CN106192370B - 一种耐久阻燃抗菌防霉织物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐久阻燃抗菌防霉织物，包括阻燃涤纶织物、以及通过物理方式和化学方式结合于阻燃涤纶织物的抗菌剂、防霉剂、阻燃协效剂、光触媒和渗透剂，所述物理方式为通过阻燃高分子粘合剂的粘结作用进行结合,所述化学方式为通过含磷封端型聚氨酯预聚体在高温下解封端而产生的NCO实现交联而粘合。本发明产品在水洗40次后仍具有良好抗菌防霉性，并且能够去除甲醛，阻燃性能在水洗50次后仍然满足GB8624‑2012的B1级和GB20286‑2006阻燃1级要求。

Description

一种耐久阻燃抗菌防霉织物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种阻燃抗菌防霉织物及其制备方法与应用，尤其涉及一种耐久型阻燃抗菌防霉织物及其制备方法与应用。
背景技术
纺织品能吸收空气中的各种营养物质，在适宜的温度和湿度环境下，寄居在纺织品上的微生物可大量繁殖并传播，分解产生分泌物，带来氨等异味物质，或在织物上生成菌斑，使人体产生不适或不良影响，纺织品产生霉变、脆化甚至老化。随着社会经济的发展和生活水平的提高，产生新的市场需求，消费者希望纺织品具有抗菌防霉的功能，以满足文明、清洁和舒适的环境生活需要。
同时，随着人们防火安全意识的增强，技术水平的提高，为保障人们的生命和财产安全，世界各国均不同程度的对纺织品阻燃性能施行强制性法规和阻燃纺织品的等级标准。
GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求及标识》是强制性国标，其中也包括了对纺织品的阻燃要求。除对常规阻燃测试指标如极限氧指数(LOI)和损毁长度、续燃时间、阴燃时间长等有严格要求外，还特别强调产烟毒性等级、烟密度数值，许多含卤阻燃纺织品根本无法满足要求，这迫切要求开发新型环保阻燃纺织品。
2012年修订的国标《建筑材料及制品燃烧性能分级(GB8624-2012)》对材料燃烧性能级别判定所用的试验方法以及依据有大的变化，特别是考虑了燃烧的热值、火灾发展速率、烟气产生率等燃烧特性要素；增加燃烧热值、火灾发展速率、烟气产生率等指标，对纺织品要求达到B1级：极限氧指数≥32％；损毁长度≤150m；续燃时间≤5秒；阴燃时间≤15秒；燃烧滴落物不引起脱脂棉燃烧或阴燃，这一要求使阻燃纺织品的开发面临严峻挑战。
纺织品同时具有阻燃和抗菌防霉功能有一定难度，在普通织物上实现阻燃性能和抗菌防霉性能往往是互相冲突的，要同时具备耐久阻燃和抗菌防霉更是有难度。市场上耐久型抗菌防霉阻燃纺织品非常稀缺。
申请号为201410629255.4的发明专利公开了含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯及其应用，在阻燃方面具有出色的性能，然而，对于耐久阻燃抗菌防霉织物的制备还未涉及。
申请号为CN201520252817.8的专利公开了一种阻燃医用隔帘，包括阻燃涤纶布层、透明本质阻燃水性高分子底涂层、遮光涂层、彩色面涂层、多孔吸音涂层、抗菌涂层和聚四氟乙烯层；其中，所述阻燃涤纶布层为本质阻燃含磷聚酯布层；阻燃涤纶布层上表面涂透明本质阻燃水性高分子底涂层，透明本质阻燃水性高分子底涂层上表面涂遮光涂层，遮光涂层上表面涂彩色面涂层，彩色面涂层上表面涂多孔吸音涂层，多孔吸音涂层上表面涂抗菌涂层，抗菌涂层上表面涂聚四氟乙烯层；该阻燃医用隔帘受到外加火焰烘烤或引燃，不大面积燃烧，不熔滴，离开火焰后能够很快熄灭，为逃生和救火赢得宝贵时间。此专利产品具有多种功能，产品层数较多，对于防霉未能涉及。
申请号为201521086986.5的实用新型公开了一种阻燃抗菌医用隔帘，包括阻燃抗菌涤纶帘头、第一阻燃抗菌涤纶过渡布、阻燃抗菌涤纶网络丝布、第二阻燃抗菌涤纶过渡布、阻燃抗菌防水涤纶帘体和阻燃抗菌防水涤纶花边；其中，阻燃抗菌涤纶帘头、阻燃抗菌涤纶网络丝布和过渡布以经过抗菌处理的本质阻燃含磷聚酯为原材料，阻燃抗菌防水涤纶帘体和阻燃抗菌防水涤纶花边以经过抗菌处理和防水整理的本质阻燃含磷聚酯为原料，所述阻燃抗菌涤纶网络丝布镂空，有利于空气流通；该阻燃抗菌医用隔帘在受到外加火焰烘烤或引燃时，不形成大面积燃烧，不熔滴，离开火焰后能够很快熄灭，为逃生和救灾赢得宝贵时间。该专利也不涉及耐久防霉功能。
申请号为的实用新型公开了一种阻燃抗菌防霉风管布，含磷本质阻燃聚酯基布层上表面粘接含有机硅季铵盐的第一纳米阻燃抗菌材料中间层，含磷本质阻燃聚酯基布层下表面粘接含有纳米银系抗菌剂的第二纳米阻燃抗菌材料中间层；第一纳米阻燃抗菌材料中间层上表面粘接含有异噻唑啉酮类化合物的第一阻燃防霉外层，第二纳米阻燃抗菌材料中间层下表面粘接含有纳米铜系防霉剂的第二阻燃防霉外层；第一阻燃防霉外层上表面粘接含有全氟烷基丙烯酸酯氟系高聚物的第一阻燃防污表层，第二阻燃防霉外层下表面粘接含有聚四氟乙烯高分子的第二阻燃防污表层。该专利产品具有多层结构，功能较多，但是生产流程长，工艺复杂，加工成本高，不利于大规模推广应用。
申请号为CN201410023833.X的专利公开了一种抗菌防霉尼龙面料，包括基布层和至少一层涂层，其中：基布层由经纱和纬纱交织织造而成，其中经纱和纬纱的纤维由以下质量份数的组分构成：聚己内酰胺纤维98-99份和防霉剂1-2份；涂层由以下质量份数的组分构成：改性丙烯酸树脂50-65份、聚氨酯树脂10-25份、钛白粉3-5份、纳米氧化铜3-6份、交联剂1-3份和溶剂8-15份。
