CN106353446B - 一种安年颗粒鉴别及含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，包括：(1)鉴别仙茅；(2)鉴别当归；(3)鉴别知母；(4)鉴别黄柏；(5)检测淫羊藿含量。本发明综合的质量控制方法能使安年颗粒的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了安年颗粒的整体质量，保证了疗效，具有良好的应用前景。

Description

一种安年颗粒鉴别及含量测定方法
技术领域
本发明属于中药制剂质量标准领域，特别涉及一种安年颗粒鉴别及含量测定方法。
背景技术
更年期综合征是指妇女绝经前后由于内分泌系统失去平衡导致雌激素分泌减少，由此所致的一系列躯体及精神心理症状。近年来由于生活、工作压力的增大，其发病年龄有所提前，且发病率呈逐年升高的趋势；更年期妇女的症状明显，患者背负了沉重的精神压力，严重影响了家庭生活的和谐。
目前对于更年期综合征多采用补充雌激素治疗或服用具有安神镇静功效类药物，但其临床症状改善率并不理想，而且长期服用对身体还有一定的毒副作用。
安年颗粒是一种针对更年期综合征的中药制剂，具有温肾阳、补肾精、泻相火、调冲任的功能。安年颗粒的处方为：淫羊藿714g、仙茅714g、当归714g、巴戟天714g、知母714g、黄柏714g。制法为取以上六味药材，加水煎煮两次。第一次加12倍量水，浸泡30分钟，煮沸1小时，滤过；第二次加10倍量水，煎煮30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度1.12～1.13(50℃～60℃)，冷却至室温，加入乙醇使含醇量至60％，搅匀，静置使沉淀，取上清液，减压回收乙醇(温度：65℃±2，真空度：0.08MPa)，并浓缩至清膏相对密度1.15-1.20(60℃±2)，取清膏加辅料适量，制成1000g颗粒，即得。但是目前对于安年颗粒的质量标准并未有研究涉及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，该方法能使安年颗粒的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了安年颗粒的整体质量，保证了疗效，具有良好的应用前景。
本发明的一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，包括：
(1)鉴别仙茅：取安年颗粒加水溶解，离心，取上清液，用乙醚提取，弃去乙醚液，水液加碳酸氢钠，超声溶解，用乙酸乙酯提取，提取液洗涤后，置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取仙茅苷对照品，加乙酸乙酯制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)鉴别当归：取安年颗粒加乙醇，水浴加热，过滤，蒸干滤液，残渣加水溶解，用乙醚提取，除去乙醚，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)鉴别知母：取安年颗粒加乙醇，加热，过滤，滤液加盐酸，加热回流，回收乙醇至干，残渣加水超声溶解，用三氯甲烷提取，三氯甲烷液用水洗涤后置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加三氯甲烷制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)鉴别黄柏：取安年颗粒加甲醇，超声处理，取安年颗粒，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(5)检测淫羊藿含量：取安年颗粒加入乙醇，超声处理，过滤，得供试品溶液；另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液注入液相色谱仪，测定，即得。
所述步骤(1)中的展开采用体积比为10:1:0.1的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液作为展开剂。
所述步骤(1)中的显色液为体积比为1:1的2％铁氰化钾溶液-2％三氯化铁混合溶液。
所述步骤(2)中的展开采用体积比为20:10:1的苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶液作为展开剂。
所述步骤(2)中的显色液为2％的三氯化铁乙醇溶液。
所述步骤(3)中的展开采用体积比为9:1的苯-丙酮混合溶液作为展开剂。
所述步骤(3)中的显色液为硫酸乙醇溶液。
所述步骤(4)中的展开采用体积比为6:3:1.5:1.5:0.5的苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨混合溶液作为展开剂。
所述步骤(5)中的测定条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为27:73的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；理论塔板数按淫羊藿计不低于2500；流速为1ml/min；柱温为25℃。
有益效果
本发明综合的质量控制方法能使安年颗粒的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了安年颗粒的整体质量，保证了疗效，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为安年颗粒仙茅薄层色谱图；其中，1为仙茅空白对照；2为仙茅对照药材；3为仙茅苷对照品；4为安年颗粒(批号031201)；5为安年颗粒(批号031205)；6为安年颗粒(批号031209)；
图2为安年颗粒当归薄层色谱图；其中，1为当归空白对照；2为阿魏酸对照品；3为当归对照药材；4为安年颗粒(批号031201)；5为安年颗粒(批号031205)；6为安年颗粒(批号031209)；
图3为安年颗粒知母薄层色谱图；其中，1为菝葜皂苷元对照品；2为知母对照药材；3为知母空白对照；4为安年颗粒(批号031201)；5为安年颗粒(批号031205)；6为安年颗粒(批号031209)；
