CN106146356A - 连续生产1‑萘磺酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机物磺化领域，具体涉及一种连续生产1‑萘磺酸的方法。该方法具体包括：将萘、三氧化硫加入磺化反应器中进行磺化反应，得含有1‑萘磺酸的混合物；向所述混合物加入溶剂进行固液分离，得1‑萘磺酸和母液；所述母液循环至上述磺化反应；所述萘进料时为固态或熔融液态，所述三氧化硫为气态或液态。本发明的连续生产1‑萘磺酸的方法既避免了废酸的产生，又可以解决尾气处理及溶剂回收问题，降低了溶剂损失，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅降低了生产成本，适合大规模连续生产。

Description

连续生产1-萘磺酸的方法
技术领域
本发明属于有机物磺化领域，具体涉及一种连续生产1-萘磺酸的方法。
背景技术
1-萘磺酸又名α-萘磺酸，是一种重要的化工中间体，主要用于生产α-萘酚，同时也是偶氮染料的重要原料，在染料、医药行业有广泛的影响。
α-萘磺酸一般由萘和磺化剂经磺化反应生产，国内外普遍采用浓硫酸或发烟硫酸磺化制得，也有少部分采用氯磺酸磺化制得。
申请号为03132363.4的专利公布了一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法，其中该方法的中间物质α-萘磺酸制备方法为：将浓硫酸加入到磺化锅中，控制温度为10～80℃，将精萘分批加入，浓硫酸与精萘的质量比为1:1～10:1，保温反应2～10小时，过滤分离，分别得到α-萘磺酸和酸母液。
申请号为：200610096806.0的专利公布了一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法，该方法将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解，加入适量1-萘磺酸晶种，冷却至0℃±5℃后，在负压下边搅拌边漓加氯磺酸，1～2小时内滴完，滴加完成后在-2℃～8℃下维持反应1.5-3小时。
采用浓硫酸或发烟硫酸磺化存在以下缺点：酸、碱消耗量大，会产生大量的废酸废水，环境污染大三废处理及综合利用是个难题；在磺化产物中，异构体2-萘磺酸所占比例大，经碱熔、酸化制得的混合萘酚其分离提纯的难度很大。采用氯磺酸磺化会产生HCl气体，严重腐蚀设备，且反应过程较难控制，且在其后的碱熔过程中用碱量很大，此法在国内作过许多研究和改进工作，但未能正常生产。
采用SO3作磺化剂可以解决上述问题，但气相-SO3相应的配套设备投资较高，尾气排放量大，且由于酸雾尾气中还含有升华萘，导致尾气处理难度大；而溶剂-SO3又面临着溶剂回收不易且溶剂损失较高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了一种连续生产1-萘磺酸的方法，本发明的连续生产1-萘磺酸的方法既避免了废酸的产生，又可以解决尾气处理及溶剂回收问题，降低了溶剂损失，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅降低了生产成本，适合大规模连续生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
连续生产1-萘磺酸的方法，具体包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)向步骤1)所述混合物加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液循环至步骤1)所述的磺化反应。
本发明对所述萘和三氧化硫的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，也可以采用本领域技术人员熟知的制备方法制备得。
进一步，步骤1)所述萘进料时为固态或熔融液态。
进一步，步骤1)所述三氧化硫为气态或液态。
进一步，步骤1)所述萘与三氧化硫的摩尔比为1:1.0～1.1。偏离所述比例将会降低产品收率，引起磺化反应器中各物质浓度分布进而影响其连续稳定运行。
进一步，所述方法还包括步骤：首次投料需加入溶剂，所述萘与溶剂的重量比为1:1.0～4.0。除首次投料在磺化反应器加入溶剂外，正常生产时溶剂在固液分离设备洗涤时加入。首次加入溶剂可以控制反应速率及放热速率，降低多磺化产物的生成并提高1-萘磺酸的选择性。
进一步，所述溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、石油醚、硝基甲烷的一种或多种。
进一步，步骤1)所述磺化反应的温度为-10～100℃。
作为一种优选，步骤1)所述磺化反应的温度为10～60℃。
三氧化硫磺化活性比硫酸更高，低温可以减少多磺化产物的产生，同时减少2-萘磺酸的含量，达到高1-萘磺酸的目的。
进一步，步骤1)所述萘的进料速度为1～1000kg/h；步骤1)所述三氧化硫的进料速度为1～1000kg/h。进料速率过低时会导致产品析出困难，难以分离。
进一步，步骤2)所述溶剂的加入量为萘进料重量的0.1～5％。
进一步，连续生产1-萘磺酸的方法还包括步骤：4)得到的1-萘磺酸经干燥后得成品，所述母液大部分返回磺化反应器中，少量母液进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
用于实施上述连续生产1-萘磺酸的方法的装置，可采用但不限于下述的装置：
1-萘磺酸的连续生产装置，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器、固液分离设备和母液循环泵；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置、搅拌装置、三氧化硫分布装置和冷却夹套，所述固液分离设备中还设置有洗涤装置；
所述磺化反应器的出料口连接固液分离设备，所述固液分离设备的出料口与母液循环泵连通，所述母液循环泵出料口与磺化反应器的进料口通过管道连通；所述母液循环泵将母液通过管道循环至磺化反应器中；所述萘连续进料装置的出口连接在磺化反应器上部；所述搅拌装置安装在磺化反应器中心，所述搅拌装置为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置的出口管分布在磺化反应器不同深度。
其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁；所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
作为一种优选，所述固液分离设备位于所述磺化反应器的下方。
作为一种优选，所述萘进料为采用连续进料装置进料，也可熔化后液态进料。
所述固液分离设备包括离心机、压滤机。
所述洗涤装置为喷淋式洗涤装置，所述洗涤装置通过溶剂对固体进行定量喷淋洗涤。
进一步，所述三氧化硫分布装置为多孔排管式，排管直径为5～200mm。
三氧化硫分布装置为磺化反应器中使通入的气体或液体在磺化反应器的横截面均匀分布的设备。
所述三氧化硫分布装置实现在不同分支管流量可控的目的，使三氧化硫与萘充分接触反应。
作为一种优选，所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
利用1-萘磺酸的生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环泵循环至步骤1)所述磺化反应器中，少量母液进行再生。