申请号为CN201310417819.3发明涉及一种抗菌防霉丝绸壁纸的制备方法及由此获得的抗菌防霉壁纸，制备方法包括：将功能层经干燥胶化冷却后，通过热轧工艺将其与基层丝绸面料复合制得丝绸壁纸；功能层的质量配比及制备方法为：先将100份聚氯乙烯(PVC)和10-50份邻苯二甲酸二辛酯增塑剂加入到分散桶内搅拌均匀，依次加入20-100份碳酸钙填料、5-10份偶氮二甲酰胺发泡剂、10-25份钛白粉、2-8份苯乙烯丙烯酸粘结剂、2-8份硫醇丁基锡稳定剂，搅拌分散均匀后，再加入2-10份纳米氧化锌-纳米竹炭复合粒子分散均匀，研磨过滤，即得功能层。
申请号为CN201310749113.7发明公开了一种丝绸织物抗菌防霉剂，它是由如下重量份数的组分组成：柠檬酸8-12份、聚氧化乙烯三甲基氯化铵7-11份、乙烯基硅氧烷6-10份、壳聚糖季铵盐5-9份、偏磷酸四钠4-8份、四氯化锡3-7份、草酸钾3-7份、海藻酸钠3-7份、水杨酸苯酯5-9份、醋酸戊酯10-14份。
申请号为CN201310749213.X的发明公开了一种丝绸织物抗菌防霉整理剂，是由如下重量份数的组分组成：直链烷基苯磺酸7-12份、乙二醇8-13份、乙酸锌6-11份、椰油酰单乙醇胺4-8份、乙氧基化直链伯醇3-9份、N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍4-11份、烷基糖苷6-15份、聚乙烯吡咯烷酮3-7份、二甲苯磺酸钾2-4份、除虫菊酯5-7份。
申请号为CN201010106007.3的发明公开了一种抗菌防霉纺织品，是在抗菌防霉纺织品上附有有机硅甜菜碱。该抗菌防霉纺织品制备方法包括步骤为：(1)纺织品置于抗菌整理液中浸渍或在纺织品上刷涂或喷涂抗菌整理液；(2)将步骤(1)处理的纺织品烘干或晾干；(3)将步骤(2)所得样品清洗后定型，干燥得成品。
申请号为CN201510727076.9的发明提供了一种抗菌防霉纺织品及其制备方法，在抗菌防霉纺织品上附有十二烷基二甲基甜菜碱和纳米ZnO改性的二羟基聚二苯基硅氧烷的混合物；其中，十二烷基二甲基甜菜碱和纳米ZnO改性的二羟基聚二苯基硅氧烷的摩尔比为(3～7):1。该抗菌防霉纺织品制备方法包括步骤为：(1)将纺织品置于含有十二烷基二甲基甜菜碱和纳米ZnO改性的二羟基聚二苯基硅氧烷的混合溶液中超声处理；(2)将步骤(1)处理的纺织品烘干或晾干；(3)将步骤(2)所得样品清洗后定型，干燥得成品。
申请号为CN201010519501的发明公开了一种具有抗菌防霉功能的聚氨酯合成革材料及其制备方法。所述具有抗菌防霉功能的聚氨酯合成革材料包括聚氨酯树脂和均匀分散在所述聚氨酯中的复合抗菌剂，其中所述复合抗菌剂包括：0.01-20份无机抗菌剂，0.01-35份有机抗菌剂，0.0001-0.4份相容处理剂和0.0001-0.4份防变色剂。将所述复合抗菌剂用二甲基甲酰胺(DMF溶剂)分散，调节其黏度达到与聚氨酯合成革成型浆料相近的黏度后与所述聚氨酯合成革成型浆料均匀混合并成型即可制备本发明的具有抗菌防霉功能的聚氨酯合成革材料。
上述专利都未涉及阻燃性能，由于抗菌防霉与阻燃是不同的领域，多数抗菌剂和防霉剂影响阻燃效果，添加抗菌剂防霉剂至阻燃纺织品，使得阻燃纺织品阻燃性能大幅度下降，无法达到GB8624-2012或GB20286中阻燃1级或B1级的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐久阻燃抗菌防霉织物及其制备方法与应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种耐久阻燃抗菌防霉织物，包括阻燃涤纶织物、以及通过物理方式和化学方式结合于阻燃涤纶织物的抗菌剂、防霉剂、阻燃协效剂、光触媒和渗透剂，所述物理方式为通过阻燃高分子粘合剂的粘结作用进行结合,所述化学方式为通过含磷封端型聚氨酯预聚体在高温下解封端而产生的NCO实现交联而粘合。其中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.1-1.5重量份，防霉剂为0.1-2.0重量份，所述光触媒为0.001-0.05重量份，所述阻燃协效剂为0.05-1.0重量份，所述渗透剂为0.04-0.4重量份。
所述阻燃涤纶织物为含磷阻燃涤纶织物；所述抗菌剂为有机抗菌剂或有机/无机复合抗菌剂；所述防霉剂为有机防霉剂，所述光触媒为纳米二氧化钛，所述渗透剂为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，所述阻燃高分子粘合剂为本质阻燃高分子粘合剂，所述阻燃协效剂为可以与含磷阻燃涤纶织物产生协同增效、实现膨胀阻燃的三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，所述含磷封端型聚氨酯预聚体是采用含磷聚酯多元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、聚醚多元醇制备端基含NCO的预聚体后，再采用封端剂将预聚体端基的NCO封端并经过三乙胺中和及乳化而制得的含磷封端型聚氨酯预聚体。
进一步地，所述含磷封端型聚氨酯预聚体是甲乙酮肟为封端剂而制得的含磷封端型聚氨酯预聚体。
进一步地，所述的含磷封端型聚氨酯预聚体在应用于织物之前是以乳液形式存在的，由如下步骤制备而得：
(1)称取聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇，加入反应容器中，在105-120℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压脱水干燥0.5-2小时；
(2)称取甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种，缓慢滴加到反应容器中，在65-85℃反应0.5-2.0小时；
(3)降温到60℃以下，向反应容器中加入二羟甲基丙酸，在75-85℃反应0.5-2.0小时；
(4)降温到60℃以下，向反应容器中加入甲乙酮肟，并加丁酮降低体系粘度，在70-75℃反应0.5-1.0小时；