图4为安年颗粒黄柏薄层荧光图；
图5为淫羊藿苷对照品HPLC图谱(270nm)；
图6为安年颗粒供试品HPLC图谱(270nm)；
图7为淫羊藿苷标准曲线；
图8为供试品溶液HPLC图谱(除淫羊藿以外的其余药味，270nm)；
图9为空白溶液HPLC图谱(除淫羊藿以外的其余药味，270nm)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
安年颗粒含有以下六味药：淫羊藿、仙茅、当归、巴戟天、知母和黄柏。
(1)鉴别仙茅：取安年颗粒5g，加水50ml，加热使溶解，离心，取上清液，用乙醚50ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加碳酸氢钠2g，超声使溶解，用乙酸乙酯50ml振摇提取，提取液用水30ml洗涤后，置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取仙茅苷对照品(购于中国药品生物制品检定所批号:0771-200203(鉴别用))，加乙酸乙酯制成每1ml中含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上(山东烟台芝罘黄务硅胶试验厂)，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(体积比10:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％铁氰化钾溶液-2％三氯化铁溶液(体积比1:1)。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图1。
(2)鉴别当归：取安年颗粒加乙醇，水浴加热，过滤，蒸干滤液，残渣加水溶解，用乙醚提取，除去乙醚，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品(购于中国药品生物制品检定所批号:0773-9910(含量测定用))，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:10:1的苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图2。
(3)鉴别知母：取安年颗粒2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，过滤，滤液加盐酸1ml，加热回流1小时，回收乙醇至干，残渣加水10ml超声使溶解，用三氯甲烷20ml振摇提取，三氯甲烷液用水10ml洗涤后置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品(购于中国药品生物制品检定所批号:1100744-200407(含量测定用))，加三氯甲烷制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(体积比9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图3。
(4)鉴别黄柏：取安年颗粒2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟(220V，50HZ)，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品(购于中国药品生物制品检定所批号:713-940(鉴别用))，加甲醇制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(体积比6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图4。
(5)检测淫羊藿含量：
①仪器与试药：高效液相色谱仪为Agilent 1100HPLC；色谱柱为Thermo HypersilC18ODS(250×4.6,5μm)；
乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
②对照品纯度及来源：淫羊藿苷为中国药品生物制品检定所提供，为含量测定用批号：110737-200312。
③液相色谱条件：测定淫羊藿苷的色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为270nm；经过多次试验乙腈-水的比例为27：73时，分离较好。所以确定色谱条件为流动相：乙腈-水(27：73)；流速：1ml/min；柱温：25℃。
理论塔板数确定的依据：在上述测试条件下，在系统适用性试验中规定理论板数不得低于2500。
④对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含20μg的溶液，摇匀，即得。
⑤供试品溶液的制备：取本品颗粒约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm的滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得(见图5，6)。
⑥线性关系的考察：分别吸取一系列不同浓度的对照品溶液10μl进样并按拟定的色谱条件测定，得峰面积，以对照品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，测定结果如表1，标准曲线图如图7。
表1线性关系考察结果
含量C(μg) 峰面积A
0.00375 7.5
0.01875 37.3
0.09375 179.8
0.375 650.7
0.75 1358.4
1.5 2717.2
回归方程为y＝1809.64x-1.63r＝0.9999，表明淫羊藿苷在0.00375μg～1.5μg范围内有较好的线性关系。
⑦空白试验：按照处方组成，称取除淫羊藿以外的其余药味并按照工艺条件制备成缺淫羊藿的供试品。同供试品溶液的制备方法制备成空白溶液。取空白溶液10μl，按照供试品溶液相同的色谱条件进样，测定，在色谱图淫羊藿苷相应的保留时间处无色谱峰，说明空白溶液无干扰(见图8,9)。
