CN106146853B - Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 - Google Patents
Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106146853B CN106146853B CN201610514030.3A CN201610514030A CN106146853B CN 106146853 B CN106146853 B CN 106146853B CN 201610514030 A CN201610514030 A CN 201610514030A CN 106146853 B CN106146853 B CN 106146853B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resistant agent
- heat
- methyl phenyl
- casting glue
- transition metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 239000003292 glue Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000005266 casting Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- -1 transition metal salt Chemical class 0.000 claims abstract description 28
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 26
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 14
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Substances C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 150000003624 transition metals Chemical group 0.000 claims abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims abstract description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical class [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QHUNJMXHQHHWQP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilyl acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)C QHUNJMXHQHHWQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052684 Cerium Chemical class 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical class [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical class [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical class [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 abstract description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 52
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 6
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 6
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 4
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
- C07F7/0872—Preparation and treatment thereof
- C07F7/0876—Reactions involving the formation of bonds to a Si atom of a Si-O-Si sequence other than a bond of the Si-O-Si linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
- C08G77/382—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
- C08G77/398—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon containing boron or metal atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
Abstract
本发明公开了LED液体灌封胶用耐热剂及其制备方法。该耐热剂的结构式为:
Description
技术领域
本发明涉及LED液体灌封胶用耐热剂技术领域，具体涉及LED液体灌封胶用耐热剂及其制备方法。
背景技术
随着LED照明行业的不断发展，低功率的LED照明已不能满足人们日常应用的需求。基于此，LED封装厂家在积极推出大功率的LED灯珠。大功率意味着LED芯片会散发更大的热量，这样就会减少高折射率LED液体灌封胶的使用寿命。为了克服以上矛盾，常见的做法是添加过渡金属的氧化物来提高灌封胶的耐热特性。不可否认，这样的做法会有效提高灌封胶的耐热特性。但由于过渡金属的氧化物的折射率远大于灌封胶的折射率，这样会严重影响灌封胶的透明性，使得灌封胶的出光效率大大降低。
理想的耐热剂要求与高折射率LED液体灌封胶的主要成分相容性好，且不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能和光学性能。目前市场上尚未出现这类耐热剂。
发明内容
基于此，本发明提供一种折射率高、出光效率高、与灌封胶的相容性好的LED液体灌封胶用耐热剂。
本发明还提供一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
LED液体灌封胶用耐热剂，所述耐热剂的结构式为:
其中，所述M为过渡金属，ph为苯基，Me为甲基，n值为5-20，m值为3或4。
在其中一些实施例中，所述n值为5-10。
在其中一些实施例中，所述耐热剂在25℃的折射率为1.51-1.53。
本发明还采用如下技术方案：
一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其包括如下步骤：
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷；
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂，稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40％-70％，得到稀释溶液；
在所述稀释溶液中加入去离子水，将稀释溶液水洗至中性；
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液，单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间，得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液；
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂，然后再进行过滤，除去过渡金属盐，得到所述耐热剂。
在其中一些实施例中，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。
在其中一些实施例中，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂的反应温度为25℃-50℃。
在其中一些实施例中，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20。
在其中一些实施例中，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-10。
在其中一些实施例中，所述封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述有机溶剂为甲苯、环己烷或正庚烷。
在其中一些实施例中，所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
在其中一些实施例中，所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的摩尔数为所述过渡金属盐的摩尔数的3-4倍。
在其中一些实施例中，所述过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