(5)降温到50℃以下，加入三乙胺和水，控制中和度在100％，乳化、减压脱除丁酮得到含磷封端型聚氨酯预聚体的乳液；
其中，按物质的量的比例计，聚醚多元醇N210为1份，则二羟甲基丙酸的摩尔数为0.7-1.5份，含磷聚酯多元醇摩尔数为0.8-4.0份，三乙胺摩尔数为0.7-1.5份，二异氰酸酯的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸这三种含羟基化合物摩尔数总和的105-120％，而甲乙酮肟的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸三者摩尔数总和的5-20％，三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔数比例为1:1；
按质量计算，加入水的质量，是二异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的1.5-3.0倍。加入丁酮的质量，是异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的3-30％。
进一步地，所述阻燃高分子粘合剂为本质阻燃含磷聚氨酯、本质阻燃含磷聚丙烯酸酯或本质阻燃含氯的氯乙烯丙烯酸酯共聚物中的一种。
进一步地，所述阻燃涤纶织物为含磷阻燃聚酯制成的本质阻燃涤纶织物。
进一步地，所述有机抗菌剂为双三氯甲砜、大蒜素、双苯甲酰二硫、卤代吡啶甲硫醚、巯基吡啶、五氯硫酚、有机硅甜菜碱、2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑中的至少一种。
进一步地，所述有机/无机抗菌剂还可以为纳米银抗菌剂、纳米锌抗菌剂、纳米二氧化钛抗菌剂中一种无机抗菌剂，再与双三氯甲砜、大蒜素、双苯甲酰二硫、卤代吡啶甲硫醚、巯基吡啶、五氯硫酚、有机硅甜菜碱、2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑中的任何一种有机抗菌剂构成的有机/无机抗菌剂复合物。
进一步地，所述的有机防霉剂为N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26)、甲基-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯、2，4，5，6一四氯一1，3一苯二甲腈、吡啶硫酮锌、N-辛基-异噻唑啉酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、正-丁基-1,2-异噻唑啉-3-酮或3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸酯中的至少一种。
一种耐久阻燃抗菌防霉织物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.2-4.0重量份的抗菌剂，0.2-5.0重量份的防霉剂，0.1-2.0重量份的阻燃协效剂，0.08-0.8重量份的渗透剂，50重量份的水中分散3-30分钟；然后加入0.002-0.1重量份的光触媒、1.0-5.0重量份的阻燃高分子粘合剂、0.4-4.0重量份的含磷封端型聚氨酯预聚体，搅拌条件下分散3-30分钟；
(2)加水，使得分散液的总重量份达到200份，继续搅拌分散3-30分钟，得到最终的浸轧分散液；
(3)将100重量份的阻燃涤纶织物浸入到最终的浸轧分散液中，经过一浸一轧、两浸两轧或三浸三轧后，控制带液率，使得阻燃涤纶织物上的抗菌剂为0.1-1.5重量份，防霉剂为0.1-2.0重量份，所述光触媒为0.001-0.05重量份，所述阻燃协效剂为0.05-1.0重量份，述渗透剂为0.04-0.4重量份；将浸轧后的织物先在85-100℃预烘50-120秒，再在140-150℃焙烘40-80秒，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
耐久阻燃抗菌防霉织物的应用，可以应用于阻燃窗帘、阻燃桌布、阻燃医用隔帘、阻燃墙布、阻燃沙发布、阻燃无纺布、阻燃帐篷、阻燃汽车内饰布、阻燃风管布，按GB/T20944.2-2007和GB/T24346-2009标准测试织物的抗菌性能和防霉性能，耐久阻燃抗菌防霉织物对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌具有良好的抑杀作用，对黑曲霉、绿色木霉、绳状青霉、球毛壳霉菌的防霉等级达1～0级，且可以耐洗20次，阻燃性能在水洗50次后仍然满足GB8624-2012的B1级要求和GB20286-2006阻燃1级要求，并且具有较高的甲醛去除率。
本发明和与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)含磷封端型聚氨酯预聚体含磷量高，具备优异的阻燃性能，有效提高织物含磷量，提升织物凝聚相阻燃能力，避免抗菌防霉剂引入带来的阻燃下滑和阻燃等级下降；
(2)采用含磷阻燃涤纶织物、本质阻燃高分子粘合剂，可以与含磷阻燃涤纶织物产生协同增效、实现膨胀阻燃的三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、含磷封端型聚氨酯预聚体等阻燃材料，实现高效阻燃和协同增效，确保织物阻燃性能；
(3)抗菌剂、防霉剂、光触媒、渗透剂、阻燃协效剂通过阻燃高分子粘合剂、含磷封端型聚氨酯预聚体的粘结作用而牢固结合于阻燃涤纶织物，使织物具有耐久耐洗的抗菌防霉性能，渗透剂的引入使抗菌剂、防霉剂渗透入织物纤维内部，阻燃高分子粘合剂、含磷封端型聚氨酯预聚体兼顾阻燃作用和粘合作用，将抗菌剂、防霉剂与阻燃元素实现有机结合，从而实现分子层面的抗菌防霉阻燃功能一体化；
