CN106328336A - 一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，本发明将阳离子聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵包裹在自制的颗粒均匀的纳米粒子上，得到表面带正电性的四氧化三铁纳米粒子，将阴离子聚电解质聚苯乙烯磺酸钠包裹在碳纳米管上，得到表面带负电性的碳纳米管。由于二者表面的电荷作用，具有磁性的四氧化三铁被碳纳米管紧紧吸引，得到了磁性碳纳米管，制备的磁性碳纳米管结构稳定，在超声和强力机械搅拌的情况下，四氧化三铁纳米粒子不会从碳纳米管上脱落。本发明采用的制备条件温和，操作简便，避免了采用高温高压条件带来的耗能和工艺复杂等缺点，制备出的磁性碳纳米管性能良好，四氧化三铁纳米粒子在碳纳米管上附着均匀。

Description

一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法。
背景技术
磁性碳纳米管因在化学工业，电子封装，催化领域具有广泛的应用前景，成为了当今材料领域的一种热门材料。
现有的磁性碳纳米管制备通常是通过共沉淀法或溶剂热法制备，例如，申请号为201510900193.0的中国发明专利中，申请了“一种磁性碳纳米管的制备方法”，其通过共沉淀法将四氧化三铁离子附着在碳纳米管上；申请号为201410351461.3的中国发明专利中，申请了“一种碳纳米管基磁性纳米复合材料及其制备方法”，其通过溶剂热法将金属纳米粒子附着在碳纳米管上。这些方法因需要高温反应，具有耗能和制备工艺复杂等缺点。另外，碳纳米管在高温处理后，其碳排列会因高温产生变化，影响了碳纳米管的本征特性，这会对制备的磁性碳纳米管的性能产生影响。
发明内容
本发明为了克服高温对碳纳米管产生的不利影响，以更简单的方法制备出高性能的磁性碳纳米管，本发明提供一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，利用带正电性的四氧化三铁纳米粒子和带负电性的碳纳米管的电荷作用，使四氧化三铁纳米粒子附着在碳纳米管上，制备出磁性碳纳米管。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，步骤如下：
⑴制备阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液：
将三价可溶性铁盐水溶液与二价可溶性铁盐盐酸溶液混合，混合液逐滴加入弱碱水溶液中，得到黑色沉淀物；将所得到的黑色沉淀物加入至稳定剂中，并逐滴加入阳离子聚电解质，获得阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液；
⑵制备磁性碳纳米管
将碳纳米管和步骤⑴中制备的阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液加入至阴离子聚电解质水溶液中，随后超声至黑色沉淀物沉淀；将黑色沉淀物以用去离子水洗涤，然后高速离心，之后真空干燥，得到被纳米四氧化三铁包裹的磁性碳纳米管。
而且，所述步骤⑴中的三价可溶性铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁及其混合物。
而且，所述步骤⑴中的二价可溶性铁盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵及其混合物。
而且，所述步骤⑴中的弱碱包括氨水、甲胺、乙胺、乙二胺及其混合物。
而且，所述步骤⑴中的稳定剂为四甲基氢氧化铵。
而且，所述步骤⑴中的阳离子聚电解质包括聚二甲基二烯丙基氯化铵。
而且，所述步骤⑴中的三价可溶性铁盐浓度1-3mol/L，二价可溶性铁盐浓度2-6mol/L，三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐摩尔比为2:1。
而且，所述步骤⑵中阴离子聚电解质包括聚苯乙烯磺酸钠。
而且，所述步骤⑵中的真空干燥温度在40-120℃，干燥时间6-24小时。
本发明的有益效果是：
本发明利用带正电性的四氧化三铁纳米粒子和带负电性的碳纳米管的电荷作用完成四氧化三铁纳米粒子在碳纳米管上的附着，采用的制备条件温和，操作简便，避免了采用高温高压条件带来的耗能和工艺复杂等缺点，制备出的磁性碳纳米管性能良好，四氧化三铁纳米粒子在碳纳米管上附着均匀，磁性碳纳米管饱和磁化率可达到33.6emu/g以上。
附图说明
图1为磁性碳纳米管的投射电镜图；
图2为磁性碳纳米管的X射线衍射图；
图3为磁性碳纳米管的傅里叶红外光谱图；
图4为磁性碳纳米管的磁性测量图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，基于被阳离子聚电解质包裹的带有正电性四氧化三铁纳米粒子，与被阴离子聚电解质包裹的带有负电性的碳纳米管电荷作用，得到的磁性碳纳米管的制备方法，具体技术方案如下：
⑴制备阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液：将三价可溶性水溶液与二价可溶性盐酸溶液混合，混合液逐滴加入弱碱水溶液中，得到黑色沉淀物。将所得到的沉淀物加入至稳定剂中，并逐滴加入阳离子聚电解质溶液，获得阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液。
⑵制备磁性碳纳米管。将碳纳米管和制备的阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液加入至阴离子聚电解质水溶液中，随后超声至黑色沉淀物沉淀：将黑色沉淀物洗涤-离心三次，之后真空干燥，得到被纳米四氧化三铁包裹的磁性碳纳米管。
在制备过程中，由于磁性四氧化三铁颗粒被阳离子聚电解质包覆，其表面呈正电性，碳纳米管被阴离子聚电解质包覆，其表面呈负电性，由于二者表面的电荷作用，具有磁性的四氧化三铁被碳纳米管紧紧吸引，而得到了磁性碳纳米管。磁性碳纳米管结构稳定，在超声和强力机械搅拌的情况下，四氧化三铁纳米粒子不会从碳纳米管上脱落。
本发明步骤⑴中的三价可溶性铁盐，二价可溶性铁盐和弱碱水溶液为制备四氧化三铁纳米粒子的原料，四甲基氢氧化铵为稳定剂，阳离子聚电解质包括但不仅限于聚二甲基二烯丙基氯化铵。
本发明步骤⑵中的阴离子聚电解质包括但不仅限于聚苯乙烯磺酸钠，碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管，长度10-50微米，直径50-200纳米。
为了充分说明本发明的具体制备方法和获得的产品的效果，提供一下具体制备方式。
实施例
一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，包含如下的工艺步骤：
⑴制备阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液
将20毫升1mol/L的氯化铁水溶液与5毫升2mol/L的硫酸亚铁盐酸溶液混合，混合液逐滴加入250毫升的0.7mol/L氨水中，得到黑色沉淀物，将所得到的沉淀物加入至0.1mol/L的四甲基氢氧化铵中，并逐滴加入5毫升质量分数为20％聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液，获得阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液。
⑵制备磁性碳纳米管
将2g长度30-50微米，直径50-100纳米的多壁碳纳米管，5毫升制备的阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液，分别加入至150毫升质量分数1％聚苯乙烯磺酸钠水溶液中，随后超声至黑色沉淀物沉淀。
将黑色沉淀物以用去离子水洗涤，然后以11000转每分钟的离心速度离心，整个洗涤-离心过程持续三次，之后在60℃条件下真空干燥12小时，得到被纳米四氧化三铁包裹的磁性碳纳米管。
关于铁盐：用浓度1-5mol/L的三价可溶性铁盐，包括但不仅限于硫酸铁、硝酸铁及其混合物代替1mol/L氯化铁，用浓度2-10mol/L的二价可溶性铁盐，包括但不仅限于氯化亚铁、硫酸亚铁铵及其混合物代替2mol/L的硫酸亚铁，并限定三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐摩尔比为1:2。
关于弱碱：包括但不仅限于甲胺、乙胺、二甲胺代替氨水；
关于碳纳米管：单壁碳纳米管代替多壁碳纳米管，真空干燥温度40-120℃代替60℃，真空干燥时间6-24小时代替12小时，其他步骤和条件相同，同样可以得到相似性能的磁性碳纳米管。
本实施方式中将5mg磁性碳纳米管溶于20mL乙醇中，超声震荡30分钟后，将混合后的溶液用滴管滴至微筛上在场发射投射电子显微镜(透射电镜型号：日本电子JEM-2100F)下观察。从图1中可以看到四氧化三铁纳米粒子附着在碳纳米管上，四氧化三铁纳米粒子的直径在15-20纳米，碳纳米管结构完整，外部直径在50-100纳米。由此可以说明本发明制备的磁性碳纳米管结构稳定，碳纳米管的物理性质没有被破坏。
本实施方式中将2g磁性碳纳米管放入X射线衍射仪样品槽中进行X射线衍射表征(X射线衍射仪型号：BRUKER AXS D8-Focus)。从图2可以看到X射线衍射谱图中，既包含在25.8°代表碳纳米管的衍射峰，也包含在30.2°,35.8°,43.1°,53.7°,57.3°和62.4°代表四氧化三铁的衍射峰。由此可以说明本发明制备的磁性碳纳米管中的四氧化三铁纳米粒子附着在碳纳米管上。
本实施方式中将0.1g磁性碳纳米管与光谱纯溴化钾混合研磨，压片后放入傅里叶红外光谱仪样品槽中进行红外光谱表征(傅里叶红外光谱仪型号：BRUKER TENSOR 27)。从图3可以看到红外光谱图中，在波数581cm-1中出现了Fe-O伸缩振动峰，进一步说明本发明制备的磁性碳纳米管中的四氧化三铁纳米粒子附着在碳纳米管上。
本实施方式中将0.05g磁性碳纳米管放入磁性测量仪中进行磁学表征(磁性测量仪型号：SQUID-VSM)。从图4可以看到磁学表征谱图中，磁性碳纳米管的饱和磁化率为33.6emu/g，呈超顺磁性。说明本发明制备的磁性碳纳米管具有良好的磁感应性。

