CN106146889A - 无机填料，包含该填料的树脂组合物和使用该填料的散热基底 - Google Patents

无机填料，包含该填料的树脂组合物和使用该填料的散热基底 Download PDF

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Abstract

根据本发明的实施方案的无机填料包括氮化硼团聚体和在该氮化硼团聚体上形成并且包括Si-R1-NH2基团的涂层，其中R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。

Description

无机填料，包含该填料的树脂组合物和使用该填料的散热基底
技术领域
本发明涉及无机填料，更具体而言，涉及包括在树脂组合物内的无机填料。
背景技术
包括发光元件例如发光二极管(LED)等的发光装置用作各种类型的光源。随着半导体技术的发展，发光元件的高输出正在加速。为稳定地处理由发光元件发出的大量光和热，对发光元件的散热性能有要求。
此外，由于电子部件变得高度集成并且具有高性能，安装在电子部件上的印刷电路板的散热问题受到越来越多的关注。
一般而言，包括树脂和无机填料的树脂组合物可以用于发光元件或印刷电路板的散热。
此处，无机填料可以包括氮化硼。氮化硼具有优异的导热性和散热性能，以及由于其高电阻所致的优异的电绝缘性能。然而，氮化硼具有各向异性的导热性的问题。为了解决该问题，可以使用氮化硼团聚体，在氮化硼团聚体中片状氮化硼团聚在一起，但是由于氮化硼团聚体中的孔，热导率可能会降低，而且由于片状氮化硼内的低结合强度，氮化硼团聚体容易破碎。
此外，由于氮化硼具有低摩擦系数和高润滑性，存在氮化硼和其他材料之间的化学亲和力低的问题。
发明内容
本发明中待解决的一个技术主题是提供包括在树脂组合物中的无机填料。
根据本发明的一个方面，提供了无机填料，其包括氮化硼团聚体；和在氮化硼团聚体上形成的包括-Si-R1-NH2基团的涂层，其中R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
该涂层可以包括-O-Si-R1-NH2基团。
该涂层可以包括以下官能团。
该涂层可以包括具有以下单元的聚合物。
其中R2选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
该涂层可以具有1μm至2μm的厚度。
根据本发明的另一个方面，提供了无机填料，其包括氮化硼团聚体；和在氮化硼团聚体中形成的孔，其中至少一些孔填充有含硅(Si)无机物质。
无机填料还可以包括在氮化硼团聚体表面上形成并且由含Si无机物质形成的涂层，并且官能团可以在涂层上形成。
该官能团可以包括氨基。
该含Si无机物质可以包括氧碳氮化硅(SiCNO)或碳氮化硅(SiCN)。
根据本发明的另一个方面，提供了树脂聚合物，其包括树脂；和包括氮化硼团聚体的无机填料，其中在氮化硼团聚体上形成有包括-Si-R1-NH2基团的涂层，并且R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
该树脂可以是环氧类树脂，无机填料还可以包括氧化铝，并且树脂组合物中可以包括15体积％至35体积％的环氧类树脂，和65体积％至85体积％的无机填料。
对于100体积％的无机填料，可以包括55体积％至85体积％的氮化硼团聚体(在其上形成涂层)；并且可以包括15体积％至45体积％的氧化铝。
根据本发明的另一个方面，提供了包括树脂组合物的散热基底，该组合物包括树脂；和包括氮化硼团聚体的无机填料，其中包括-Si-R1-NH2基团的涂层形成在氮化硼团聚体上，并且R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
该散热基底可以具有18W/mK以上的热导率。
该散热基底可以具有0.8kgf/cm以上的剥离强度。