(4)光触媒采用纳米二氧化钛，光照下具有一定的抗菌防霉作用，同时在光激发下还能去除甲醛，达到净化空气，美化环境的作用，此外，阻燃织物遇到明火膨胀炭层时，纳米二氧化钛的原位增强作用使炭层更加致密牢固，起到更好的隔热隔氧作用；
(5)结合封端异氰酸酯技术，利用含磷封端型聚氨酯预聚体应用于织物后高温焙烘街封闭产生的NCO，与织物表面各种活性氢反应，包括与具有三个官能团的三(2-羟乙基)异氰脲酸酯反应，还有和光触媒表面的OH反应，以及和阻燃高分子粘合剂链上的羟基(或羟甲基)或氨基氢反应，乃至和织物上的羟基甚至染料上的活泼氢反应，既实现对各种组份的牢固结合，也从分子层面增大阻燃高分子的分子量和交联度，大大增强碳源的稳定性和韧性，提高阻燃抗菌防霉织物的原位成炭能力，使织物在遇到明火时成炭坚韧致密厚实，织物的本质阻燃和耐久抗菌防霉特性更加突出。
附图说明
图1为实施例3-7和对比例1-3产品按GB/T17596-1998水洗50次后测试垂直燃烧后残炭SEM照片。
图2为实施例6的EDS能谱图。
具体实施方式
本发明针对现有技术的不足,提出了一种耐久阻燃抗菌防霉织物，织物通过物理方式和化学方式结合有抗菌剂、防霉剂、阻燃协效剂、光触媒和渗透剂，所述物理方式为通过阻燃高分子粘合剂的粘结作用进行结合,所述化学方式为通过含磷封端型聚氨酯预聚体在高温下解封端而产生的NCO实现交联。通过高温下解封端而产生NCO与阻燃协效剂、光触媒、织物上的活泼氢反应形成空间网状交联，提高交联密度，进一步增强结合牢度，增强织物抗菌防霉的耐久性，阻燃协效剂和光触媒通过化学交联反应实现与阻燃高分子粘合剂及织物的原位协同增效作用，增强织物的阻燃成炭性能，并且赋予织物去除甲醛的性能。
含磷封端型聚氨酯预聚体在高温焙烘中解封闭产生NCO及再反应交联的反应如下反应式所示，可以看出含磷封端型聚氨酯预聚体能进一步提高本发明产品的阻燃抗菌防霉耐洗性能，阻燃协效剂和纳米二氧化钛的引入，对于增强体系成炭阻燃能力也十分有利。
本发明的含磷封端型聚氨酯预聚体在应用于织物之前以乳液形式存在的，合成过程如下：
具体步骤为：
(1)称取聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇，加入反应容器中，在105-120℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压脱水干燥0.5-2小时；
(2)称取甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种，缓慢滴加到反应容器中，在65-85℃反应0.5-2.0小时；
(3)降温到60℃以下，向反应容器中加入二羟甲基丙酸，在75-85℃反应0.5-2.0小时；
(4)降温到60℃以下，向反应容器中加入甲乙酮肟，并加丁酮降低体系粘度，在70-75℃反应0.5-1.0小时；
(5)降温到50℃以下，加入三乙胺和水，控制中和度在100％，乳化，减压脱除丁酮得到含磷封端型聚氨酯预聚体的乳液；
其中，按物质的量的比例计，聚醚多元醇N210为1份，则二羟甲基丙酸的摩尔数为0.7-1.5份，含磷聚酯多元醇摩尔数为0.8-4.0份，三乙胺摩尔数为0.7-1.5份，二异氰酸酯的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸这三种含羟基化合物摩尔数总和的105-120％，甲乙酮肟的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸三者摩尔数总和的5-20％，三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔数比例为1:1；
按质量计算，加入水的质量，是二异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的1.5-3.0倍。加入丁酮的质量，是二异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的3-30％。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取40克聚醚多元醇N210、47.8克含磷聚酯二元醇DM1304(北京东方美龙化工科技有限公司DM1304，分子量478，羟值233mgKOH/g，含磷量(wt,19.7％)，加入反应容器中，在110℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压脱水干燥1.5小时；
称取36.5克甲苯二异氰酸酯，缓慢滴加到反应容器中，在75℃反应1.0小时；
降温到60℃以下，向反应容器中加入6.7克二羟甲基丙酸，在80℃反应1.5小时；
降温到60℃以下，向反应容器中加入3.49克甲乙酮肟，加10克丁酮降低体系粘度，0.5小时；
降温到50℃以下，加入5.05克三乙胺和280克水，控制中和度在100％，在高速搅拌下乳化(10000RPM)，然后在50℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压0.5小时脱除丁酮，得到含磷封端型聚氨酯预聚体的乳液。
实施例2
称取40克聚醚多元醇N210、48.4克含磷聚酯二元醇PZ-1201(山东兄弟科技股份有限公司，羟值231.7mg KOH/g，含磷量(wt，13.6％)，加入反应容器中，在105℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压脱水干燥2小时；
称取50.6克异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢滴加到反应容器中，在75℃反应1.0小时；
