CN106102697A - Uv过滤剂的增溶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于增溶固体有机紫外(UV)过滤剂的组合物.本发明更特别地涉及一种组合物，它包含第一溶剂和第二溶剂的组合以及一种或多种固体有机UV过滤剂，其中第一溶剂选自酯，第二溶剂选自醇.本发明还涉及本发明组合物的制备方法，尤其是用于制备UV防护产品。

Description

UV过滤剂的增溶
技术领域
本发明涉及固体有机紫外(UV)过滤剂的领域，并且更特别地涉及这些过滤剂的增溶的领域。本发明更特别地涉及包含溶剂组合和一种或多种固体有机UV过滤剂的组合物。本发明还涉及制备这种组合物的方法以及这种组合物在制备UV防护产品中的用途。
背景技术
UV过滤剂也被称为太阳光过滤剂或防-UV过滤剂，保护不受太阳光紫外射线的有害影响。它们通常被用于化妆品和/或皮肤病学产品中，以保护皮肤免受UV射线(防UV-A和/或UV-B)。而且，越来越多含UV过滤剂的纺织品也出现在市场上，旨在保护产品和人类。
存在两种类型的UV过滤剂：有机过滤剂和矿物过滤剂。也被称为化学过滤剂的有机过滤剂是吸收紫外射线的物质。也被称为物理过滤剂的矿物过滤剂是惰性粉末，其作用在于反射和散射光线。在常规温度和压力条件下，有机过滤剂中的一些呈现固体形式(例如粉末的形式)并且另外一些呈现液体形式。
本发明涉及有机UV过滤剂，并且更特别地涉及固体有机UV过滤剂，并且更特别地涉及难溶于水或不溶于水的固体有机UV过滤剂。术语“难溶于水或不溶于水”更特别地指在30℃水中溶解度小于10g/L的固体有机UV过滤剂。
固体有机UV过滤剂是通常具有共轭到羰基基团或碳-碳双键的芳香结构的化合物。当把这些过滤剂均匀散布在待防护紫外射线的表面上时，它们的UV防护效果是最佳的。另外，固体有机UV过滤剂仅在被合适增溶时才有效吸收UV射线。因而应当获得过滤剂的完美增溶，以最佳吸收UV辐射。为此，固体有机UV过滤剂的增溶剂的选择要使得能够优化在其中可增溶的过滤剂的量，并且获得恰当的防护效果/价格比。另外，大多数固体有机过滤剂是难溶性的并且具有结晶的倾向。固体有机UV过滤剂的良好增溶剂应当能够避免固体有机UV过滤剂在配制剂中的再结晶，这种再结晶会降低防护指数。
因此存在对增溶组合物的强烈需求，该增溶组合物具有对固体有机UV过滤剂的改善的增溶能力。
发明内容
已经令人吃惊地证明，酯的增溶能力通过加入有限量的醇而得以显著提高。更特别地，例如10％醇向酯中的添加可显著改善固体有机UV过滤剂在酯中的溶解度。更特别地揭示出醇和酯两种溶剂之间的协同作用，其使得能够得到固体有机UV过滤剂的高增溶比率。
本发明的目的在于一种组合物，其包含：
-第一溶剂和第二溶剂的组合，
ο第一溶剂选自酯，
ο第二溶剂选自醇，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，其含量基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于15％重量。
术语“溶剂”被理解为是指在常规温度和压力条件(CNTP)下的液体，其具有溶解、稀释或萃取其它物质的性能，而不会引起这些物质的化学改性且其本身也不会被改性。
除非另有说明，在本申请中认为，对“固体”和“液体”状态的任何谈及均是指在常规温度和压力条件下。
第一溶剂可由酯混合物或者更优选由单一酯构成。特别地，在如上说明的溶剂定义中的该一种或多种酯的范围内，每种酯在CNTP下是液体。而且，液体酯可具有除溶剂功能之外的其它功能，例如甲氧基肉桂酸辛酯，其为液体有机UV过滤剂，但其还有助于固体有机UV过滤剂的增溶。
所述酯更特别地为羧酸酯和二羧酸酯。所述酯可合理地从由以下物质构成的组中选择：月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，琥珀酸二乙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯以及异戊酯。优选地，所述酯选自月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯以及异戊酯。
术语“异戊酯”更特别地为辛酸异戊酯，癸酸异戊酯，月桂酸异戊酯，肉豆蔻酸异戊酯，棕榈酸异戊酯，癸二酸二异戊酯，巴西酸二异戊酯，它普酸二异戊酯，富马酸二异戊酯，戊烯二酸二异戊酯，愈伤酸二异戊酯以及丙二酯-、琥珀酸-、戊二酸-、己二酸-、庚二酸-、辛二酸-和壬二酸-的单-或二-异戊酯。优选地，该酯选自异戊酯，并且更特别地选自月桂酸异戊酯和/或癸二酸二异戊酯。
