CN106164150A - 用于从聚酯/羊毛混合物回收聚酯的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含有聚酯混合物的面料中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺。本发明的聚酯成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯，非聚酯成分为羊毛。该工艺包括使用至少一种水解剂对物品进行水解，将非聚酯成分转化为非聚酯成分产物，并释放聚酯成分。

Description

用于从聚酯/羊毛混合物回收聚酯的工艺
本申请是2014年1月6日提交的印度专利申请号4133/MUM/2013的分案专利申请，其全部内容通过引用明确并入本文。
技术领域
本发明涉及一种回收聚酯的工艺。具体来说，本发明涉及一种从含有聚酯/羊毛混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺。
背景技术
聚酯以及聚酯与诸如棉和丝等各种物质的混合物具有出色的柔软特性以及一系列所需特性，在诸如服装、家具、装饰品、容器、地毯等各种物品中具有广泛用途。
报废聚酯或二手聚酯通常采用焚烧或掩埋方法处理。但这类常用方法对环境极为有害。这是因为土壤中的微生物无法降解聚酯，因此聚酯会在土壤中累积。累积的聚酯阻碍下层土壤环境中的动植物生长发育，从而破坏生态平衡。
各个科学团体采取了许多措施来解决上述难题。但传统方法存在一些缺点，如使用的水解剂昂贵，方法复杂，给再回收过程造成麻烦。因此，需要提供一种简单有效的工艺，其便于从混合物中轻松分离聚酯，同时使聚酯和其他水解产物适合再回收或反复使用。
发明目的
本发明的部分目的(通过至少一种具体实施方式能够实现)如下所述。
本发明的一个目的是提供一种从包含聚酯混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺。
本发明的另一个目的是提供一种从包含聚酯混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺，该工艺消除与处置聚酯产品相关的环境危险。
本发明的另一个目的是提供一种从包含聚酯混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺，该工艺简单并且不存在复杂工艺步骤。
本发明的一个目的是提供一种从包含聚酯/羊毛混合物的物品中回收聚酯成分的工艺。
本发明的另一个目的是改善现有技术的一个或多个问题或至少提供一种有用的选择方案。
以下描述和附图说明中，本发明的其他目的和优势将得以进一步明确，但这些描述并不意图限制本发明的范围。
发明内容
本发明提供一种从包含聚酯混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺。通常聚酯混合物包含聚酯成分和非聚酯成分；聚酯成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，非聚酯成分为羊毛。工艺包括使用至少一种水解剂对物品进行水解，将所述非聚酯成分转化为非聚酯成分产物；从而释放聚酯成分。水解物品的步骤在以下条件下进行：温度为90至160℃，时间为10至90分钟，压力为5至25psi。
附图说明
下面将参考随附非限定性附图说明本发明，其中：
图1示出进行实施例1披露工艺后，PET/羊毛(75:25)混合面料的扫描电子显微镜图像(SEM)，其中
图1A表示PET/羊毛对照组(未处理)，其中：
(a)表示聚酯；
(b)表示羊毛；
图1B表示用碱、蛋白酶和脂肪酶处理后的PET/羊毛；
图1C表示用4％NaOH处理后的PET/羊毛。
图2示出进行实施例2披露工艺后，PET/羊毛(75:25)混合面料的扫描电子显微镜图像(SEM)，其中
图2A表示用0.5％(w/v)碳酸钙处理后的PET/羊毛面料，其中：
(a)表示聚酯；
(b)表示羊毛；
图2B表示用0.5％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料，
图2C表示用0.5％(w/v)氢氧化钙处理后的PET/羊毛面料，
图2D表示用0.5％(w/v)氢氧化钠处理后的PET/羊毛面料。
图3示出进行实施例3披露工艺后，PET/羊毛(75:25)混合面料的扫描电子显微镜图像(SEM)，其中
图3A表示PET/羊毛对照组(未处理)，其中：
(a)表示聚酯；
(b)表示羊毛；
图3B表示用0.5％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料，
图3C表示用1.0％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料，
图3D表示用2.0％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料，