降温到60℃以下，向反应容器中加入6.7克二羟甲基丙酸，在80℃反应1.5小时；
降温到60℃以下，向反应容器中加入5.23克甲乙酮肟，加7克丁酮降低体系粘度，0.5小时；
降温到50℃以下，加入5.05克三乙胺和312克水，控制中和度在100％，在高速搅拌下乳化(10000RPM)，然后在50℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压0.5小时脱除丁酮，得到含磷封端型聚氨酯预聚体的乳液。
实施例3
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑抗菌剂为1.2克，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)防霉剂为2.0克，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(阻燃协效剂)为0.3克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(渗透剂)为0.08克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.6克溶液，含磷阻燃聚氨酯乳液(浙江传化股份有限公司TF-686)为40％浓度，则称取为3.0克，所述实施例1的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.5克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的阻燃风管布)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在100℃预烘60秒，再在150℃焙烘40秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.6重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.008重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.6重量份，所述阻燃协效剂为0.15重量份，所述渗透剂为0.04重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.25重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
实施例4
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑为0.8克，0.2克纳米银抗菌剂(北京洁尔爽高科技有限公司产品SCJ956)，N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26)(防霉剂)为1.8克，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(阻燃协效剂)为0.4克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(渗透剂)为0.1克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，含磷阻燃聚氨酯乳液(浙江传化股份有限公司TF-686)为40％浓度，则称取为3.5克，所述实施例2的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.8克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的阻燃风管布)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.5重量份，防霉剂为0.9重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
实施例5
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：大蒜素(有机抗菌剂)为0.9克，0.5克纳米二氧化钛(无机抗菌剂)(江苏河海纳米科技股份有限公司)，N-辛基-异噻唑啉酮(OIT)为1.8克，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯为0.4克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(渗透剂)为0.1克，润湿分散剂TC-34(浙江临安市科达涂料化工研究所)为0.1克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，氯乙烯丙烯酸酯共聚物乳液(浙江传化股份有限公司)为40％浓度，则称取为3.5克，所述实施例2的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.8克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使分散液总重量份达到200克，搅拌分散25分钟，得最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的阻燃风管布)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.7重量份，防霉剂为0.9重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
实施例6