根据本发明的另一个方面，提供了由树脂组合物形成的散热基底，该树脂组合物包括树脂和表面涂布的氮化硼团聚体，并且当将预定的压力以10mm/分钟的速率施加至由散热基底制备的、高127mm、宽3.2mm且长12.7mm的方柱形样品或由散热基底制备的、高80±2mm、宽4±0.2mm且长10±0.2mm的方柱形样品以将样品破裂为第一部分和第二部分时，该第一部分和第二部分的所有断裂面均包括经表面涂布的氮化硼团聚体部。
所述氮化硼团聚体部的直径可以是氮化硼团聚体的平均直径的30％以上。
氮化硼团聚体的涂层可以包括-Si-R1-NH2基团。
所述氮化硼团聚体部可以形成在第一部分和第二部分的断裂面的相应位置上。
附图说明
通过参照附图具体描述本发明的示例性实施方案，本发明的以上和其他目的、特征和优点将对本领域普通技术人员而言将变得更明显，其中：
图1示出氮化硼团聚体；
图2示出根据本发明的一个实施方案用聚硅氮烷和氨基硅烷处理的氮化硼团聚体；
图3示出根据本发明的实施方案制备氮化硼团聚体的方法；
图4是说明根据本发明的实施方案的印刷电路板的截面图；
图5是说明根据本发明的实施方案的发光元件模块的截面图；
图6是说明根据本发明的实施方案在印刷电路板上形成的发光元件模块的截面图；
图7是根据实施例3-1的断裂面的SEM图；并且
图8是根据比较例3-1的断裂面的SEM图。
具体实施方式
将在下文参照附图详细描述本发明的示例性实施方案。尽管本发明是结合其示例性实施方案而示出和描述，但对本领域技术人员明显的是，可以在不偏离本发明的精神和范围的情况下做出各种修改。
本发明可以作出各种修改且可以实施为各种形式，并且将在附图中例示并描述具体实施方案。然而，本发明无意于受限于具体实施方案，并且应当理解本发明包括在本发明的精神和技术范围内的所有这类修改方案、等同方案和替代方案。
应当理解，虽然本文中可以使用第一、第二等表述用于描述各种要素，这些要素不应受限于这些表述。这些表述仅用于区分一个要素与另一个要素。例如，第一要素可以被称为第二要素，并且类似地，第二要素可以被称为第一要素，而不偏离本发明的范围。如本文中所使用，表述“和/或”包括一种或更多种相关所列项目的任意组合和所有组合。
本文中所使用的术语仅用于描述具体实施方案的目的，并且无意于限制本发明。如本文中所使用，除非上下文明确地另有指示，否则单数形式旨在也包括复数形式。还应当理解，当在本文中使用时，表述“包含”、“含”、和/或“包括”指出所述特征、整数、步骤、操作、要素和/或组分的存在，但不排除一种或更多种其他特征、整数、步骤、操作、要素、组分和/或其组合的存在或添加。
除非另有限定，否则本文中所使用的所有术语，包括技术术语和科学术语，具有和本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含意。还应当理解，除非本文明确地如此定义，否则例如在通常使用的字典中定义的用语应当解读为具有与其在相关领域的背景中的含义相一致的含义，并且不应解读为理想化或过于形式化的含义。
在附图中，为清楚起见，放大了层的厚度、区域等。贯穿说明书，相似的附图标记指代相似的要素。应当理解当一个部分例如层、膜、区域、板等被称为在另一个部分的“前面”时，其可以直接在另一个部分的前面，或还可以存在中间部分。相反，当一个部分被称为“直接”在另一个部分的“前面”时，不存在中间部分。
在下文中，将结合附图详细描述本发明的示例性实施方案。贯穿本说明书，相似的附图标记指代相似的要素，并且省略对其的重复说明。
根据本发明的一个实施方案的树脂组合物包括树脂和无机填料。此处树脂可以包括环氧化合物和固化剂。此处，环氧化合物与固化剂的体积比可以在10:1至10:10范围内。在本说明书中，环氧化合物可以与环氧类树脂互换使用。
此处，环氧化合物可以包括晶态环氧化合物、非晶态环氧化合物和硅氧烷环氧化合物中的至少一种。
