CN106146853B - Led液体灌封胶用耐热剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了LED液体灌封胶用耐热剂及其制备方法。该耐热剂的结构式为:
Description
技术领域
本发明涉及LED液体灌封胶用耐热剂技术领域,具体涉及LED液体灌封胶用耐热剂及其制备方法。
背景技术
随着LED照明行业的不断发展,低功率的LED照明已不能满足人们日常应用的需求。基于此,LED封装厂家在积极推出大功率的LED灯珠。大功率意味着LED芯片会散发更大的热量,这样就会减少高折射率LED液体灌封胶的使用寿命。为了克服以上矛盾,常见的做法是添加过渡金属的氧化物来提高灌封胶的耐热特性。不可否认,这样的做法会有效提高灌封胶的耐热特性。但由于过渡金属的氧化物的折射率远大于灌封胶的折射率,这样会严重影响灌封胶的透明性,使得灌封胶的出光效率大大降低。
理想的耐热剂要求与高折射率LED液体灌封胶的主要成分相容性好,且不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能和光学性能。目前市场上尚未出现这类耐热剂。
发明内容
基于此,本发明提供一种折射率高、出光效率高、与灌封胶的相容性好的LED液体灌封胶用耐热剂。
本发明还提供一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明采用以下技术方案:
LED液体灌封胶用耐热剂,所述耐热剂的结构式为:
其中,所述M为过渡金属,ph为苯基,Me为甲基,n值为5-20,m值为3或4。
在其中一些实施例中,所述n值为5-10。
在其中一些实施例中,所述耐热剂在25℃的折射率为1.51-1.53。
本发明还采用如下技术方案:
一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其包括如下步骤:
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷;
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂,稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40%-70%,得到稀释溶液;
在所述稀释溶液中加入去离子水,将稀释溶液水洗至中性;
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液,单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间,得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液;
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂,然后再进行过滤,除去过渡金属盐,得到所述耐热剂。
在其中一些实施例中,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。
在其中一些实施例中,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂的反应温度为25℃-50℃。
在其中一些实施例中,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20。
在其中一些实施例中,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-10。
在其中一些实施例中,所述封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
在其中一些实施例中,所述有机溶剂为甲苯、环己烷或正庚烷。
在其中一些实施例中,所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
在其中一些实施例中,所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的摩尔数为所述过渡金属盐的摩尔数的3-4倍。
在其中一些实施例中,所述过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
本发明所述LED液体灌封胶用耐热剂,其折射率在1.51-1.53,相比现有的耐热剂,折射率得到提高,出光效率得到相应提升;且经试验,该耐热剂与LED液体灌封胶有很好的相容性,大大提高了灌封胶在大功率LED使用过程中的寿命,同时又不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能和光学性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
本发明所述的LED液体灌封胶用耐热剂,耐热剂的结构式为:
其中,式中的M为过渡金属,ph为苯基,Me为甲基,n值为5-20,最好5-10;m值为3或4。
该耐热剂在25℃的折射率为1.51-1.53。
上述LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其包括如下步骤:
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷;
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂,稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40%-70%,得到稀释溶液;
在所述稀释溶液中加入去离子水,将稀释溶液水洗至中性;
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液,单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间,得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液;
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂,然后再进行过滤,除去过渡金属盐,得到所述耐热剂。
双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。反应温度优选为25℃-50℃。
双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20,优选为5-10。
封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
有机溶剂为甲苯、、环己烷或正庚烷。
单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的摩尔数为所述过渡金属盐的摩尔数的3-4倍。
过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
上述耐热剂折射率的测定采用如下方法:采用阿贝折射仪,在25℃下测试该耐热剂的折射率。
上述耐热剂的耐热效果测定:耐热剂的耐热效果采用灌封胶的硬度变化来衡量。在道康宁OE-6636胶水中添加1‰的耐热剂,在胶水150℃下压缩模制10分钟后,将胶水在150℃下固化3小时以制备具2mm厚度的片状固化产物。通过如JISK6253所规定的A型硬度计来测量胶水固化后的片状固化产物的硬度。在使以如上所述的相同方式制备的胶水固化后片状固化产物在250℃的烘箱中热老化500小时后,以如上所述的相同方式测量硬度。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在25℃下反应2小时,得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入环己烷将产物稀释至40%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈,在80℃反应8h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去环己烷,然后再过滤除去余量的氯化铈,可得淡黄色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