图3E表示用3.0％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料，
图3F表示用4.0％(w/v)碳酸钠处理后的PET/羊毛面料。
发明详述
多年来，聚酯及聚酯混合物的生产、经销和消费量显著增加。这一现象加剧了聚酯垃圾处置问题。本发明的发明人开发了一种工艺，用于从含有聚酯混合物的二手物品或报废物品中回收和反复使用聚酯及非聚酯成分，从而消除在环境中处置此类物品的需要。在本发明中，“物品”一词除了标准含义外，还包括采用聚酯/羊毛混合物制造的任何产品，并选自服装、家具、装饰品、容器、地毯、管子、条带和管道。
按照本发明的工艺，聚酯混合物由聚酯成分和非聚酯成分组成。通常聚酯成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，非聚酯成分为羊毛。在开始下面介绍的工艺之前，任选地对物品进行粉碎处理。
按照本发明工艺，使用至少一种水解剂在预先确定的温度、压力和时间条件下对物品水解，将非聚酯成分转化为其产物；从而释放聚酯成分。预先确定的温度范围为90至160℃，水解过程时间为10至90分钟，预先确定的压力范围为5至25psi。本发明中使用的水解剂包括选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和碳酸钙的至少一种碱，浓度为3至5％。在一种具体实施方式中，水解过程在高压釜中进行。水解后任选地对形成的产物进行中和，以去除水解剂。
碱水解后，可以任选地对物品进行酶处理，将非聚酯成分转化为其产物，以进一步分离聚酯和非聚酯成分。通常，酶处理包括在存在缓冲剂(如磷酸钠)的条件下，使用选自脂肪酶和蛋白酶的至少一种酶进行培养。通常，缓冲剂的强度为80至120mM，pH值为6.0至8.0。此外，在以下条件下执行培养步骤：培养时间为15至48小时，温度为40至60℃，并伴随搅拌，搅拌速度为150至250rpm。按照本工艺，酶是脂肪酶和蛋白酶的混合物。此外，酶浓度为1至10g/L。用上述酶进行培养进一步分离聚酯成分和非聚酯成分，从而回收分离的成分。
术语“非聚酯成分产物”包括碱水解和/或酶处理步骤后获得或剩下的非聚酯成分的产物或部分。在一个具体实施方式中，“非聚酯成分产物”是非聚酯成分的分解产物。
执行酶处理步骤的具体实施方式的一个特点是两次分离非聚酯成分与聚酯成分，第一次在水解步骤期间通过化学方式分离，第二次借助酶以生物方式分离。这样能够有效分离并最大程度地回收两种成分。
下面将在以下非限定性具体实施方式中讨论本发明：
检测PET/羊毛(75:25)混合面料按照本发明工艺回收其聚酯和非聚酯成分的情况。工艺优化如下。
实施例1：酶水解PET/羊毛(75:25)
样品：PET/羊毛(75:25)
对PET/羊毛(75:25)面料进行多个水解试验，实现PET和羊毛的分离。下面表1列出这些试验以及获得的结果。
在检测碱水解的试验中，将PET/羊毛(75:25)用4％NaOH在121℃通过高压釜处理水解15分钟。在另一个试验中，在50℃下，使用蛋白酶(木瓜蛋白酶，SRL ltd)之后使用脂肪酶(Sigma Aldrich)在100mM pH 7.0的磷酸钠缓冲剂的存在下培养未进行碱处理的PET/羊毛(75:25)。每40ml缓冲剂取0.1g样品。蛋白酶处理培养时间为16小时，脂肪酶为48小时。两种酶的浓度均为5g/L。
结果(表1)和扫描电子显微镜(SEM)图像(图1)表明：
·单独碱处理足以从混合物中去除羊毛；
·单独使用酶而不进行碱处理无法从PET/羊毛中有效水解羊毛。
此结论来自图1B(碱和酶处理后的混合物)和1C(单独碱处理后的混合物)的数据，仅PET纤维可见，羊毛已完全去除。
表1：酶水解PET/羊毛(75:25)
面料 处理 重量损失率(％)
PET/羊毛 4％NaOH+脂肪酶高压釜处理 41.6
PET/羊毛 4％NaOH+蛋白酶+脂肪酶高压釜处理 46.0
PET/羊毛 仅脂肪酶 4.0
PET/羊毛 4％NaOH+蛋白酶高压釜处理 51.40
PET/羊毛 仅蛋白酶 3.80
PET/羊毛 仅4％NaOH高压釜处理 46.20
实施例2：不同碱的效果
样品：PET/羊毛(75:25)面料
用不同碱对重0.5g的PET/羊毛面料混合物(75:25)样品进行预处理，如0.5％(w/v)碳酸钠、0.5％(w/v)氢氧化钠、0.5％(w/v)碳酸钙和0.5％(w/v)氢氧化钙。实验用面料载量为1.25％(w/v)，样品在121℃下在碱液中进行高压釜处理15分钟。高压釜处理后，彻底冲洗面料样品，去除残留碱，干燥后记录重量损失。
据观察，0.5％CaCO3不能够从PET分离羊毛(图2A)。类似地，用0.5％Na2CO3处理后看到痕量羊毛纤维(图2B)。用0.5％Ca(OH)2(图2C)和0.5％NaOH(图2D)处理后观察到羊毛完全去除。
结果(表2)和扫描电子显微镜(SEM)图像(图2)表明：
·在所有情况中除CaCO3外，单独碱处理足以从混合物中去除羊毛