第二溶剂可由醇混合物或者更优选由单一醇构成。
所述醇是在常规温度和压力条件下为液态的醇。优选地，所述醇选自乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇和辛基十二醇，更优选乙醇。
醇与酯之间的协同作用使得能够获得固体有机UV过滤剂的高溶解度比率。这是因为已经证明，通过酯与醇的联合所获得的溶解度大于所用溶剂理论溶解度的加权和。
在下面的实施例中将更特别地揭示这种协同作用。
优选地，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，优选1∶20至1∶4，更优选1∶20至1∶5，再更优选1∶15至1∶6，并且再更优选1∶13至1∶7，更特别地为1∶10至1∶8，例如1∶9。
要指出，在本申请的范围内，并且除非另有说明，所指出的数值范围被理解为包括边界值在内。
根据本发明的第一优选实施方式，其涉及一种组合物，包含：
-第一溶剂和第二溶剂的组合，
ο第一溶剂选自酯，
ο第二溶剂选自醇，
ο第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶10至1∶8，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，其含量基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于15％重量。
更特别地，根据这种实施方式，
-第一溶剂从由以下物质构成的组中选择：月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯和/或异戊酯，该组可任选地还包含琥珀酸二乙酯；
-第二溶剂选自醇，优选乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇和/或辛基十二醇。
仍然根据这种第一优选实施方式，有机UV过滤剂选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。
更优选地，第一溶剂选自月桂酸异戊酯，癸二酸二异戊酯，肉豆蔻酸异丙酯和/或琥珀酸二乙酯，更优选选自月桂酸异戊酯和/或癸二酸二异戊酯。
醇与酯之间的协同作用使得能够获得具有高含量固体有机UV过滤剂的组合物，其随时间是更为稳定的。这是因为，由于如所述的溶剂组合，固体有机UV过滤剂的溶解度极限被扩展。由此易于在所描述的溶剂组合中增溶大量固体有机UV过滤剂，同时保持本发明组合物的稳定性，UV过滤剂不会再结晶。如此获得的组合物可在环境温度下保存。
术语“高含量”被理解为是指至少15％的固体有机UV过滤剂，15％的含量应理解为是基于第一和第二溶剂组合的总重量的全部固体有机UV过滤剂的总含量。这种组合物被用作引入配制剂之前的增溶中间相。这是因为，根据本发明的组合物更特别地适用于需更进行固体有机UV过滤剂的增溶预备步骤的产品的制备。
术语“中间相”被认为是指旨在混合到一种或多种其它中间相中以产生其它中间相或最终产品的包含一种或多种成分的固体或液体形式的制剂。例如，在以下的实施例2中提供多种配制剂，每个相A至G是该配制剂的中间相。而且，在混合多种中间相(例如这个实施例中的配方1和2的相B，C和D)时，它们形成新的中间相。在全部中间相被实施于该配制剂中时则获得最终产品。
因而，浓缩有一种或多种固体有机UV过滤剂的组合物可被用作中间相，并且更特别地用作增溶中间相。由于某些国家的管理规定限制UV过滤剂在某些种类的产品如防晒霜中的浓度，因此作为增溶中间相的本发明组合物则是特别有利的。这是因为，根据最终产品所需的防晒功能，提取确定量的本发明组合物并将其引入到产品制剂中就足够。有利地，根据本发明的组合物可形成油脂性中间相或油脂性最终产品，即不含水的中间相或最终产品。术语“不含水”针对的是下述这样的中间相或最终产品，在该中间相或最终产品中，任选存在的水仅仅是由于该相或产品的不同成分中存在水而造成的(没有添加水)。例如，实施例2的配方1和2的每种相B，C，D和E以及两种或更多种这些相的混合物构成本发明范围内的油脂性中间相。同样，该实施例的配方3的每种相A至C、两种或三种这些相的混合物以及配方3本身构成本发明范围内的油脂性中间相或油脂性最终产品。
