CN106280381B - 一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜 - Google Patents

一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其制备方法包括：步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合反应；步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液高压高温反应；步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，进行密封反应；步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，洗涤后得到改性碳纳米管；步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。本发明提供的制备方法简单方便，通过引发改性的曝气反应，大大提高了改性效果，使其具备了优良的导电性能和导热性能。

Description

一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜
技术领域
本发明属于太阳能技术领域，具体涉及一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜。
背景技术
世界上有很多研究小组都在研发结构紧凑、效率更高的电脑，而随着集成电集成度的不断提高，芯片散热的问题也就显得愈加突出。研究人员测算发现，纳米管的导热性能与已知的最佳热导体钻石几近，甚至纳米管的导热性能最终能达到钻石的两倍。摆在电脑设计人员面前的另一个问题是电路体积的缩小。研究人员发现采用硅芯片的容量最终将受制于物理障碍。那么，采用分子技术则是势在必然。如果说越小越好，那么纳米管理所当然是最好的材料。纳米管的管壁可以薄到只有一个原子，呈六角形排列的碳原子所构成的中空管直径比一根人发还要细1万倍。纳米管的长度可以达到其厚度的数千倍，这使它们具备了多种功用。
碳纳米管的电学性能包括导电性能和超导特性两个部分，其中前一部分研究得最多。理论与实验均证实碳纳米管的导电性质与其微结构有着密切的关系。早期的实验发现，一些碳纳米管应是金属或窄能隙的半导体。碳纳米管最令人瞩目的热学性能是导热系数。理论预测碳纳米管的导热系数很可能大于金刚石而成为世界上导热率高的材料。不过，测量单根碳纳米管的导热系数是一件很困难的事情，2014年还没有获得突破。将电弧法制备的单壁碳纳米管轧成相对密度为70％，尺寸为5mm×2mm×2mm的方块，Hone测得了室温下未经处理的碳纳米管块材的导热率为35W/(M·K)，该值远小于理论预测值。
由于碳纳米管纤维由大量碳纳米管组成，具有大的比表面积和高的表面反应能力；因此，通过表面改性和反应处理，使碳纳米管纤维具有高模量、高强度的同时，还可具有导电、导热、抗辐射、感应温度和湿度等功能，将成为一种理想的多功能纳米纤维材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，本发明提供的制备方法简单方便，通过引发改性的曝气反应，大大提高了改性效果，使其具备了优良的导电性能和导热性能。
一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其制备方法包括：
步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合，然后微沸蒸煮；
步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液，然后在保护气下高压高温反应；
步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，然后采用回流曝气方法进行密封反应；
步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，采用蒸馏水清洗后进行分离干燥，即可得到改性碳纳米管；
步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。
所述步骤1中的强氧化性酸采用浓硝酸与浓硫酸的混合液，所述浓硝酸与浓硫酸的配比为3:1-1.3。
所述步骤1中的碳纳米管与强氧化性酸的比例为1:1.4-1.9。
所述步骤1中的混合采用搅拌方式，所述微沸温度为90-104℃，所述微沸蒸煮时间为20-45min。
所述步骤2中的酸性双氧水溶液采用双氧水含量为30-50％的硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
所述步骤2中的保护气采用氮气，所述高温为130-165℃，所述高压为0.5-1.3MPa，所述高温高压反应时间为30-50min。
所述步骤3中分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用C1-C5醇液或二元醇，所述引发剂采用异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢，所述分散剂含量为碳纳米管质量的1-3％，改性剂为碳纳米管的3-7％，引发剂为碳纳米管的0.1-0.8％。
所述步骤3中曝气速度为15-20mL/min，反应温度为60-120℃.
所述步骤4中的碱溶液采用氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.7mol/L，干燥温度为60-80℃。
所述步骤5中的镀膜液质量配比为改性碳纳米管12-17份、分散剂1-3份、成膜剂20-35份；所述分散剂采用聚丙烯酰胺，所述成膜剂采用聚乙二醇。
所述步骤5中的蒸发固化成膜法采用水浴加热法形成温度环境，从而加快薄膜表面的成膜剂蒸发。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的制备方法简单方便，通过引发改性的曝气反应，大大提高了改性效果，使其具备了优良的导电性能和导热性能。
2、本发明采用聚乙二醇作为改性碳纳米管的成膜剂，不仅具有良好的成膜效果，也大大提高了成膜平整性。
3、本发明采用蒸发固化成膜法不仅能够保证成膜剂的挥发，同时也能在温度条件下保证薄膜表面的收缩，降低薄膜缝隙，增加其导热导电性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其制备方法包括：
步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合，然后微沸蒸煮；
步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液，然后在保护气下高压高温反应；
步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，然后采用回流曝气方法进行密封反应；
步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，采用蒸馏水清洗后进行分离干燥，即可得到改性碳纳米管；
步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。
所述步骤1中的强氧化性酸采用浓硝酸与浓硫酸的混合液，所述浓硝酸与浓硫酸的配比为3:1。
所述步骤1中的碳纳米管与强氧化性酸的比例为1:1.4。
所述步骤1中的混合采用搅拌方式，所述微沸温度为90℃，所述微沸蒸煮时间为20min。
所述步骤2中的酸性双氧水溶液采用双氧水含量为30％的硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1mol/L。
所述步骤2中的保护气采用氮气，所述高温为130℃，所述高压为0.5MPa，所述高温高压反应时间为30min。
所述步骤3中分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用的二元醇，所述引发剂采用异丙苯过氧化氢，所述分散剂含量为碳纳米管质量的1％，改性剂为碳纳米管的3％，引发剂为碳纳米管的0.1％。
所述步骤3中曝气速度为15mL/min，反应温度为60℃.
所述步骤4中的碱溶液采用氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，干燥温度为60℃。