·单独用0.5％CaCO3处理对去除羊毛没有任何效果。
表2：用不同碱处理PET/羊毛(75:25)
碱种类 重量损失百分比
CaCO3(图2A) 零
Ca(OH)2(图2C) 30
Na2CO3(图2B) 27
NaOH(图2D) 30
从环保角度来说，NaOH和Ca(OH)2危害更大，Na2CO3提供与NaOH和Ca(OH)2类似的结果，因此被视为工艺优化的碱选择。
实施例3：工艺优化–碱液浓度
样品：PET/羊毛(75:25)
用不同浓度(0-4％)的Na2CO3预处理PET/羊毛面料(75:25)，面料载量为1.25％(w/v)-用40ml Na2CO3和0.5g面料样品进行预处理。在121℃下进行高压釜处理15分钟。高压釜处理后，彻底冲洗面料样品，去除残留碱，干燥后记录重量损失。
结果(表3)和SEM图像(图3)明确表明，1％及以上浓度的Na2CO3处理可完全去除羊毛。未处理的面料样品未出现重量损失。
表3：Na2CO3浓度优化
Na2CO3浓度(％) 重量损失百分比
0.0(图3A) 零
0.5(图3B) 27
1.0(图3C) 28
2.0(图3D) 30
3.0(图3E) 30
4.0(图3F) 30
通过参照描述中的非限定性具体实施方式，对这些具体实施方式及其各种特征和有利细节进行了解释。其中省去了对已知成分及处理技术的描述，以避免不必要地使本发明的具体实施方式模糊不清。本发明所采用的实例仅仅旨在便于理解本发明实施方式可能的实践方式，并进而使本领域的技术人员能够实践本发明的实施方式。因此，不应将此类实例视为限制本发明实施方式的范围。
上述具体实施方式的描述将充分披露本发明中具体实施方式的一般性，在没有脱离一般概念的前提下，其他人可以很容易地运用现有知识修改和/或调整此类具体实施方式的各种应用。因此，这些调整和修改应被确定为包含在与所披露的具体实施方式相当的含义和范围内。需要了解的是，文中所使用的措辞或用辞是为了描述而非限制。因此，虽然文中的具体实施方式描述的是优选的具体实施方式，熟知本领域的技术人员认识到在所描述的具体实施方式的精神与范围内，可以对文中的具体实施方式进行修改。
技术优势和经济意义
·本发明中披露的工艺促进以高回收率回收和再循环使用聚酯。
·本发明的工艺提供一种对环境无害的报废聚酯处置方法。
贯穿本说明书中的单词“包含”，或其变形都被理解为意指包含一种所述要素、整数或步骤，或一组要素、整数或步骤，但不排除任何其他要素、整数或步骤，或要素、整数或步骤组。
“至少”或“至少一种”表达方式表明使用一个或多个要素、成分或数量，本发明的具体实施方式中的使用是为实现一个或多个预期的目的或结果。
各种物理参数、尺寸或数量等指定数值仅为近似值，应理解为高于物理参数、尺寸或数量指定值的数值也在本发明和权利要求范围内，除非本说明书中另有相反声明。
介绍本发明的特定具体实施方式时，这些具体实施方式仅通过实施例形式表示，不意指限制发明范围。熟悉本领域的技术人员在仔细研究本发明后，可在本发明范围内，对本发明的工艺、成分或配方或上述组合进行改动或修改。此类改动或修改在本发明的精神内。随附权利要求和相当要求旨在涵盖属于本发明范围和精神的此类形式或修改。

Claims (10)

1.一种用于从包含含有聚酯成分和非聚酯成分的聚酯混合物的物品中回收聚酯成分和非聚酯成分产物的工艺，其中所述非聚酯成分为羊毛；所述工艺包括使用至少一种pH值为7到14的水解剂水解所述物品，将所述非聚酯成分转化为非聚酯成分产物，并释放聚酯成分。
2.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚酯成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
3.如权利要求1所述的工艺，其中所述的水解所述物品的步骤包括粉碎所述物品的预先步骤。
4.如权利要求1所述的工艺，其中在以下条件下执行所述的水解所述物品的步骤：温度为90至160℃，时间为10至90分钟，压力为5至25psi。
5.如权利要求1所述的工艺，其中所述的水解所述物品的步骤在高压釜中执行。
6.如权利要求1所述的工艺，其中所述水解剂包括选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙和碳酸钙的至少一种碱，浓度为3至5％。
7.如权利要求1所述的工艺，进一步包括在水解步骤后，用选自脂肪酶和蛋白酶的至少一种酶对物品进行培养，进一步分离并回收聚酯成分和非聚酯成分。
8.如权利要求7所述的工艺，其中在以下条件下执行所述培养步骤：存在强度为80至120mM、pH值为6.0至8.0的缓冲剂，培养时间为15至48小时，温度为40至60℃；所述缓冲剂为磷酸钠。
9.如权利要求7所述的工艺，其中所述培养步骤包括以150至250rpm的速度搅拌。
10.如权利要求7所述的工艺，其中所述酶为脂肪酶和蛋白酶的组合，浓度为1至10g/L。
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