CN106290622A - 一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法 - Google Patents

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高静
丁青竹
刘斐
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Abstract

一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法。该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：（1）配制双醋瑞因样品溶液（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，并记录色谱图；其中，所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相的配制为磷酸盐缓冲液：乙腈=20：80。本发明的检测方法在同一液相条件下测定双醋瑞因原料成品中大黄醛的含量，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。

Description

一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法
技术领域
本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法。
背景技术
双醋瑞因，分子式C19H12O8，化学名称：4，5-二乙酰-9，10-二氧-9，10-二氧-2-蒽羧酸，是骨关节炎IL-1的重要低高、检测结果准确性低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：
（1）配制双醋瑞因样品溶液，所述双醋瑞因样品溶液包括供试品溶液和大黄醛对照品溶液；
（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤：取双醋瑞因成品约1g，精密称定置25ml量瓶，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液15ml，溶解后加入10ml三乙胺，摇匀，取上清液离心，精密取上清液5ml置25量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处，得到供试品溶液；
所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相的配制为磷酸盐缓冲液：乙腈=20：80。
优选的，其中所述磷酸盐缓冲溶液为取磷酸二氢钾0.5g，溶于1000ml水中。
优选的，其中所述高效液相色谱法的色谱柱，柱温为30℃，检测波长为260nm。
优选的，所述双醋瑞因样品溶液还包括大黄醛对照品溶液；
所述大黄醛对照品溶液的制备方法包括下述步骤：取大黄醛对照品约15mg，精密称定置50ml量瓶，用二甲基乙酰胺溶解并定容至刻度处，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶，加入20ml三乙胺，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处；精密量取5ml，置100ml量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处；精密量取10ml，置25ml量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处，得到大黄醛对照品溶液。
优选的，在高效液相色谱法检测步骤（2）中，精密量取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，注入液相色谱仪中样品溶液的量均为50μl。
本发明的检测方法在同一液相条件下测定双醋瑞因原料成品中大黄醛的含量，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。
实施方式
实施例1
（1）配制双醋瑞因样品溶液，所述双醋瑞因样品溶液包括供试品溶液和大黄醛对照品溶液
（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤：取双醋瑞因成品约1g，精密称定置25ml量瓶，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液15ml，溶解后加入10ml三乙胺，摇匀，取上清液离心，精密取上清液5ml置25量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处，得到供试品溶液。
所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相的配制为磷酸盐缓冲液乙腈=20：80，磷酸盐缓冲液由0.5g磷酸二氢钾，溶于1000ml水中制成。

Claims (5)

1.一种双醋瑞因原料成品中大黄醛的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，其特征在于，包括下述步骤：
（1）配制双醋瑞因样品溶液，所述双醋瑞因样品溶液包括供试品溶液和大黄醛对照品溶液；
（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤：取双醋瑞因成品约1g，精密称定置25ml量瓶，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液15ml，溶解后加入10ml三乙胺，摇匀，取上清液离心，精密取上清液5ml置25量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处，得到供试品溶液；
所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相的配制为磷酸盐缓冲液：乙腈=20：80。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中所述磷酸盐缓冲溶液为取磷酸二氢钾0.5g，溶于1000ml水中。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中所述高效液相色谱法的色谱柱，柱温为30℃，检测波长为260nm。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述双醋瑞因样品溶液还包括大黄醛对照品溶液；
所述大黄醛对照品溶液的制备方法包括下述步骤：取大黄醛对照品约15mg，精密称定置50ml量瓶，用二甲基乙酰胺溶解并定容至刻度处，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶，加入20ml三乙胺，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处；精密量取5ml，置100ml量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处；精密量取10ml，置25ml量瓶，用3mol/L盐酸溶液定容至刻度处，得到大黄醛对照品溶液。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在高效液相色谱法检测步骤（2）中，精密量取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，注入液相色谱仪中样品溶液的量均为50μl。
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