晶态环氧化合物可以包括液晶基元(mesogen)结构。液晶基元是液晶的基本单元，并且包括刚性结构。
此外，非晶态环氧化合物可以是在其分子中具有两个或更多个环氧基团的常见非晶态环氧化合物，并且例如可以是衍生自双酚A或双酚F的缩水甘油醚化合物。
此处，作为固化剂，可以使用胺类固化剂、酚类固化剂、酸酐类固化剂、聚硫醇类固化剂、聚氨基酰胺类固化剂、异氰酸酯类固化剂和嵌段异氰酸酯类固化剂中的至少一种，或者两种或更多种类型的混合物。
此外，无机填料包括氮化硼团聚体(其中片状氮化硼团聚在一起)和氧化铝。
此处，由含硅(Si)无机物质形成的涂层在根据本发明实施方案的氮化硼团聚体上形成，并且氨基在涂层上形成。此外，该含Si的无机物质可以填充氮化硼团聚体中的至少一些孔。
此处，含Si无机物质还可以包括氮(N)。此外，含Si的无机物质还可以包括碳(C)和氧(O)中的至少一种。例如，含Si无机物质可以包括氧碳氮化硅(SiCNO)或碳氮化硅(SiCN)。
即，在根据本发明实施方案的氮化硼团聚体上形成的涂层包括以下官能团1。
[官能团1]
此处，R1可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
官能团1可以包括以下官能团2。
[官能团2]
此处，R1可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
此外，官能团2可以包括以下官能团3。
[官能团3]
此处，R1可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
此外，官能团3可以包括以下官能团4。
[官能团4]
此处，R1可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。R2可以选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
即，在根据本发明实施方案的氮化硼团聚体上形成的涂层包括具有以下单元的聚合物。
如上所述，当氮化硼团聚体用含Si无机物质涂布并且氮化硼团聚体中的至少一些孔填充有含Si无机物质时，氮化硼团聚体中的空气层可以最小化，因而可以提高氮化硼团聚体的热导率，并且可以提高片状氮化硼内的结合强度，因此可以防止氮化硼团聚体破裂。此外，当涂层在氮化硼团聚体上形成时，官能团可以容易地形成，并且当官能团形成在氮化硼团聚体的涂层上时，可以增加氮化硼团聚体和树脂之间的化学亲和力。
图1示出氮化硼团聚体，图2示出根据本发明实施方案用聚硅氮烷和氨基硅烷处理的氮化硼团聚体。参照图1，通过将片状氮化硼团聚在一起而形成氮化硼团聚体10，参照图2，涂层20可以在氮化硼团聚体10的表面上形成。涂层20可以包括无机物质，并且该无机物质可以包括Si等。此外，官能团例如氨基可以在涂层20上形成。
此处，含Si无机物质可以由式1的聚硅氮烷(PSZ)形成。
[式1]
此处，R可以选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基，且n是正整数。
由该聚硅氮烷形成含Si无机物质的机理示出在以下反应式1中。
[反应式1]
此处，R可以选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基，且n是正整数。
即，通过破坏Si和N之间的键的水解反应过程以及之后的缩合反应过程，聚硅氮烷可以形成含Si无机物质。聚硅氮烷的分子量比具有单个分子的硅氮烷更高。因此，氮化硼团聚体可以由含Si无机物质均匀涂布并由聚硅氮烷形成，并且该无机物质可以容易地渗入氮化硼团聚体中的孔。此外，当氮化硼团聚体用具有单个分子的硅氮烷涂布时，-NH基团或-NH2基团直接结合到Si分子，并且结合到该分子的末端，因而-NH基团或-NH2基团可能不会形成。另一方面，当根据本发明的实施方案氮化硼团聚体用聚硅氮烷涂布时，-NH2基团不直接结合到Si分子，而是结合到R，R结合到Si，因而-NH2基团可以在涂层的表面上形成，提高树脂和氮化硼团聚体之间的结合强度。