本发明所述LED液体灌封胶用耐热剂，其折射率在1.51-1.53，相比现有的耐热剂，折射率得到提高，出光效率得到相应提升；且经试验，该耐热剂与LED液体灌封胶有很好的相容性，大大提高了灌封胶在大功率LED使用过程中的寿命，同时又不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能和光学性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明所述的LED液体灌封胶用耐热剂，耐热剂的结构式为:
其中，式中的M为过渡金属，ph为苯基，Me为甲基，n值为5-20，最好5-10；m值为3或4。
该耐热剂在25℃的折射率为1.51-1.53。
上述LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其包括如下步骤：
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷；
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂，稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40％-70％，得到稀释溶液；
在所述稀释溶液中加入去离子水，将稀释溶液水洗至中性；
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液，单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间，得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液；
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂，然后再进行过滤，除去过渡金属盐，得到所述耐热剂。
双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。反应温度优选为25℃-50℃。
双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20，优选为5-10。
封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
有机溶剂为甲苯、、环己烷或正庚烷。
单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的摩尔数为所述过渡金属盐的摩尔数的3-4倍。
过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
上述耐热剂折射率的测定采用如下方法：采用阿贝折射仪，在25℃下测试该耐热剂的折射率。
上述耐热剂的耐热效果测定：耐热剂的耐热效果采用灌封胶的硬度变化来衡量。在道康宁OE-6636胶水中添加1‰的耐热剂，在胶水150℃下压缩模制10分钟后，将胶水在150℃下固化3小时以制备具2mm厚度的片状固化产物。通过如JISK6253所规定的A型硬度计来测量胶水固化后的片状固化产物的硬度。在使以如上所述的相同方式制备的胶水固化后片状固化产物在250℃的烘箱中热老化500小时后，以如上所述的相同方式测量硬度。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在25℃下反应2小时，得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入环己烷将产物稀释至40％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈，在80℃反应8h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去环己烷，然后再过滤除去余量的氯化铈，可得淡黄色透明的耐热剂，其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
实施例二
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(1378g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(132.23g)的三甲基乙酰氧基硅烷在50℃下反应3小时，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入甲苯将产物稀释至70％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.25mol(58.30g)无水氯化锆，在120℃下反应5h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去甲苯，然后再过滤除去余量的氯化锆，可得淡黄色透明的耐热剂，其结构式为：
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.52。
实施例三
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(2738g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(104.223g)的三甲基甲氧基硅烷在85℃下反应5小时，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入正庚烷将产物稀释至50％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(53.53g)无水氯化铁，在50℃温度下反应6h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去正庚烷，然后再过滤除去余量的无水氯化铁，可得红棕色透明的耐热剂，其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.53。
实施例四
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(2738g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(118.25g)的三甲基乙氧基硅烷在85℃下反应4小时，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入正庚烷将产物稀释至50％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.25mol(47.43gg)氯化钛，在50℃下反应6h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去正庚烷，可得淡黄色透明的耐热剂，其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.53。
实施例五
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在30℃下反应2小时，得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入环己烷将产物稀释至40％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈，在80℃反应8h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去环己烷，然后再过滤除去余量的氯化铈，可得淡黄色透明的耐热剂，其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
实施例六
在本实施例中，所述的LED液体灌封胶用耐热剂，采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷，与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在10℃下反应2小时，得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物，然后加入环己烷将产物稀释至40％的质量浓度，得到稀释溶液，在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次，至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈，在80℃反应8h，得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液，将反应溶液减压蒸馏除去环己烷，然后再过滤除去余量的氯化铈，可得淡黄色透明的耐热剂，其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
以下将对比上述三个实施例所得的耐热剂与胶水结合的硬度，结果见表一。
表一
从表一可以看出，本发明合成的耐热剂，在老化过程中，硬度增幅小，耐热效果好，且折射率、与高折射率LED封装胶的相容性好出光效率高，有望用于大功率LED封装领域，提高灌封胶的使用寿命。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述耐热剂的结构式为:
其中，所述M为过渡金属，ph为苯基，Me为甲基，n值为5-20，m值为3或4；
所述制备方法包括如下步骤：