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：大蒜素(有机抗菌剂)为0.8克，0.8克纳米氧化锌(无机抗菌剂)(南通达西浓纳米科技有限公司)，N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26有机防霉剂)0.5克，4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(有机防霉剂)为1.5克，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯为0.4克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为0.1克，润湿分散剂TC-34(浙江临安市科达涂料化工研究所)为0.1克，0.2克4A沸石，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，氯乙烯丙烯酸酯共聚物乳液(浙江传化股份有限公司)为40％浓度，则称取为3.5克，所述实施例2的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.8克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的阻燃风管布，经过有机氟防水整理)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.8重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
实施例7
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：双三氯甲砜0.3克，有机硅甜菜碱0.9克，N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26有机防霉剂)0.5克，4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(有机防霉剂)为1.5克，三(2-羟乙基)异氰脲酸酯为0.4克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为0.1克，非离子乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9为0.2克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，含磷聚丙烯酸酯(浙江弘利防渗胶有限公司)为40％浓度，则称取为3.5克，所述实施例2的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.8克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的医用隔帘)浸入到最终的浸轧分散液中，经过一浸一轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.8重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
对比例1
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑抗菌剂为1.2克，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)防霉剂为2.0克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠(渗透剂)为0.08克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.6克溶液，高分子粘合剂水性聚氨酯乳液(浙江传化股份有限公司Z-680，普通乳液，非阻燃体系)为27％浓度，则称取为4.4克，所述实施例1的含磷封端型聚氨酯预聚体含固量为33.3％，则为称取1.5克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的阻燃风管布)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在100℃预烘60秒，再在150℃焙烘40秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.6重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.008重量份，所述高分子粘合剂为0.6重量份，所述阻燃协效剂为0.15重量份，所述渗透剂为0.04重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.25重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
对比例2
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：双三氯甲砜0.3克，有机硅甜菜碱0.9克，N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26有机防霉剂)0.5克，4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(有机防霉剂)为1.5克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为0.1克，非离子乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9为0.2克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，高分子粘合剂聚丙烯酸酯乳液(浙江传化股份有限公司TF-356)为40％浓度，则称取为3.5克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的医用隔帘)浸入到最终的浸轧分散液中，经过两浸两轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.8重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
对比例3
(1)称取各种组分于分散容器中，搅拌均匀分散：双三氯甲砜0.3克，有机硅甜菜碱0.9克，N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(A26有机防霉剂)0.5克，4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(有机防霉剂)为1.5克，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为0.1克，非离子乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9为0.2克，在50克水中分散15分钟；
(2)对于本身以乳液或分散液存在的原料，按实际物质的浓度换算称取各种物质的重量，其中，纳米二氧化钛溶液为1％浓度(杭州云界生物科技有限公司)，则称取为1.8克溶液，阻燃高分子粘合剂含磷聚丙烯酸酯(浙江弘利防渗胶有限公司)为40％浓度，则称取为3.5克，在水中分散20分钟；
(3)补加水，使得分散液的总重量份达到200克，继续搅拌分散25分钟，得到最终的浸轧分散液；
(4)将100份阻燃涤纶织物(杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司的医用隔帘)浸入到最终的浸轧分散液中，经过一浸一轧后，控制带液率在50％，将浸轧后的织物先在90℃预烘100秒，再在140℃焙烘70秒，使得耐久阻燃抗菌防霉织物中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.8重量份，防霉剂为1.0重量份，所述光触媒为0.009重量份，所述阻燃高分子粘合剂为0.7重量份，所述阻燃协效剂为0.2重量份，所述渗透剂为0.05重量份，所述含磷封端型聚氨酯预聚体为0.3重量份，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
图1为实施例3-7和对比例1-3产品按GB/T17596-1998水洗50次后测试垂直燃烧后残炭SEM照片，图2为实施例6的EDS谱图，可以看出本发明产品在阻燃测试中能够形成坚韧的炭层，具有优异的抗菌防霉阻燃性能，并且耐洗，而且具有较高的甲醛去除率。而缺乏含磷封端型聚氨酯预聚体或阻燃高分子粘合剂、阻燃协效剂的体系(对比例1-3)，阻燃性能达不到B1级，水洗50次后阻燃性能不佳，缺乏含磷封端型聚氨酯预聚体的体系(对比例2和3)，按GB/T12490-1990水洗40次后抗菌防霉性能比本发明效果要逊色得多，甲醛去除率也相对要低。
表1本发明产品及对比例按GB 8624-2012测试阻燃性能结果及分级
表2本发明产品及对比例按GB/T17596-1998水洗50次后阻燃性能结果及等级判定(按GB8624-2012)
表3本发明产品及对比例按GB/T12490-1990水洗40次后测试抗菌防霉性能

Claims (10)

1.一种耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：包括阻燃涤纶织物、以及通过物理方式和化学方式结合于阻燃涤纶织物的抗菌剂、防霉剂、阻燃协效剂、光触媒和渗透剂，所述物理方式为通过阻燃高分子粘合剂的粘结作用进行结合,所述化学方式为通过含磷封端型聚氨酯预聚体在高温下解封端而产生的NCO实现交联而结合,其中，以阻燃涤纶织物100重量份计，所述抗菌剂为0.1-1.5重量份，防霉剂为0.1-2.0重量份，所述光触媒为0.001-0.05重量份，所述阻燃协效剂为0.05-1.0重量份，所述渗透剂为0.04-0.4重量份；
所述阻燃涤纶织物为含磷阻燃涤纶织物；所述抗菌剂为有机抗菌剂或有机/无机复合抗菌剂；所述防霉剂为有机防霉剂，所述光触媒为纳米二氧化钛，所述渗透剂为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，所述阻燃高分子粘合剂为本质阻燃高分子粘合剂，所述阻燃协效剂为能与含磷阻燃涤纶织物产生协同增效、实现膨胀阻燃的三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，所述含磷封端型聚氨酯预聚体是利用含磷聚酯多元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、聚醚多元醇制备得端基含NCO的预聚体后，再采用封端剂将预聚体端基的NCO封端并经过三乙胺中和及乳化而制得的含磷封端型聚氨酯预聚体。
2.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述含磷封端型聚氨酯预聚体是甲乙酮肟为封端剂制得的含磷封端型聚氨酯预聚体。
3.根据权利要求2所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述的含磷封端型聚氨酯预聚体在应用于织物之前是以乳液形式存在的，由如下步骤制备：
（1）称取聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇，加入反应容器中，在105-120℃、真空表读数为-0.1MPa的负压下减压脱水干燥0.5-2小时；