根据本发明的实施方案，可以加入添加剂例如氨基硅烷以在涂层上形成氨基。聚硅氮烷和氨基硅烷之间的反应机理示出于反应式2。
[反应式2]
此处，R可以选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。R1可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
即，包括氨基的无机物质可以通过如反应式2所示的氨基硅烷和经水解的聚硅氮烷之间的缩合反应而形成。此处，氨基硅烷可以来源于式2
[式2]
此处，R可以选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
图3示出根据本发明的实施方案制备氮化硼团聚体的方法。
参照图3，图1的氮化硼团聚体与聚硅氮烷、氨基硅烷和溶剂混合(S100)，然后被涂布(S110)。此处，溶剂在真空状态中挥发。此处，氮化硼团聚体可以指其中片状氮化硼团聚在一起的团聚体。当该氮化硼团聚体用EDX分析来进行分析时，硼(B)可以是58.42wt％，且氮(N)可以是41.58wt％。
因此，包括Si的液相无机物质可以在氮化硼团聚体的孔中和表面上形成。此处，当该氮化硼团聚体用EDX分析来进行分析时，B可以是50.98wt％，C可以是6.85wt％，N可以是32.07wt％，O可以是3.41wt％，且Si可以是2.97wt％。
接下来，在湿法固化混合物(S120)之后，烧结该混合物(S130)。为此，混合物可以在160至180℃的温度下处理12至24小时，然后可以在300℃下热解2至4小时。通过热解过程，可以释放CH4、C2H4、C2H6、NH3等，因而可以获得图2的其孔和表面填充有含Si无机物质的氮化硼团聚体。此处，当该氮化硼团聚体用EDX分析来进行分析时，B可以是45.95wt％，C可以是8.79wt％，N可以是35.06wt％，O可以是5.35wt％，且Si可以是4.85wt％。
当步骤S130的热解过程在氮气氛中进行时，孔可以填充有包括SiCN的无机物质。
如上所述，当聚硅氮烷与氮化硼团聚体混合并加热时，混合物在水解反应之后聚合，因而聚硅氮烷渗入氮化硼团聚体的孔中或氮化硼团聚体的表面涂布有聚硅氮烷。与作为单体的硅氮烷相比，聚硅氮烷的聚合反应易于引发，因而聚硅氮烷可以容易地渗入氮化硼团聚体的孔中，并且氮化硼团聚体的表面可以均匀涂布有聚硅氮烷。
此处，在氮化硼团聚体10上形成的涂层的厚度可以为1μm至2μm。当该涂层的厚度小于1μm时，氨基可能无法充分形成在涂层上，因而剥离强度可能降低。此外，当该涂层的厚度大于2μm时，氮化硼团聚体团聚在一起，因而热导率可能降低。
此处，根据本发明实施方案的包括氮化硼团聚体的树脂组合物可以包括15体积％至35体积％的树脂，和65体积％至85体积％的无机填料。当以上述范围包括树脂和无机填料时，可以获得具有优良热导率、室温下的稳定性和分散性的树脂组合物。特别地，当以大于85体积％的量包括根据本发明实施方案的包括氮化硼团聚体的无机填料时，树脂含量相对降低，细孔形成在无机填料和树脂之间，因而热导率可能降低，并且剥离强度和弯曲强度可能降低。此外，当以小于65体积％的量包括根据本发明实施方案的包括氮化硼团聚体的无机填料时，热导率可能降低。
此处，相对于100体积％的无机填料，可以包括55体积％至85体积％的根据本发明实施方案的氮化硼团聚体，以及可以包括15体积％至45体积％的氧化铝。当相对于100体积％无机填料以大于85体积％的量包含根据本发明实施方案的氮化硼团聚体时，剥离强度可能降低。此外，当相对于100体积％无机填料以小于55体积％的量包含根据本发明实施方案的氮化硼团聚体时，热导率可能降低。