得到的1-萘磺酸干燥后得成品，所述母液大部分返回磺化反应器中，少量母液进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的连续生产1-萘磺酸的方法中，萘、三氧化硫在磺化反应器中进行磺化反应，再加入溶剂经固液分离得1-萘磺酸；所述萘进料时可为固态或熔融液态，三氧化硫可为气态或液态；所述方法中采用三氧化硫连续磺化萘生产1-萘磺酸，避免了废酸的产生，省去了复杂的分离步骤，又可以解决尾气处理及溶剂回收问题，降低了溶剂损失，高效环保，并大幅降低了生产成本，适合大规模生产。
2.本发明生产的1-萘磺酸纯度可达到98％以上，收率可达到95％以上。
附图说明
图1为本发明一种1-萘磺酸的连续生产装置的示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图，对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的一种1-萘磺酸的连续生产装置，包括磺化反应器1、固液分离设备2和母液循环泵3；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置4、搅拌装置5、三氧化硫分布装置6和冷却夹套7，所述固液分离设备2中还设置有洗涤装置8；
所述磺化反应器1的出料口连接固液分离设备2，所述固液分离设备2的出料口与母液循环泵3连通，所述母液循环泵3出料口与磺化反应器1的进料口通过管道连通；所述萘连续进料装置4的出口连接在磺化反应器1上部；所述搅拌装置5安装在磺化反应器1中心，所述搅拌装置5为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置6的出口管分布在磺化反应器1不同深度。其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁；所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
所述三氧化硫分布装置6为多孔排管式，排管直径为35mm；所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例1
利用1-萘磺酸的连续生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环3泵循环至步骤1)所述磺化反应器1中，少量母液进行再生。
磺化反应器1中萘采用液体进料，三氧化硫采用气体进料，固液分离设备2采用离心机，溶剂为二氯乙烷。
萘进料速率为340kg/h，三氧化硫进料速率为216kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为2720kg，洗涤用溶剂为13.6kg/h，磺化反应温度为30℃，1-萘磺酸收率95.1％，干燥后产品纯度98.6％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中。
实施例2
利用1-萘磺酸的连续生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环3泵循环至步骤1)所述磺化反应器1中，少量母液进行再生。
磺化反应器1中萘采用固体进料，三氧化硫采用液体进料，固液分离设备2采用压滤机，溶剂为二氯甲烷。
萘进料速率为171kg/h，三氧化硫进料速率为112kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为1360kg，洗涤用溶剂为7kg/h，磺化反应温度为70℃，1-萘磺酸收率93.5％，干燥后产品纯度97.3％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中。
实施例3
利用1-萘磺酸的连续生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环3泵循环至步骤1)所述磺化反应器1中，少量母液进行再生。
磺化反应器1中萘采用液体进料，三氧化硫采用气体进料，固液分离设备2采用压滤机，溶剂为四氯乙烷。
萘进料速率为340kg/h，三氧化硫进料速率为216kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为2720kg，洗涤用溶剂为11kg/h，反应温度为50℃，1-萘磺酸收率92.7％，干燥后产品纯度96.1％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中；大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例4
利用1-萘磺酸的连续生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环3泵循环至步骤1)所述磺化反应器1中，少量母液进行再生。
磺化反应器1中萘采用液体进料，三氧化硫采用气体进料，固液分离设备2采用压滤机，溶剂为四氯乙烷。
萘进料速率为340kg/h，三氧化硫进料速率为245kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为2650kg，洗涤用溶剂为10kg/h，反应温度为60℃，1-萘磺酸收率95.7％，干燥后产品纯度96.8％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中；大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.连续生产1-萘磺酸的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)向步骤1)所述混合物加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液循环至步骤1)所述的磺化反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述萘进料时为固态或熔融液态。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述三氧化硫为气态或液态。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述萘与三氧化硫的摩尔比为1:1.0～1.1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：首次投料需加入溶剂，所述萘与溶剂的重量比为1:1.0～4.0。
6.根据权利要求1和权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、石油醚、硝基甲烷的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述磺化反应的温度为-10～100℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述萘的进料速度为1～1000kg/h；步骤1)所述三氧化硫气体的进料速度为1～1000kg/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述溶剂的加入量为萘进料重量的0.1～5％。
10.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤：4)得到的1-萘磺酸经干燥后得成品，所述母液大部分返回磺化反应器中，少量母液进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
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