米复合材料，制备的材料可以使锌源均匀渗透进入载体，通过控制原位复合的条件，调节ZnO的形貌，制备具有光催化性能的复合材料。Bagheri等将纤维素溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[C4mim]Cl中制备了纤维素-ZnO纳米复合材料，但他们使用的离子液体成本太高，难以广泛应用。
发明内容
发明目的：针对上述方法存在的不足，本发明的目的是提供一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，将纤维素溶解在NaOH/尿素溶液中，加入锌源，直接沉淀法原位复合制备ZnO纤维素纳米复合材料，通过控制反应条件制备纳米ZnO纤维素复合材料，并将其应用在光降解亚甲蓝染料废水。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，在NaOH/尿素的纤维素溶液中，采用直接沉淀法原位复合制备纳米ZnO纤维素复合材料。
所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，具体操作是：取50g配制好预冷至－12℃的NaOH/Urea的水溶液，加入1-4g微晶纤维素，迅速搅拌至溶解，滴入1mol/L的氯化锌溶液，搅拌陈化30min后，用2％的H2SO4溶液调节pH值，90-120℃加热反应2h-5h，取出用蒸馏水洗至无Cl-，70℃烘箱中烘干称重得到纳米ZnO纤维素复合材料。
所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，NaOH/Urea的水溶液中，NaOH︰Urea︰H2O的质量比为7︰12︰81。
所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，1mol/L ZnCl2溶液加入量为10-50mL。
所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法所获得的纳米ZnO纤维素复合材料。
所述纳米ZnO纤维素复合材料作为光催化剂的应用。
所述纳米ZnO纤维素复合材料在光催化降解亚甲蓝废水的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，方法简单，设备简单易行，成本低，通过控制反应条件得到不同形貌的纳米ZnO/纤维素新材料，含有57％ZnO；对光降解染料废水中的亚甲蓝具有较高的去除效率。本发明制备的ZnO纤维素复合材料，廉价环保，作为光降解催化剂，在亚甲蓝废水的处理方面，具有很好的实用性。
附图说明
图1是实施例1产品的电镜图；
图2是实施例1产品的红外图；
图3是实施例1产品的TG图；
图4是实施例1产品的XRD图；
图5是实施例2的亚甲蓝去除率图；
图6是实施例2的不同亚甲蓝初始浓度的动力学分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
取50g配制好预冷至－12℃的NaOH/Urea的水溶液(NaOH︰Urea︰H2O的质量比为7︰12︰81)，加入2g微晶纤维素，迅速搅拌至溶解，滴加入1mol/L的ZnCl2溶液30mL，搅拌陈化30min后，用2％的H2SO4溶液调节pH值至9，90℃回流反应2h，取出用蒸馏水洗至无Cl-，70℃烘箱中烘干称重得到纳米ZnO纤维素复合材料。
对所制备的纳米ZnO纤维素复合材料进行表征，具体如下：
所制备的纳米ZnO纤维素复合材料的电镜图如图1所示，红外图如图2所示，TG如图3所示，XRD图如图4。从电镜图中可看出ZnO以纳米片状的形式聚集在纤维素表面，红外图中472cm-1波数处是ZnO的特征峰，说明制备的复合材料中已成功的原位复合了ZnO。从TG图中可看出制备的复合材料中ZnO含量为57％。从XRD图中可以看出，衍射角2θ＝31.7°、34.4°，36.2°，47.5°、56.6°，62.8°和67.9°，分别对应的ZnO结构的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)晶面，和氧化锌标准卡片JCPDS：36-1451相吻合。2θ＝20.23°和22.26°处有两个特征峰，对应的是纤维素Ⅱ的衍射峰，说明该产物是ZnO与纤维素的复合产物。
实施例2ZnO纤维素纳米复合材料对亚甲蓝废水的光降解性能
取100mL不同初始浓度的亚甲蓝溶液(30mg/L，40mg/L，50mg/L，60mg/L)于250mL石英烧杯中，加入实施例1中所得到的ZnO/纤维素复合材料0.1g，在磁力搅拌器上搅拌，在暗处搅拌30min后，在紫外光和日照光照射下，每隔一段时间取样分析溶液中亚甲蓝浓度，共搅拌4h，4h后亚甲蓝的去除率分别为69.73％，65.78％，62.96％，60.07％。(对照样ZnO和纤维素中亚甲蓝浓度为50mg/L，其他条件不变)
亚甲蓝的浓度用紫外可见分光光度计在664nm处测吸光度根据亚甲蓝标准曲线得到。
亚甲蓝的去除率计算用公式：
式中，C0和C分别是光降解前后亚甲蓝溶液的浓度。
亚甲蓝的去除率效果如图5所示。图中随着光降解时间的增加，ZnO纤维素纳米复合材料对染料废水中亚甲蓝的去除率逐渐增加，而同样条件下，ZnO空白(实施例1中不加纤维素制备得到的对照样)和纤维素空白样(实施例1中不加ZnCl2溶液制备得到的对照样)对亚甲蓝的去除率在120min后基本没有变化，对亚甲蓝的最大去除率分别为18.70％和12.16％。
不同浓度下光催化降解亚甲蓝的动力学结果如图6所示。分别对四个不同亚甲蓝浓度下ln(C0/C)与时间t关系作图。从图6可以看出，lnC0/C与反应时间t基本呈线性关系，R2都在0.95以上，这说明染料亚甲蓝的降解基本符合一级反应动力学特征，反应速率常数分别为0.00483，0.0044，0.00428，0.00378。
Claims (7)
1.一种基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，其特征在于，在NaOH/尿素的纤维素溶液中，采用直接沉淀法原位复合制备纳米ZnO纤维素复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，其特征在于，具体操作是：取50g配制好预冷至－12℃的NaOH/Urea的水溶液，加入1-4g微晶纤维素，迅速搅拌至溶解，滴入1mol/L的氯化锌溶液，搅拌陈化30min后，用2%的H2SO4溶液调节pH值，90-120℃加热反应2h-5h，取出用蒸馏水洗至无Cl-，70℃烘箱中烘干称重得到纳米ZnO纤维素复合材料。
3.根据权利要求1所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，其特征在于，NaOH/Urea的水溶液中，NaOH︰Urea︰H2O的质量比为7︰12︰81。
4.根据权利要求1所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法，其特征在于，1mol/L ZnCl2溶液加入量为10-50mL。
5.据权利要求1所述的基于NaOH/尿素溶液的直接沉淀法制备纳米ZnO纤维素复合材料的方法所获得的纳米ZnO纤维素复合材料。
6.权利要求6所述纳米ZnO纤维素复合材料作为光催化剂的应用。
7.权利要求6所述纳米ZnO纤维素复合材料在光催化降解亚甲蓝废水的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170201 |