CN106243019A - 一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法 - Google Patents

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钟劲松
陈新春
蒋剑华
王福军
丁永山
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法，以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料，升温至80‑160℃，通入氯气进行氯化反应，得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，该制备工艺采用热氯化，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂贵的催化剂，对环境友好，产物收率高，满足清洁化生产的要求，是制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的有效方法。

Description

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法
技术领域
本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法。
背景技术
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成多种农药的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分，2-氯-5-氯甲基吡啶不仅能很容易地制取吡虫啉，而且还可以制备一系列新的杀虫杀螨剂，这类化合物绝大多数都具有很强的活性，对各种刺吸式口器害虫及鳞翅目半翅目害虫如叶秋婵、稻飞虱、蚜、蛾等防治很有效，2-氯-5-氯甲基吡啶的研制对于新型、高效、低用量、安全的新农药的发展和创新具有重大的现实意义。
早期国内大规模生产2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺路线主要有3条：3-甲基吡啶路线、吗啉路线和苄胺路线。综合生产成本、产品质量、三废、环保等因素，目前国内生产厂家主要采用环戊二烯路线，只有个别厂家采用苄胺路线或吗啉路线。环戊二烯路线最大的优势在于保证了2-氯-5-氯甲基吡啶质量的同时大幅降低了它的生成成本，该路线不足之处在于三废太多，给环境治理增添了很大的压力。以2-氯-5-甲基吡啶合成2-氯-5-氯甲基吡啶，传统的工艺所采用的多为搅拌反应釜，通过加入催化剂偶氮二异丁腈催化氯化制备，所得产物为2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-二氯甲基吡啶等混合物，给产物分离造成很大的困难。此外反应密封性能差，噪音大，能耗高，收率不甚理想，物料混合不均匀。
发明内容
本发明提供了一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，该制备工艺采用热氯化，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂贵的催化剂，对环境友好，产物收率高，满足清洁化生产的要求，是制备2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，以2-氯-5-甲基吡啶为原料，升温至80-160℃，通入氯气进行氯化反应，得到2-氯-5-氯甲基吡啶。
优选地，反应温度为100-140℃。
当检侧料液中2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止氯化反应。
有益效果：与现有技术中采用氯气进行氯化反应制备2-氯-5-氯甲基吡啶相比，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂贵的催化剂，该制备过程采用热氯化，相对较高的反应温度（80-160℃）使得2-氯-5-甲基吡啶与氯气进行高选择性的一氯化反应，进而使得产物2-氯-5-氯甲基吡啶含量高，副产物2-氯-5-二氯甲基吡啶和2-氯-5-三氯甲基吡啶低，该制备工艺保证了产物具有高收率外，对环境友好，满足清洁化生产的要求，是制备2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与80-85℃条件下，通入氯反应 8小时，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反应后降温冷却，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶计）的收率为92.3%。
实施例2
2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与95-100℃条件下，通入氯气反应6.5小时，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反应后降温冷却，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶计）的收率为92.7%。
实施例3
2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与115-120℃条件下，通入氯气反应5.5小时，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反应后降温冷却，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶计）的收率为93.5%。
实施例4
2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与150-160℃条件下，通入氯气反应4小时，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反应后降温冷却，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶计）的收率为92.5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，其特征在于，以2-氯-5-甲基吡啶为原料，升温至80-160℃，通入氯气进行氯化反应，得到2-氯-5-氯甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺，其特征在于，反应温度为100-140℃。
3.根据权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺，其特征在于，当检侧料液中2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止氯化反应。
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