CN115626883A - 一种萘磺酸的微波制备方法 - Google Patents

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刘科
常程
胡晓强
朱晨瑜
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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Abstract

本发明属于萘磺酸制备技术领域，公开了一种萘磺酸的微波制备方法。该方法包括如下步骤：将萘与有机溶剂混合均匀，得到第一混合物；将所述第一混合物与1‑萘磺酸晶种混合均匀，得到第二混合物并冷却；将所述第二混合物与氯磺酸混合均匀并依次进行微波、超声震荡和纯化处理，得到1‑萘磺酸。本发明采用微波方法避免了高温的长时间反应，解决了酸碱消耗量大、物料流动性差等问题。

Description

一种萘磺酸的微波制备方法
技术领域
本发明属于萘磺酸制备技术领域，更具体地，涉及一种萘磺酸的微波制备方法。
背景技术
1-萘磺酸或1-萘磺酸钠盐主要用来制取1-萘酚，一般将原料萘经磺化反应来制得1-萘磺酸，再经中和盐析得到1-萘磺酸钠盐；1-萘磺酸钠盐经碱熔、酸化后制得1-萘酚。现有的制备方法，按所用的磺化剂分主要有低温磺化法、氯磺酸磺化法等。
然而，上述方法均存在酸碱消耗量大、物料流动性差等问题，因此，目前亟待提出一种新的萘磺酸的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种萘磺酸的微波制备方法。本发明采用微波方法避免了高温的长时间反应，解决了酸碱消耗量大、物料流动性差等问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种萘磺酸的微波制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将萘与有机溶剂混合均匀，得到第一混合物；
S2：将所述第一混合物与1-萘磺酸晶种混合均匀，得到第二混合物并冷却；
S3：将所述第二混合物与氯磺酸混合均匀并依次进行微波、超声震荡和纯化处理，得到1-萘磺酸。
根据本发明，优选地，所述有机溶剂为邻硝基乙苯。
根据本发明，优选地，所述冷却为将所述第二混合物冷却至-5℃到5℃。
根据本发明，优选地，萘：氯磺酸：有机溶剂的用量比为1：(0.3-4.15)：(2-5)。
根据本发明，优选地，以所述萘的总重量计，所述1-萘磺酸晶种的用量为0.1-2％。进一步优选地，以所述萘的总重量计，所述1-萘磺酸晶种的用量为1-1.5％。
根据本发明，优选地，所述微波处理的条件包括：反应温度100-130℃，微波参数100-200W，反应时间为0.5-3h。进一步优选地，所述微波处理的条件包括：反应温度120-130℃，微波参数150-180W，反应时间为0.5-1.5h。
根据本发明，优选地，所述超声震荡处理包括：向经过微波处理的混合体系中加入40mL、1M盐酸水溶液，40KHz超声震荡5分钟，然后过滤，弃除滤液，保留滤饼。
根据本发明，优选地，所述纯化处理为对所述滤饼进行硅胶柱层析和/或重结晶。
本发明的技术方案的有益效果如下：
本发明采用微波方法避免了高温的长时间反应，解决了酸碱消耗量大、物料流动性差等问题，且收率稳定，可重复性高。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种萘磺酸的微波制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将萘与邻硝基乙苯混合均匀，得到第一混合物；
S2：将所述第一混合物与1-萘磺酸晶种混合均匀，得到第二混合物并冷却-3℃；
S3：将所述第二混合物与氯磺酸混合均匀并进行微波处理，反应温度120℃，微波参数165W，反应时间为0.5h；向经过微波处理的混合体系中加入40mL、1M盐酸水溶液，40KHz超声震荡5分钟，然后过滤，弃除滤液，保留滤饼；对所述滤饼进行硅胶柱层析纯化处理，得到1-萘磺酸。
萘：氯磺酸：有机溶剂的用量比为1：2：3。以所述萘的总重量计，所述1-萘磺酸晶种的用量为1％。
实施例2
本实施例提供一种萘磺酸的微波制备方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：所述微波处理的条件包括：反应温度130℃，微波参数100W，反应时间为1.5h。
实施例3
本实施例提供一种萘磺酸的微波制备方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：所述微波处理的条件包括：反应温度100℃，微波参数200W，反应时间为0.5h。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种萘磺酸的微波制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1：将萘与有机溶剂混合均匀，得到第一混合物；
S2：将所述第一混合物与1-萘磺酸晶种混合均匀，得到第二混合物并冷却；
S3：将所述第二混合物与氯磺酸混合均匀并依次进行微波、超声震荡和纯化处理，得到1-萘磺酸。
2.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述有机溶剂为邻硝基乙苯。
3.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述冷却为将所述第二混合物冷却至-5℃到5℃。
4.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，萘：氯磺酸：有机溶剂的用量比为1：(0.3-4.15)：(2-5)。
5.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，以所述萘的总重量计，所述1-萘磺酸晶种的用量为0.1-2％。
6.根据权利要求5所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，以所述萘的总重量计，所述1-萘磺酸晶种的用量为1-1.5％。
7.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述微波处理的条件包括：反应温度100-130℃，微波参数100-200W，反应时间为0.5-3h。
8.根据权利要求7所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述微波处理的条件包括：反应温度120-130℃，微波参数150-180W，反应时间为0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述超声震荡处理包括：向经过微波处理的混合体系中加入40mL、1M盐酸水溶液，40KHz超声震荡5分钟，然后过滤，弃除滤液，保留滤饼。
10.根据权利要求1所述的萘磺酸的微波制备方法，其中，所述纯化处理为对所述滤饼进行硅胶柱层析和/或重结晶。
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