Claims (9)

1.一种基于电荷作用的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴制备阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液：
将三价可溶性铁盐水溶液与二价可溶性铁盐盐酸溶液混合，混合液逐滴加入弱碱水溶液中，得到黑色沉淀物；将所得到的黑色沉淀物加入至稳定剂中，并逐滴加入阳离子聚电解质，获得阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液；
⑵制备磁性碳纳米管
将碳纳米管和步骤⑴中制备的阳离子磁性四氧化三铁纳米粒子溶液加入至阴离子聚电解质水溶液中，随后超声至黑色沉淀物沉淀；将黑色沉淀物以用去离子水洗涤，然后高速离心，之后真空干燥，得到被纳米四氧化三铁包裹的磁性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的三价可溶性铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁及其混合物。
3.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的二价可溶性铁盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵及其混合物。
4.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的弱碱包括氨水、甲胺、乙胺、乙二胺及其混合物。
5.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的稳定剂为四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的阳离子聚电解质包括聚二甲基二烯丙基氯化铵。
7.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的三价可溶性铁盐浓度1-3mol/L，二价可溶性铁盐浓度2-6mol/L，三价可溶性铁盐与二价可溶性铁盐摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中阴离子聚电解质包括聚苯乙烯磺酸钠。
9.根据权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的真空干燥温度在40-120℃，干燥时间6-24小时。
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