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间，得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷；
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂，稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40％-70％，得到稀释溶液；
在所述稀释溶液中加入去离子水，将稀释溶液水洗至中性；
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液，单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间，得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液；
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂，然后再进行过滤，除去过渡金属盐，得到所述耐热剂。
2.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。
3.根据权利要求2所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂的反应温度为25℃-50℃。
4.根据权利要求1或2所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20。
5.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
7.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610514030.3A CN106146853B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610514030.3A CN106146853B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106146853A CN106146853A (zh) | 2016-11-23 |
| CN106146853B true CN106146853B (zh) | 2019-09-27 |
Family
ID=57349776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610514030.3A Active CN106146853B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106146853B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112625242B (zh) * | 2019-09-24 | 2022-03-22 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种单端羟基硅油的制备方法 |
| CN114957671A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高温甲基硅油及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1297962A (zh) * | 1999-11-25 | 2001-06-06 | 中国科学院化学研究所 | 一种耐氧化的聚硅氧烷组合物 |
| CN102675648A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-09-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种骨架结构中含有锆的耐高温锆硅树脂及其制备方法 |
| CN103483588A (zh) * | 2012-06-13 | 2014-01-01 | 财团法人工业技术研究院 | 有机-无机金属氧化物混成树脂、其形成方法、及其形成的透明树脂组合物 |
| CN105399956A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-16 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种耐高温高折射率含钛有机硅树脂及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-30 CN CN201610514030.3A patent/CN106146853B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1297962A (zh) * | 1999-11-25 | 2001-06-06 | 中国科学院化学研究所 | 一种耐氧化的聚硅氧烷组合物 |
| CN102675648A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-09-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种骨架结构中含有锆的耐高温锆硅树脂及其制备方法 |
| CN103483588A (zh) * | 2012-06-13 | 2014-01-01 | 财团法人工业技术研究院 | 有机-无机金属氧化物混成树脂、其形成方法、及其形成的透明树脂组合物 |
| CN105399956A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-16 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种耐高温高折射率含钛有机硅树脂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106146853A (zh) | 2016-11-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103012797B (zh) | 一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 | |
| CN104327273A (zh) | 含poss基的有机硅灌封胶及其制备方法 | |
| CN105315675A (zh) | 紫外光固化组合物 | |
| CN106146853B (zh) | Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 | |
| KR101556110B1 (ko) | (티오)페녹시 페닐 실란 조성물 및 그의 제조방법 | |
| CN104098905B (zh) | 一种led透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法 | |
| CN101885845B (zh) | 一种乙烯基苯基硅油的合成方法 | |
| CN104140533A (zh) | 含乙烯基的苯基氢基硅树脂及其制备方法 | |
| CN104788488B (zh) | 一种萘基烷氧基硅烷的制备方法 | |
| TW201443156A (zh) | 用於密封光學元件的樹脂組成物 | |
| CN106751893A (zh) | 一种高折光led封装用加成型液体硅橡胶及其制备方法 | |
| JP2010150342A (ja) | 光半導体封止用樹脂組成物 | |
| CN108164704A (zh) | 高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法 | |
| JP6762441B2 (ja) | シリコーン硬化物の製造方法、シリコーン硬化物および光学用部材 | |
| CN103937445B (zh) | 高亮度、大功率cob-led封装用高折透明有机硅胶的制备方法 | |
| CN104292465A (zh) | 一种环氧改性苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 | |
| CN103525095A (zh) | 一种可固化的有机基聚硅氧烷组合物 | |
| JP2016000768A (ja) | 縮合硬化型シリコーン樹脂、硬化性シリコーン樹脂組成物、及び半導体デバイス用部材 | |
| CN106832959B (zh) | Led封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法 | |
| CN110483778A (zh) | 一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法 | |
| CN106188125B (zh) | 一种萘基烷氧基硅烷单体的制备方法 | |
| CN107400238B (zh) | 一种多臂硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷共聚物及其制备方法和应用 | |
| CN103923322A (zh) | 一种环氧/聚氨酯/有机硅hb-led封装材料制备方法 | |
| CN105061768B (zh) | 一种环氧封端侧链乙烯基甲基苯基硅油的制备方法 | |
| CN103772426B (zh) | 高折射率有机硅树脂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |