CN101780170B - 一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法，该胶囊内容物由丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨、抗粘剂、填充剂、崩解剂组成，制备方法为采用水提、粉碎、混合等手段制备，质量测定方法从性状、鉴别、检查、含量测定几个方面进行；本发明所述胶囊具有活血祛瘀、养阴益气、定悸除烦等作用，主要用于心悸、怔仲、心烦失眠、高血脂、高血压，防止中风、动脉硬化及血栓形成；所采用得硬胶囊剂型，能够提高制剂中有效成分的含量，减少服药体积，且剂量准确，美观方便，易于患者接受；通过采用薄层色谱法鉴别制剂中丹参、黄柏，高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量，具有质量可控、安全性好的优良特征。

Description

一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法

技术领域：本发明属于中药技术领域，具体说是一种中药复方胶囊剂及其制备方法和质量测定方法。

背景技术：随着信息时代的飞速发展，生活节奏日益加快，社会竞争日趋激烈，人们在工作以及生活中所承受的压力也越来越大，从而引发了一些诸如神经衰弱、心悸失眠等疾病，影响着许多人的生活与工作；此外，随着人们平均期望寿命的延长，我国逐渐步入老龄化社会，人群中心脑血管疾病的发病率和死亡率亦会有逐年增加的趋势，而心脑血管病，尤其是中风、心肌梗塞的高发病率、高死亡率、高致残率不仅影响个人健康与生活质量，且给国家、社会及家庭带来极其沉重的经济和精神负担。

现有治疗心脑血管疾病方法，西药存在副作用多，费用高等缺点。中医药在治疗心脑血管疾病方面，独具优势，传统中药中有诸多治疗心脑血管疾病的良方，不仅副作用少，费用低，且易于为患者接受。但中药普遍存在剂型落后，剂量大，使用不便的缺点，因此利用现代制剂技术开发疗效显著持久，使用方便的中药制剂成为中药现代化的重要课题之一。

发明内容：

发明目的：本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法，其目的在于提供一种配方合理有效、成分含量高、服药体积小、剂量准确、疗效好、使用方便的中药复方胶囊剂及其制备方法，并针对该胶囊提供一种质量可控、安全性好的质量测定方法。

技术方案：本发明是通过以下技术方案实施的：

一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于：所述胶囊的内容物包括按重量份计的以下各组分：

丹参                300～500份

北沙参              100～300份

黄柏                100～300份

牡蛎                100～300份

龙骨                50～150份

抗粘剂              3～18份。

所述胶囊的内容物还包括按重量份计的以下各组分：

填充剂              小于等于9份

崩解剂              小于等于9份。

所述胶囊的内容物由以下组分按重量份组成：丹参400，北沙参200，黄柏200，牡蛎200，龙骨100，抗粘剂6.2。

所述抗粘剂选用滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁中的一种或多种，其中优选为硬脂酸镁。

所述填充剂选用淀粉、糖粉、微晶纤维素、糊精、甘露醇、乳糖中的一种或多种；所述崩解剂选用干淀粉、羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联PVP中的一种或多种。

一种含有丹参的复方胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；其中各组分的重量份如下：

丹参              300～500份

北沙参            100～300份

黄柏              100～300份

牡蛎              100～300份

龙骨              50～150份

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3～18份的抗粘剂，混匀，填装胶囊，即得。

在步骤(1)中取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨加水煎煮提取两次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用。

所述制备方法的步骤(4)为：取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3～18份的抗粘剂，重量份为小于等于9份的填充剂、重量份为小于等于9份的崩解剂，混匀，填装胶囊，即得。

一种含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，其特征在于：所述质量测定方法按以下步骤进行：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg原儿茶醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液；取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置于氨蒸汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。

优点及效果：本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法，所述制剂为硬胶囊剂，其内容物中有效成分的含量高，服药体积小，剂量准确，美观方便，易于患者接受。此外，该胶囊采用薄层色谱法鉴别制剂中丹参、黄柏，高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量，具有质量可控、安全性好的优良特征。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案进行具体说明：

实施例1：

一种含有丹参的复方胶囊，内容物由400g丹参、200g北沙参、200g黄柏、200g牡蛎、100g龙骨、6.2g硬脂酸镁组成，制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取400g丹参、200g北沙参、200g黄柏、200g牡蛎、100g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入6.2g硬脂酸镁，混匀，填装胶囊，即得。

质量测定方法如下：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg原儿茶醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置于氨蒸汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。

实施例2：

一种含有丹参的复方胶囊，内容物由300g丹参、300g北沙参、100g黄柏、150g牡蛎、50g龙骨、10g滑石粉，制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取300g丹参、300g北沙参、100g黄柏、150g牡蛎、50g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入10g滑石粉，混匀，填装胶囊，即得。

质量测定方法如下：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置于氨蒸汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。

实施例3：

一种含有丹参的复方胶囊，内容物由500g丹参、100g北沙参、300g黄柏、100g牡蛎、150g龙骨、18g微粉硅胶，9g乳糖，9g羧甲基纤维素钠组成，制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取500g丹参、100g北沙参、300g黄柏、100g牡蛎、150g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入18g微粉硅胶，9g乳糖，9g羧甲基纤维素钠，混匀，填装胶囊，即得。

质量测定方法如下：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置于氨蒸汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。

实施例4：

一种含有丹参的复方胶囊，内容物由350g丹参、150g北沙参、150g黄柏、300g牡蛎、80g龙骨、3g硬脂酸镁，6g糊精，5g低取代羟丙基纤维素组成，制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取350g丹参、150g北沙参、150g黄柏、300g牡蛎、80g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；；

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入3g硬脂酸镁，6g糊精，5g低取代羟丙基纤维素，混匀，填装胶囊，即得。

质量测定方法如下：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置于氨蒸汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。

本发明所述一种含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，不仅适用于胶囊剂，而且适用于其他所有根据本发明所述技术方案所制备的含有丹参的复方制剂，包括颗粒剂、丸剂、片剂、散剂、膏剂、混悬剂及其他口服制剂。

Claims (1)

1.一种含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，其特征在于：所述胶囊的内容物包括按重量份计的以下各组分：

所述抗粘剂选用滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁中的一种或多种，

所述填充剂选用淀粉、糖粉、微晶纤维素、糊精、甘露醇、乳糖中的一种或多种；所述崩解剂选用干淀粉、羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联PVP中的一种或多种；

上述胶囊的制备方法按以下步骤进行：

(1)提取：取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨，加水煎煮提取二次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；其中各组分的重量份如下：

(2)浓缩与干燥：将步骤(1)中所得的滤液浓缩，干燥，备用；

(3)粉碎：取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用；

(4)取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3～18份的抗粘剂，重量份为小于等于9份的填充剂、重量份为小于等于9份的崩解剂，混匀，填装胶囊，即得；

所述质量测定方法按以下步骤进行：

(1)性状：所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦；

(2)鉴别：①取内容物2.0g，加浓度为0.2％的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，取浓缩液加乙醇调至含醇量达75％，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg原儿茶醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷∶丙酮∶甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取内容物0.2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作为供试品溶液；取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶氨水＝12∶6∶3∶3∶1为展开剂，置氨蒸汽预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；

③检查：取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录ⅣE第二法检查，重金属含量小于等于20％；其他应符合中国药典2005年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定；

④含量测定：照中国药典2005年版一部附录ⅥD所述高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75％的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75％的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每粒含丹参以丹酚酸B，即C₃₆H₃₀O₁₆计，大于等于1.8mg。