所述步骤5中的镀膜液质量配比为改性碳纳米管12份、分散剂1份、成膜剂20份；所述分散剂采用聚丙烯酰胺，所述成膜剂采用聚乙二醇。
所述步骤5中的蒸发固化成膜法采用水浴加热法形成温度环境，从而加快薄膜表面的成膜剂蒸发。
实施例2
一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其制备方法包括：
步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合，然后微沸蒸煮；
步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液，然后在保护气下高压高温反应；
步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，然后采用回流曝气方法进行密封反应；
步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，采用蒸馏水清洗后进行分离干燥，即可得到改性碳纳米管；
步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。
所述步骤1中的强氧化性酸采用浓硝酸与浓硫酸的混合液，所述浓硝酸与浓硫酸的配比为3:1.3。
所述步骤1中的碳纳米管与强氧化性酸的比例为1:1.9。
所述步骤1中的混合采用搅拌方式，所述微沸温度为90-104℃，所述微沸蒸煮时间为45min。
所述步骤2中的酸性双氧水溶液采用双氧水含量为50％的硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.3mol/L。
所述步骤2中的保护气采用氮气，所述高温为165℃，所述高压为1.3MPa，所述高温高压反应时间为50min。
所述步骤3中分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用的乙醇，所述引发剂采用叔丁基过氧化氢，所述分散剂含量为碳纳米管质量的3％，改性剂为碳纳米管的7％，引发剂为碳纳米管的0.8％。
所述步骤3中曝气速度为20mL/min，反应温度为120℃.
所述步骤4中的碱溶液采用氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.7mol/L，干燥温度为80℃。
所述步骤5中的镀膜液质量配比为改性碳纳米管17份、分散剂3份、成膜剂35份；所述分散剂采用聚丙烯酰胺，所述成膜剂采用聚乙二醇。
所述步骤5中的蒸发固化成膜法采用水浴加热法形成温度环境，从而加快薄膜表面的成膜剂蒸发。
实施例3
一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其制备方法包括：
步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合，然后微沸蒸煮；
步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液，然后在保护气下高压高温反应；
步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，然后采用回流曝气方法进行密封反应；
步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，采用蒸馏水清洗后进行分离干燥，即可得到改性碳纳米管；
步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。
所述步骤1中的强氧化性酸采用浓硝酸与浓硫酸的混合液，所述浓硝酸与浓硫酸的配比为3:1.1。
所述步骤1中的碳纳米管与强氧化性酸的比例为1:1.7。
所述步骤1中的混合采用搅拌方式，所述微沸温度为97℃，所述微沸蒸煮时间为35min。
所述步骤2中的酸性双氧水溶液采用双氧水含量为37％的硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.2mol/L。
所述步骤2中的保护气采用氮气，所述高温为145℃，所述高压为0.9MPa，所述高温高压反应时间为40min。
所述步骤3中分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用的异丙醇，所述引发剂采用异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢，所述分散剂含量为碳纳米管质量的2％，改性剂为碳纳米管的5％，引发剂为碳纳米管的0.5％。
所述步骤3中曝气速度为18mL/min，反应温度为80℃.
所述步骤4中的碱溶液采用氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，干燥温度为70℃。
所述步骤5中的镀膜液质量配比为改性碳纳米管16份、分散剂2份、成膜剂29份；所述分散剂采用聚丙烯酰胺，所述成膜剂采用聚乙二醇。
所述步骤5中的蒸发固化成膜法采用水浴加热法形成温度环境，从而加快薄膜表面的成膜剂蒸发。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，其制备方法包括：
步骤1，将碳纳米管粉末和强氧化性酸进行混合，然后微沸蒸煮；
步骤2，自然冷却后将反应液放置高压反应釜中，加入酸性双氧水溶液，然后在保护气下高压高温反应；
步骤3，反应结束后，加入分散剂、改性剂与引发剂，然后采用回流曝气方法进行密封反应；
步骤4，采用碱溶液中和反应后的反应液，采用蒸馏水清洗后进行分离干燥，即可得到改性碳纳米管；
步骤5，将改性碳纳米管与分散剂、成膜剂配置成镀膜液，然后在基材上涂抹后采用蒸发固化成膜法得到改性碳纳米管薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤1中的强氧化性酸采用浓硝酸与浓硫酸的混合液，所述浓硝酸与浓硫酸的配比为3:1-1.3。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤1中的碳纳米管与强氧化性酸的比例为1:1.4-1.9。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤1中的混合采用搅拌方式，所述微沸温度为90-104℃，所述微沸蒸煮时间为20-45min。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤2中的酸性双氧水溶液采用双氧水含量为30-50％的硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤2中的保护气采用氮气，所述高温为130-165℃，所述高压为0.5-1.3MPa，所述高温高压反应时间为30-50min。
7.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤3中分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用C1-C5醇液或二元醇，所述引发剂采用异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢，所述分散剂含量为碳纳米管质量的1-3％，改性剂为碳纳米管的3-7％，引发剂为碳纳米管的0.1-0.8％。
8.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤3中曝气速度为15-20mL/min，反应温度为60-120℃。
9.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤4中的碱溶液采用氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.7mol/L，干燥温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用的改性碳纳米管薄膜，其特征在于，所述步骤5中的镀膜液质量配比为改性碳纳米管12-17份、分散剂1-3份、成膜剂20-35份；所述分散剂采用聚丙烯酰胺，所述成膜剂采用聚乙二醇；所述步骤5中的蒸发固化成膜法采用水浴加热法形成温度环境，从而加快薄膜表面的成膜剂蒸发。
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