实施例二
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(1378g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(132.23g)的三甲基乙酰氧基硅烷在50℃下反应3小时,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入甲苯将产物稀释至70%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.25mol(58.30g)无水氯化锆,在120℃下反应5h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去甲苯,然后再过滤除去余量的氯化锆,可得淡黄色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.52。
实施例三
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(2738g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(104.223g)的三甲基甲氧基硅烷在85℃下反应5小时,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入正庚烷将产物稀释至50%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(53.53g)无水氯化铁,在50℃温度下反应6h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去正庚烷,然后再过滤除去余量的无水氯化铁,可得红棕色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.53。
实施例四
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(2738g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(118.25g)的三甲基乙氧基硅烷在85℃下反应4小时,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入正庚烷将产物稀释至50%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.25mol(47.43gg)氯化钛,在50℃下反应6h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去正庚烷,可得淡黄色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.53。
实施例五
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在30℃下反应2小时,得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入环己烷将产物稀释至40%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈,在80℃反应8h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去环己烷,然后再过滤除去余量的氯化铈,可得淡黄色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
实施例六
在本实施例中,所述的LED液体灌封胶用耐热剂,采用如下方法制备而成:
在带有冷凝器、温度计和搅拌器四口瓶中加入1mol(698g)的结构为
的双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷,与1mol(108.64g)的三甲基氯硅烷在10℃下反应2小时,得到1mol单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷产物,然后加入环己烷将产物稀释至40%的质量浓度,得到稀释溶液,在稀释溶液中加入适量的去离子水水洗5次,至稀释溶液pH测试显示为中性。然后在中性的稀释溶液中加入0.33mol(81.34g)无水氯化铈,在80℃反应8h,得到含有产物聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液,将反应溶液减压蒸馏除去环己烷,然后再过滤除去余量的氯化铈,可得淡黄色透明的耐热剂,其结构式为:
在25℃下测试该耐热剂的折射率为1.51。
以下将对比上述三个实施例所得的耐热剂与胶水结合的硬度,结果见表一。
表一
从表一可以看出,本发明合成的耐热剂,在老化过程中,硬度增幅小,耐热效果好,且折射率、与高折射率LED封装胶的相容性好出光效率高,有望用于大功率LED封装领域,提高灌封胶的使用寿命。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述耐热剂的结构式为:
其中,所述M为过渡金属,ph为苯基,Me为甲基,n值为5-20,m值为3或4;
所述制备方法包括如下步骤:
将双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在预设温度下反应预设时间,得到单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷;
在所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷中加入有机溶剂,稀释至单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷的质量浓度为40%-70%,得到稀释溶液;
在所述稀释溶液中加入去离子水,将稀释溶液水洗至中性;
在所述中性的稀释溶液中加入过渡金属盐的有机溶液,单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在预设温度下反应预设时间,得到含有聚甲基苯基硅醇过渡金属配合物的反应溶液;
将所述反应溶液蒸馏除去溶液中的溶剂,然后再进行过滤,除去过渡金属盐,得到所述耐热剂。
2.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂在10℃-85℃温度下反应2h-5h。
3.根据权利要求2所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与封头剂的反应温度为25℃-50℃。
4.根据权利要求1或2所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述双羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷分子中的MephSiO1/2的平均链节数目为5-20。
5.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述封头剂为三甲基氯硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或者三甲基乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述单羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷与过渡金属盐在50℃-120℃温度下反应5h-8h。
7.根据权利要求1所述的LED液体灌封胶用耐热剂的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐为铁、钛、锆、或铈的有机盐或无机盐。
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