根据本发明实施方案的包括无机填料的树脂组合物可以应用于印刷电路板。图4是说明根据本发明实施方案的印刷电路板的截面图。
参照图4，印刷电路板100包括基底110、绝缘层120和电路图案130。
基底110可以由银、铜、铝、镍、金、铂、和其合金而形成。
根据本发明实施方案的由包括无机填料的树脂组合物形成的绝缘层120形成在基底110上。
电路图案130形成在绝缘层120上。电路图案130可以由金属例如铜、镍等形成。
绝缘层120使金属板110和电路图案130之间绝缘。
根据本发明实施方案的包括无机填料的树脂组合物还可以应用于发光元件模块。图5是说明根据本发明的实施方案的发光元件模块的截面图，而图6是说明根据本发明的实施方案在印刷电路板上形成的发光元件模块的截面图。
参照图5，发光元件模块400包括下线路410、在下线路410上形成的散热基底420、在散热基底420上形成的上线路430、在上线路430上形成的发光元件440、在发光元件440上形成的磷光体层450、连接下线路410和上线路430的通路460，和透镜470。散热基底420可以由根据本发明实施方案的包括无机填料的树脂组合物形成。
参照图6，印刷电路板500包括基底510和在基底510上形成的线路520，并且印刷电路板500和发光元件模块400可以通过钎料600接合。
当根据本发明实施方案由包括无机填料的树脂组合物形成的散热基底被制备成高127mm、宽3.2mm且长12.7mm的方柱形样品或高80±2mm、宽4±0.2mm且长10±0.2mm的方柱形样品，并且将预定的压力以10mm/分钟的速率施加至该样品以将样品破裂为第一部分和第二部分时，该第一部分和第二部分的所有断裂面均包括经表面涂布的氮化硼团聚体部。
此处，所述氮化硼团聚体部的直径可以是氮化硼团聚体的平均直径的30％以上。
所述氮化硼团聚体部可以在该第一部分和第二部分的断裂面的相应位置上形成。
在下文中，将结合实施例和比较例来描述本发明。
实验实施例
在实施例和比较例中获得的树脂组合物固化之后，制备了直径为12.7mm且厚度为450μm的圆形样品。将该圆形样品放入热导仪(产品名称：LFA447；由NetzschGmbH制造)，然后使用瞬态热线法测量热导率。
此外，在用实施例和比较例中获得的树脂组合物涂布厚度为62.5mm的铜基底以形成450μm厚的涂层之后，该涂层在150℃下干燥15分钟。然后，在将厚度为62.5mm的铜基底堆叠在树脂组合物上之后，在0.1托、180℃和50Mpa的条件下进行真空压制以制备样品。使用YM-tech制造的装置在沿垂直方向(90°的角度)以50mm/分钟的速率将样品提起的条件下测量剥离强度。
此外，在用实施例和比较例中获得的树脂组合物制备ASTM标准的样品(127mm×12.7mm×3.2mm)之后，使用三点弯曲装置测量材料的弯曲强度。即，将预定的压力施加至样品，并且使用3点弯曲装置沿样品垂直的方向以10mm/分钟的速率压样品，由此测量应力。此处，施加的应力例如可以是10kgf。
制备氮化硼团聚体
实施例1-1
将46.7体积％的氮化硼团聚体(其中片状氮化硼团聚在一起)、4.65体积％的式1的聚硅氮烷、4.65体积％的式2的氨基硅烷和丙酮溶剂混合以在80℃下在氮化硼团聚体上形成涂层，该涂层在180℃下湿法固化12小时并且在300℃下烧结4小时，由此制备根据本发明实施方案的氮化硼团聚体。再向其添加24体积％的氧化铝、16.2体积％的双酚A型环氧化合物和3.8体积％的二氨基二苯砜并且搅拌。
比较例1-1
将46.7体积％的氮化硼团聚体(其中片状氮化硼团聚在一起)、4.65体积％的式1的聚硅氮烷、4.65体积％的环氧硅烷和丙酮溶剂混合，涂层在80℃下形成在氮化硼团聚体上，该涂层在180℃下湿法固化12小时并且在300℃下烧结4小时，由此制备根据本发明实施方案的氮化硼团聚体。再向其添加24体积％的氧化铝、16.2体积％的双酚A型环氧化合物和3.8体积％的二氨基二苯砜并且搅拌。
比较例1-2
将46.7体积％的氮化硼团聚体(其中片状氮化硼团聚在一起)、4.65体积％的式1的聚硅氮烷、4.65体积％的丙烯酰基硅烷和丙酮溶剂混合，涂层在80℃下在氮化硼团聚体上形成，该涂层在180℃下湿法固化12小时并且在300℃下烧结4小时，由此制备根据本发明实施方案的氮化硼团聚体。再向其添加24体积％的氧化铝、16.2体积％的双酚A型环氧化合物和3.8体积％的二氨基二苯砜并且搅拌。
表1示出根据实施例1-1、比较例1-1和比较例1-2制备的树脂组合物的热导率、剥离强度和弯曲强度的测量结果。
[表1]
实验编号 热导率(W/mK) 剥离强度(kgf/cm2) 弯曲强度(Mpa)
实施例1-1 22.2 1.11 36.7
比较例1-1 17.8 0.82 33.1
比较例1-2 15.4 0.91 39.4
如表1所示，在实施例1-1中使用氨基硅烷在氮化硼团聚体的涂层上形成氨基，可以测定热导率为18W/mK以上，剥离强度为0.8kgf/cm以上，以及弯曲强度为30MPa以上。另一方面，在比较例1-1和1-2中使用环氧硅烷或丙烯酰基硅烷在氮化硼团聚体的涂层上形成环氧基或丙烯酰基，可以测定导热率、剥离强度和弯曲强度相对低于实施例1-1。
涂层厚度
将氮化硼团聚体、式1的聚硅氮烷、式2的氨基硅烷和丙酮溶剂混合，涂层在80℃下在氮化硼团聚体上形成，该涂层在180℃下湿法固化12小时并且在300℃下烧结4小时，由此制备根据本发明实施方案的氮化硼团聚体。将56体积％的所制备的氮化硼团聚体、24体积％的氧化铝、16.2体积％的双酚A型环氧化合物和3.8体积％的二氨基二苯砜混合并且搅拌。通过改变氮化硼团聚体、式1的聚硅氮烷和式2的氨基硅烷的相对含量比或搅拌时间来调节涂层的厚度。
使用氮化硼团聚体的断裂面的SEM图来测量涂层的厚度。即，在SEM图中基于一个氮化硼团聚体在5个位置测量涂层的厚度，并且计算在5个位置测量的各厚度的平均厚度。通过从氮化硼团聚体和涂层之间的界面至涂层的最外线的距离来测量在各位置测量的厚度。
表2示出根据在氮化硼团聚体表面上形成的涂层厚度的热导率、剥离强度和弯曲强度的测量结果。
[表2]
如表2所示，在实施例2-1至2-3中涂层的厚度在1μm至2μm范围内，可以测定热导率为18W/mK以上，剥离强度为0.8kgf/cm以上，以及弯曲强度为30MPa以上。另一方面，在比较例2-1至2-6中涂层的厚度小于1μm或大于2μm，可以测定导热率、剥离强度和弯曲强度相对低于实施例2-1至2-3。
断裂面的形成
实施例3-1
在使用由实施例1-1制备的树脂组合物来制备ASTM标准的样品(127mm×12.7mm×3.2mm)之后，对样品施加压力，并且使用3点弯曲装置沿与样品垂直的方向以10mm/分钟的速率压样品直至样品破裂开。
比较例3-1
向未用聚硅氮烷和氨基硅烷处理的56体积％的氮化硼团聚体中再添加24体积％的氧化铝、16.2体积％的双酚A型环氧化合物和3.8体积％的二氨基二苯砜，并且搅拌以获得树脂组合物。在使用该树脂组合物制备ASTM标准的样品(127mm×12.7mm×3.2mm)之后，对样品施加压力，并且使用3点弯曲装置沿与样品垂直的方向以10mm/分钟的速率压样品直至样品破裂开。
图7是根据实施例3-1的断裂面的SEM图，图8是根据比较例3-1的断裂面的SEM图。
参照图7至图8，当将预定的压力施加至根据实施例3-1和比较例3-1制备的散热基底时，该散热基底破裂开。此处，根据实施例3-1制备的散热基底中包括的氮化硼团聚体与散热基底一起破裂开。即，在散热基底的两个裂开面上均形成了氮化硼团聚体的断裂面，并且氮化硼团聚体的断裂面可以在两个裂开面的相应位置上形成，这是因为在根据本发明实施方案的氮化硼团聚体和树脂之间的化学亲和力高。另一方面，由于根据比较例3-1制备的散热基底中包括的氮化硼团聚体和树脂之间的化学亲和力低，因而氮化硼团聚体与树脂分离。因此，如图8所示，即使当将预定的压力施加至根据比较例3-1制备的散热基底时，氮化硼团聚体的断裂面也未形成。
树脂组合物的含量范围
将氮化硼团聚体、式1的聚硅氮烷、式2的氨基硅烷和丙酮溶剂混合，涂层在80℃下在氮化硼团聚体上形成，该涂层在180℃下湿法固化12小时并且在300℃下烧结4小时，由此制备根据本发明实施方案的氮化硼团聚体。此处，所混合的氮化硼团聚体、聚硅氮烷和氨基硅烷的体积比是46.7:4.65:4.65。将根据本发明实施方案的氮化硼团聚体、氧化铝、双酚A型环氧化合物和二氨基二苯砜混合并且搅拌以形成树脂组合物。在所有实施例和比较例中，相对于100体积％的树脂，加入81体积％的双酚A型环氧化合物和19体积％的二氨基二苯砜。表3示出根据实施例的树脂组合物的含量，表4示出根据比较例的树脂组合物的含量，表5示出根据实施例的热导率、剥离强度和弯曲强度的测量结果，表6示出根据比较例的热导率、剥离强度和弯曲强度的测量结果。
[表3]
[表4]
[表5]
比较例实验编号 热导率(W/mK) 剥离强度(kgf/cm) 弯曲强度(MPa)
实施例4-1 18.5 1.02 41.4
实施例4-2 18.3 1.15 41.8
实施例4-3 18 1.26 42.5
实施例4-4 20.7 0.95 38.4
实施例4-5 20.2 1.17 39.1
实施例4-6 19 1.22 39.6
实施例4-7 18.1 1.29 40.2
实施例4-8 24.1 0.88 33.3
实施例4-9 23.6 1.02 34.9
实施例4-10 22.2 1.11 36.7
实施例4-12 20.7 1.18 37.5
实施例4-13 18.3 1.23 38.8
实施例4-14 23.4 0.82 30.1
实施例4-15 22.2 0.93 30.8
实施例4-16 20.8 1.01 31.5
[表6]
实验编号 热导率(W/mK) 剥离强度(kgf/cm) 弯曲强度(MPa)
比较例4-1 13.3 0.84 38.3
比较例4-2 16.9 0.99 40.2
比较例4-3 19.6 0.62 37.3
比较例4-4 18.7 0.78 39.9
比较例4-5 15.9 1.28 42.7
比较例4-6 11.8 1.3 43.5
比较例4-7 23.1 0.68 34.2
比较例4-8 21.4 0.79 38.1
比较例4-9 16.7 1.31 40.8
比较例4-10 13.2 1.38 41.7
比较例4-11 26.8 0.56 30.9
比较例4-12 25.5 0.77 33
比较例4-13 16.9 1.25 39.1
比较例4-14 14.5 1.29 40.3
比较例4-15 25.9 0.54 27.8
比较例4-16 25.4 0.76 29.4
比较例4-17 17.7 1.05 31.8
比较例4-18 15.3 1.18 32.3
比较例4-19 21.1 0.78 28.9
比较例4-20 23.7 0.42 13.7
如表3至表6所示，在实施例4-1至4-16中包括量为15体积％至35体积％的树脂，包括量为65体积％至85体积％的无机填料，并且相对于100体积％的无机填料包括量为55体积％至85体积％的氮化硼团聚体且包括量为15体积％至45体积％的氧化铝，可以测定热导率为18W/mK以上，剥离强度为0.8kgf/cm以上，以及弯曲强度为30MPa以上，。另一方面，在比较例4-1至4-20中，树脂组合物的含量范围在上述范围之外，可以测定导热率、剥离强度和弯曲强度相对低于实施例4-1至4-16。
根据本发明的实施方案，可以获得应用于印刷电路板或发光装置套件的树脂组合物中包括的无机填料。因此，可以获得具有高分散性、优良的绝缘性能、高热导率和优秀的粘附力和可加工性的树脂组合物。特别地，可以获得具有优良的各向同性的导热性、改良的无机填料和树脂之间的化学亲和力和高剥离强度和弯曲强度的无机填料。
