CN106185836A - 高纯无水硫化钠生产方法 - Google Patents

高纯无水硫化钠生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度硫化钠生产方法，包括如下步骤：S100：将原煤、芒硝、催化剂三氧化二铁放置于球磨机研磨，其中芒硝：煤：三氧化二铁为：5：2：0.04(重量比)；S200：研磨后送入搅拌器混合搅拌，使其混合均匀；S300：搅拌完成后，将混合物喷入煅烧炉内，维持煅烧炉内微负压氛围，通过烟道残氧检测装置，控制煅烧空气过剩量，通过物料温度监控装置及烟气温度监控装置，使得煅烧温度维持在1000—1100℃。本发明制备的硫化钠纯度高，具有广泛应用。

Description

高纯无水硫化钠生产方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种高纯无水硫化钠生产方法。
背景技术
硫化钠又称臭碱、臭苏打、黄碱、硫化碱。硫化钠为无机化合物，纯硫化钠为无色结晶粉末；吸潮性强，易溶于水；水溶液呈强碱性反应；触及皮肤和毛发时会造成灼伤；故硫化钠俗称硫化碱。目前，我国工业硫化钠生产方法主要有两种，一种是主产法—芒硝煅烧法；一种是付产法—沉淀硫酸钡付产硫化钠。现有的芒硝与煤粉混合仅为简单混合，且芒硝通常为不规则的片状或颗粒，简单混合，其接触面积小，因此，加热还原时，易造成芒硝、煤粉反应不完整，煤粉煅烧不完全，产生大量的废气，且导致生产的硫化钠产量低。以上两种生产的工业硫化钠存在着杂质多、铁含量高的问题，在应用过程会对最终产品质量带来影响，如把铁含量高硫化钠产品应用与铜矿选矿行业，生产铜产品就会出现质量不纯的问题。如把铁含量高硫化钠产品应用在制革行业，客户生产的皮革产品就会出现颜色不好质量问题。因此，降低硫化钠产品铁的含量去除有害杂质，对产品应用会产生积极效果。当前，我国硫化钠产品中铁含量一般在300-600ppm。无水硫化钠的价格是含水硫化钠的数倍，因此有必要对硫化钠的干燥做进一步研究。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种高纯无水硫化钠生产方法。
一种高纯度硫化钠生产方法，包括如下步骤：S100：将原煤、芒硝、催化剂三氧化二铁放置于球磨机研磨，其中芒硝：煤：三氧化二铁为：5：2：0.04(重量比)；S200：研磨后送入搅拌器混合搅拌，使其混合均匀；S300：搅拌完成后，将混合物喷入煅烧炉内，维持煅烧炉内微负压氛围，通过烟道残氧检测装置，控制煅烧空气过剩量，通过物料温度监控装置及烟气温度监控装置，使得煅烧温度维持在1000—1100℃；煅烧生成的硫化钠从流化床底排料排出得到碱坯；碱坯经热熔解成液体，用水将碱坯洗涤成硫化钠含量大于300克/升的溶液，静置净化澄清，得到还原浸取液；S400：在浸取液中加入碳酸钠、氢氧化钠，明矾以除去浸取液中的钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其砷、铅、镉、锑等金属离子在芒硝碳还原浸取液中的总含量低于10ppm的滤液；将滤液泵入结晶槽，经过真空快速冷冻结晶，离心脱水。
可选的，还包括如下步骤：S500：在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡150kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，搅拌速度80转/分钟，反应温度控制在80℃以上，然后沉淀12—16小时，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。
可选的，还包括如下步骤：S600：取一定量结晶硫化钠原料置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，开启罗茨风机.待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌.设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量.待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料；其中真空度必须≥0.096MPa，采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h；二段高温115℃进行加热0.5h；将物料冷却至40℃以下出料。
本发明的有益效果是：通过研磨粉碎使得芒硝与煤粉的接触面积变大，加热还原时，反应更充分，提高了硫化钠产量；通过煅烧负压和温度的控制，不仅可减少产品可溶性杂质的含量、提高原料转化率、减低消耗，起到节能降耗的效果，同时煅烧产生的SO2含量也大大降低，减轻了环保的负担；通过加入碳酸钠、氢氧化钠可以更有效地处理除芒硝碳还原浸取液中的钙、镁、砷、铅、镉、锑等金属离子杂质；采用高纯度硫酸锌和硫化钡溶液，可以去除硫化钠中的铁离子，使得铁离子含量大大降低(低于3ppm)；干燥过程中控制干燥真空度、干燥温度、干燥时间、出料温度等条件来解决结晶硫化钠易氧化、黏结的问题，从而得到高纯度的无水硫化钠。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。