（2）称取甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种，滴加入反应容器，65-85℃反应0.5-2.0小时；
（3）降温至60℃以下，向反应容器中加入二羟甲基丙酸，在75-85℃反应0.5-2.0小时；
（4）降温至60℃以下，向反应容器中加入甲乙酮肟，并加入丁酮降低体系粘度，在70-75℃反应0.5-1.0小时；
（5）降温至50℃以下，加入三乙胺和水，控制中和度在100%，乳化、减压脱除丁酮得到含磷封端型聚氨酯预聚体的乳液；
其中，按物质的量的比例计，聚醚多元醇N210为1份，二羟甲基丙酸的摩尔数为0.7-1.5份，含磷聚酯多元醇摩尔数为0.8-4.0份，三乙胺摩尔数为0.7-1.5份，二异氰酸酯的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸这三种含羟基化合物摩尔数总和的105-120%，甲乙酮肟的摩尔数为聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸三者摩尔数总和的5-20%，三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔数比例为1:1；
按质量计算，加入水的质量，是二异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的1.5-3.0倍；加入丁酮的质量，是二异氰酸酯、聚醚多元醇N210、含磷聚酯多元醇及二羟甲基丙酸、甲乙酮肟、三乙胺的质量总和的3-30%。
4.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述阻燃高分子粘合剂为本质阻燃含磷聚氨酯、本质阻燃含磷聚丙烯酸酯或本质阻燃含氯的氯乙烯丙烯酸酯共聚物中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述阻燃涤纶织物为含磷阻燃聚酯制成的本质阻燃涤纶织物。
6.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述有机抗菌剂为双三氯甲砜、大蒜素、双苯甲酰二硫、卤代吡啶甲硫醚、巯基吡啶、五氯硫酚、有机硅甜菜碱、2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述有机/无机抗菌剂为纳米银抗菌剂、纳米锌抗菌剂、纳米二氧化钛抗菌剂中一种，再与双三氯甲砜、大蒜素、双苯甲酰二硫、卤代吡啶甲硫醚、巯基吡啶、五氯硫酚、有机硅甜菜碱、2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑中的任何一种有机抗菌剂构成的有机/无机抗菌剂复合物。
8.根据权利要求1所述的耐久阻燃抗菌防霉织物，其特征在于：所述的有机防霉剂为N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺（A26）、甲基-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯、2，4，5，6一四氯一1，3一苯二甲腈、吡啶硫酮锌、 N-辛基-异噻唑啉酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、正-丁基-1, 2-异噻唑啉-3-酮或3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸酯中的至少一种。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的耐久阻燃抗菌防霉织物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将0.2-4.0重量份的抗菌剂，0.2-5.0重量份的防霉剂，0.1-2.0重量份的阻燃协效剂，0.08-0.8重量份的渗透剂， 50重量份的水中分散3-30分钟；然后加入0.002-0.1重量份的光触媒、1.0-5.0重量份的阻燃高分子粘合剂、0.4-4.0重量份的含磷封端型聚氨酯预聚体，搅拌条件下分散3-30分钟；
(2)加水，使得分散液的总重量份达到200份，继续搅拌分散3-30分钟，得到最终的浸轧分散液；
(3)将100重量份的阻燃涤纶织物浸入到最终的浸轧分散液中，经过一浸一轧、两浸两轧或三浸三轧，控制带液率，使阻燃涤纶织物上的抗菌剂为0.1-1.5重量份，防霉剂为0.1-2.0重量份，光触媒为0.001-0.05重量份，阻燃协效剂为0.05-1.0重量份，渗透剂为0.04-0.4重量份；浸轧后的织物85-100℃预烘50-120秒， 140-150℃焙烘40-80秒，得到耐久阻燃抗菌防霉织物。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的耐久阻燃抗菌防霉织物的应用，其特征在于：应用于阻燃窗帘、阻燃桌布、阻燃医用隔帘、阻燃墙布、阻燃沙发布、阻燃无纺布、阻燃帐篷、阻燃汽车内饰布、阻燃风管布，按GB/T20944.2-2007和GB/T24346-2009标准测试织物的抗菌性能和防霉性能，耐久阻燃抗菌防霉织物对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌具有良好的抑杀作用，对黑曲霉、绿色木霉、绳状青霉、球毛壳霉菌的防霉等级达1～0级，且耐洗40次，阻燃性能在水洗50次后仍然满足GB8624-2012的B1级要求。
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