在以上说明中，虽然本发明参照示例性实施方案来描述，但是显然对于本领域技术人员，可以对本发明的上述示例性实施方案做出各种修改，而不偏离本发明的精神或范围。

Claims (20)

1.一种无机填料，其包含：
氮化硼团聚体；和
在所述氮化硼团聚体上形成并且包括-Si-R1-NH2基团的涂层，其中R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
2.根据权利要求1所述的无机填料，其中所述涂层包含-O-Si-R1-NH2基团。
3.根据权利要求2所述的无机填料，其中所述涂层包含以下官能团：
4.根据权利要求3所述的无机填料，其中所述涂层包含具有以下单元的聚合物：
其中R2选自氢、具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
5.根据权利要求1所述的无机填料，其中所述涂层的厚度在1μm至2μm的范围内。
6.一种无机填料，其包含：
氮化硼团聚体；和
在所述氮化硼团聚体上形成的孔，其中至少一些所述孔填充有含硅(Si)无机物质。
7.根据权利要求6所述的无机填料，其中所述无机填料中还包括形成在所述氮化硼团聚体的表面上并且由所述含Si无机物质形成的涂层，并且在所述涂层上形成有官能团。
8.根据权利要求7所述的无机填料，其中所述官能团包含氨基。
9.根据权利要求6所述的无机填料，其中所述含Si无机物质包含氧碳氮化硅(SiCNO)或碳氮化硅(SiCN)。
10.一种树脂组合物，其包含：
树脂；和
包括氮化硼团聚体的无机填料，其中在所述氮化硼团聚体上形成有包含-Si-R1-NH2基团的涂层，并且R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
11.根据权利要求10所述的树脂组合物，其中所述树脂是环氧类树脂，所述无机填料还包括氧化铝，并且在所述树脂组合物中包括15体积％至35体积％的所述环氧类树脂；和65体积％至85体积％的所述无机填料。
12.根据权利要求11所述的树脂组合物，其中相对于100体积％的所述无机填料，包括55体积％至85体积％的其上形成有所述涂层的所述氮化硼团聚体；和15体积％至45体积％的所述氧化铝。
13.一种散热基底，其包含树脂组合物，所述树脂组合物包括树脂和包含氮化硼团聚体的无机填料，其中在所述氮化硼团聚体上形成有包含-Si-R1-NH2基团的涂层，并且R1选自具有1至3个碳原子的饱和烃基和具有2至3个碳原子的不饱和烃基。
14.根据权利要求13所述的散热基底，其中所述树脂是环氧类树脂，所述无机填料还包括氧化铝，并且在所述树脂组合物中包括15体积％至35体积％的所述环氧类树脂；和65体积％至85体积％的所述无机填料。
15.根据权利要求14所述的散热基底，其中热导率为18W/mK以上。
16.根据权利要求14所述的散热基底，其中剥离强度是0.8kgf/cm以上。
17.一种散热基底，其由包括树脂和经表面涂布的氮化硼团聚体的树脂组合物形成，其中，当将预定的压力以10mm/分钟的速率施加至由所述散热基底制备的、高127mm、宽3.2mm且长12.7mm的方柱形样品或由所述散热基底制备的、高80±2mm、宽4±0.2mm且长10±0.2mm的方柱形样品以将所述样品破裂为第一部分和第二部分时，所述第一部分和所述第二部分的两个断裂面均包括经表面涂布的氮化硼团聚体部。
18.根据权利要求17所述的散热基底，其中所述氮化硼团聚体部的直径是所述氮化硼团聚体的平均直径的30％以上。
19.根据权利要求17所述的散热基底，其中所述氮化硼团聚体的涂层包含-Si-R1-NH2基团。
20.根据权利要求17所述的散热基底，其中所述氮化硼团聚体部在所述第一部分和所述第二部分的所述断裂面的相应位置上形成。
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