实施例1
本实施例重点介绍高纯度硫化钠的生产方法，其包括如下步骤：
S100：将原煤、芒硝、催化剂三氧化二铁放置于球磨机中，研磨至120～130目。其中芒硝：煤：三氧化二铁为：5：2：0.04(重量比)。
S200：研磨后送入搅拌器混合搅拌。研磨后，使得粉碎后的煤粉与芒硝的接触面积增大，从而提高反应的完全性。将粉碎后的煤粉芒硝粉搅拌，使其混合均匀，从而使得芒硝粉与煤粉的充分接触，提高反应完全性。
S300：搅拌完成后，将混合物喷入煅烧炉内，在900—1100℃高温下煅烧还原。工业硫化钠产品中的杂质为Na2CO3、Na2Sx、Na2SO3、Na2S2O3、Fe2-、水不溶物等。其中Na2CO3、Na2Sx主要是在转炉煅烧过程中产生的，因此控制好煅烧工艺，即可大大降低其杂质的含量。在煅烧过程中，Na2CO3、Na2Sx形成的主要原因：1)系统负压不足，窑内CO2排放不及时：Na2S+4CO2＝Na2CO3+SO2+3CO；2)煅烧空气量过剩，氧气富余：2Na2S+1/2O2＝Na2O+Na2S2(多硫化钠)针对上述原因，本发明制定如下优化方案：1)把控窑内微负压氛围，反应产生的CO2、SO2及时引出(可减少SO2的生成)，避免生成的Na2S参与副反应；2)加设烟道残氧检测装置，严控煅烧空气过剩量，控制Na2S2的生成；3)增设窑内物料温度的监控及烟气温度监控，掌握煅烧反应终点及出料时间，防止过烧或欠烧，缩短“黑灰”出炉冷却时间；4)采用长转炉就地化坯工艺时，还需将热溶碱雾及时引出并吸收，防止水汽进窑产生Na2CO3。通过以上几种措施，不仅可减少产品可溶性杂质的含量、提高原料转化率、减低消耗，起到节能降耗的效果，同时煅烧产生的SO2含量也大大降低，减轻了环保的负担。
煅烧生成的硫化钠从流化床底排料排出得到碱坯；碱坯经热熔解成液体，用水将碱坯洗涤成硫化钠含量大于300克/升的溶液，静置净化澄清，得到还原浸取液。
S400：在浸取液中加入碳酸钠、氢氧化钠，明矾以除去芒硝碳还原浸取液中的钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其砷、铅、镉、锑等金属离子在芒硝碳还原浸取液中的总含量低于10ppm；
根据浸取液中测得钙镁离子的含量计算加入碳酸钠的量，同时过量20-30％；并根据原芒硝碳还原浸取液中测得砷、铅、镉、锑等重金属离子含量计算加入硫化钠的量，过量30-40％；然后加入氢氧化钠使芒硝碳还原浸取液的PH值达到9-11；再加入0.2-0.6％wt明矾使生成的各种沉淀物质沉降，最后加入硫酸调节芒硝碳还原浸取液的PH值达到6.6-7.2；
将精制纯化后的原芒硝碳还原浸取液泵入结晶槽，经过真空快速冷冻结晶，泵入静置分离槽静置30-60min，先分离出清液，然后进入离心脱水工序。采用本发明工艺控制条件，可在产品纯度高的前提下，一方面降低使用能耗。
实验例1
含硫化钠浓度为34.1％的芒硝碳还原浸取液，加入3100g/m3碳酸钠和900g/m3的硫化钠，然后加入氢氧化钠使芒硝碳还原浸取液的PH值达到10；再加入0.35％wt聚合氯化铁使生成的各种沉淀物质沉降，最后加入硫酸调节芒硝碳还原浸取液的PH值达到7.2，这样经过精制纯化处理得到各种杂质含量极低的芒硝碳还原浸取液，输入芒硝碳还原浸取液储罐，再通过泵入结晶器用70min时间真空快速冷冻结晶到工艺温度30℃，真空度控制在-0.096Mp，输入静置分离装置静置35min，再离心机进行固—液分离，母液输入母液储罐，晶体进入储罐。
实验例2
含硫化钠浓度为29.8％的芒硝碳还原浸取液，加入2900g/m3碳酸钠和980.3g/m3的硫化钠，然后加入氢氧化钠使芒硝碳还原浸取液的PH值达到10；再加入0.45％wt聚合氯化铁使生成的各种沉淀物质沉降，最后加入硫酸调节芒硝碳还原浸取液的PH值达到6.8，这样经过精制纯化处理得到各种杂质含量极低的芒硝碳还原浸取液，输入芒硝碳还原浸取液储罐，再通过泵入结晶器用80min的时间真空快速冷冻结晶到工艺温度60℃，真空度控制在-0.089Mpa，输入静置分离装置静置40min，再离心机进行固—液分离，母液输入母液储罐，晶体进入储罐。
为了更进一步的除去铁离子，在加入碳酸钠、氢氧化钠，明矾滤除沉淀得到滤液后，还可以包括如下步骤：
S500：配制硫酸锌溶液。工业硫酸锌中含有较多的铜、镉、镍、钴等杂质元素，若直接采用工业硫酸锌则会在硫化钠的制备中引入杂质。为此本发明，在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，即可以将工业硫酸锌中的铜、镉、镍和钴元素去除，之后经蒸发浓缩结晶，即得到高纯度硫酸锌。金属锰的还原电势高于金属锌的还原电势，这使得金属锰对铜、镉、钴及镍的置换能力要强于金属锌；在较低的温度下，即可实现铜、镉、钴及镍的深度净化，彻底改变现有锌粉净化工艺中，为脱除铜镉镍钴以及避免铜镉的返溶，需对溶液进行升温和降温操作的现状。此外，金属锰较高的还原电势，使得净化渣中铜、镉、钴、镍稳定性较好，避免了返溶现象的发生。