⑧稳定性试验：将某供试品溶液测定后，间隔一定时间再重复进样测定，结果表明，供试品溶液在9小时内稳定，见表2。
表2稳定性试验结果
Figure GDA0002435424830000051
⑨精密度试验：对同一对照品溶液依法测定5次，RSD＝0.55％，结果说明进样的精密度及仪器精密度均较好。见表3。
表3精密度试验结果
Figure GDA0002435424830000061
⑩重现性试验：取同一批号供试品5份，按照正文含量测定方法操作并测定，RSD＝1.53％，表明操作的重现性较好。见表4。
表4重现性试验结果
Figure GDA0002435424830000062
回收率试验：准确量取淫羊藿苷对照品加入到已知含量的供试品(批号031201)中，按照正文含量测定项下操作并测定，结果见表5。
表5回收率测定结果
Figure GDA0002435424830000063
Figure GDA0002435424830000071
回收率(％)＝(测得淫羊藿苷量-已知淫羊藿苷量)/加入淫羊藿苷量×100％。
供试品含量测定：按照正文方法对十批制剂进行含量测定，结果见表6。
表6含量测定结果
批号 含量(mg/袋)
040629 21.1
050405 17.90
050406 20.28
050407 19.75
051201 20.7
060401 20.9
060402 20.6
060403 20.9
060404 20.2
060405 20.1
含量限度的制定：根据上述测定结果，十批供试品平均含量为20.18mg/袋，按照平均含量80％计算，应为16.0mg/袋，考虑到生产批量较少可能与实际大生产有差距，暂定本品每袋含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计不得少于15.0mg/袋。

Claims (4)

1.一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，包括：
所述安年颗粒的处方为：淫羊藿714g、仙茅714g、当归714g、巴戟天714g、知母714g、黄柏714g；所述安年颗粒制法为：取上述六味药材，加水煎煮两次；第一次加12倍量水，浸泡30分钟，煮沸1小时，滤过；第二次加10倍量水，煎煮30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度1.12～1.13，冷却至室温，加入乙醇使含醇量至60％，搅匀，静置使沉淀，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至清膏相对密度1.15-1.20，取清膏加辅料适量，制成1000g颗粒，即得；
(1)鉴别仙茅：取安年颗粒加水溶解，离心，取上清液，用乙醚提取，弃去乙醚液，水液加碳酸氢钠，超声溶解，用乙酸乙酯提取，提取液洗涤后，置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取仙茅苷对照品，加乙酸乙酯制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，展开采用体积比为10:1:0.1的乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液作为展开剂；
(2)鉴别当归：取安年颗粒加乙醇，水浴加热，过滤，蒸干滤液，残渣加水溶解，用乙醚提取，除去乙醚，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，展开采用体积比为20:10:1的苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶液作为展开剂；
(3)鉴别知母：取安年颗粒加乙醇，加热，过滤，滤液加盐酸，加热回流，回收乙醇至干，残渣加水超声溶解，用三氯甲烷提取，三氯甲烷液用水洗涤后置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加三氯甲烷制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷显色液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，展开采用体积比为9:1的苯-丙酮混合溶液作为展开剂；
(4)鉴别黄柏：取安年颗粒加甲醇，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，展开采用体积比为6:3:1.5:1.5:0.5的苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨混合溶液作为展开剂；
(5)检测淫羊藿含量：取安年颗粒加入乙醇，超声处理，过滤，得供试品溶液；另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液注入液相色谱仪，测定，即得；测定条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为27:73的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；理论塔板数按淫羊藿计不低于2500；流速为1ml/min；柱温为25℃。
2.根据权利要求1所述的一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的显色液为体积比为1:1的2％铁氰化钾溶液-2％三氯化铁混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中的显色液为2％的三氯化铁乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种安年颗粒鉴别及含量测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中的显色液为硫酸乙醇溶液。
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