实验例3
量取1.6L除铁后硫酸锌溶液(Zn:140g/L，Cu:310mg/L，Cd:502mg/L，Ni:14.6mg/L，Co:12.8mg/L，pH＝4.9)，开启搅拌并加热升温至50℃，随后按照铜和镉总质量的5倍加入锰铜合金粉(Mn:98％,)保温反应120min后结束反应，真空抽滤并收集滤液和滤渣。所得滤液中铜、镉、钴、镍浓度分别为0.16、0.13、0.22、0.14mg/L，脱除率均超过98％，满足杂质脱除要求。
将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液。
配制硫化钡溶液，按每立方水中加入硫化钡150kg，将硫化钡(BaS)溶化到15Be，水温90℃，沉淀70分钟，取清液备用，每立方滤液需加入0.06-0.08立方的硫化钡溶液；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，搅拌速度80转/分钟，反应温度控制在80℃以上，然后沉淀12—16小时，除杂澄清后的硫化钠溶液中铁离子含量在3-8PPM，然后送蒸发工序；经蒸发浓缩、制片包装，即高纯度硫化钠。
实施例2
本实施例重点介绍对于实施例1所制备的高纯度硫化钠的干燥方法。工业品硫化钠的主要成分是Na2S·9H2O与Na2S·5.5H2O为了获得无水硫化钠，需要对其进行干燥处理。
具体为，S600：取一定量结晶硫化钠原料置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，待干燥机内真空度达到-0.08MPa时，开启罗茨风机.待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌.设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量.待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料。要使硫化钠晶体在真空干燥过程中不出现熔融和粘壁，真空度必须≥0.096MPa，这是晶体硫化钠能否进行干燥生产的关键，同时也可以有效地阻止硫化钠的氧化变色。同时采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h，避免熔化；二段高温115℃进行加热0.5h，主要是保证干燥完全和缩短干燥时间。为防止干燥完成后物料的燃烧氧化，必须在保持真空条件下将物料冷却至40℃以下方可出料。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种高纯无水硫化钠生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：将原煤、芒硝、催化剂三氧化二铁放置于球磨机研磨，其中芒硝：煤：三氧化二铁为：5：2：0.04(重量比)；
S200：研磨后送入搅拌器混合搅拌，使其混合均匀；
S300：搅拌完成后，将混合物喷入煅烧炉内，维持煅烧炉内微负压氛围，通过烟道残氧检测装置，控制煅烧空气过剩量，通过物料温度监控装置及烟气温度监控装置，使得煅烧温度维持在1000—1100℃；煅烧生成的硫化钠从流化床底排料排出得到碱坯；碱坯经热熔解成液体，用水将碱坯洗涤成硫化钠含量大于300克/升的溶液，静置净化澄清，得到还原浸取液；
S400：在浸取液中加入碳酸钠、氢氧化钠，明矾以除去浸取液中的钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其砷、铅、镉、锑等金属离子在芒硝碳还原浸取液中的总含量低于10ppm的滤液；将滤液泵入结晶槽，经过真空快速冷冻结晶，离心脱水；
S500：在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡150kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在80℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠；
S600：步骤S500所得硫化钠置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，开启罗茨风机.待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌.设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量.待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料；其中真空度必须≥0.096MPa，采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h；二段高温115℃进行加热0.5h；将物料冷却至40℃以下出料。
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