利用本发明的酯/醇溶剂组合获得的高增溶能力使得能够在产品制剂中引入不太大量的固体有机UV过滤剂，使得最终产品具有相似或更高的防晒指数，并且这归因于以下的事实：包含在产品中的固体有机UV过滤剂保持被充分溶解并且不会结晶，而结晶会使其无法起作用。这对于所述产品的生产商来说是有经济益处的，因为过滤剂的成本是显著的。同样，对于给定量的固体有机UV过滤剂，由于使用本发明溶剂组合的原因而需要较少的溶剂量。这代表了经济和环境优势。
有利地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自：
优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自难溶于水或不溶于水的固体有机UV过滤剂，更特别地选自：
更优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自亲脂性固体有机UV过滤剂，如二苯甲酮-3，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)，乙基己基三嗪酮，4-甲基苯亚甲基樟脑，二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，水杨酸苯酯，亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基苯酚，二苯甲酮-8和双-乙基己氧基苯酚甲氧基-苯基三嗪。
并且再更优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。
根据本发明的第二优选实施方式，该组合物包含
-第一溶剂和第二溶剂的组合，
ο第一溶剂选自酯，
ο第二溶剂选自醇，
ο第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶15至1∶6，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，该一种或多种固体有机UV过滤剂的含量基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于15％重量。
有利地，第一溶剂从由以下物质构成的组中选择：月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯和/或异戊酯，该组可任选地还包含琥珀酸二乙酯；更优选地，第一溶剂选自异戊酯，肉豆蔻酸异丙酯和/或琥珀酸二乙酯，再更优选地选自月桂酸异戊酯和/或癸二酸二异戊酯。
有利地，第二溶剂选自乙醇、苯甲醇、苯氧基乙醇和/或辛基十二醇，更优选乙醇。
有利地，根据本发明的组合物可具有基于溶剂组合的总重量为大于或等于20％重量的固体有机UV过滤剂的含量。优选地，固体有机UV过滤剂的含量大于或等于25％，更优选大于或等于30％，再更优选地，该含量大于或等于35％。
在固体有机UV过滤剂为二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯时，根据本发明的组合物可具有基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于20％重量的二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量。优选地，这种固体有机UV过滤剂的含量大于或等于25％，更优选大于或等于30、35、40、45甚至50％，再更优选地，二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量大于或等于60％。
在固体有机UV过滤剂为双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪时，根据本发明的组合物可有利地具有基于溶剂组合的总重量为大于或等于20％重量的双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的含量。
在固体有机UV过滤剂为丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷时，根据本发明的组合物可有利地具有基于溶剂组合的总重量为大于或等于20％重量的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量。
固体有机UV过滤剂的这类强增溶例如可利用选自月桂酸异戊酯、癸二酸二异戊酯的酯和选自乙醇、苯甲醇、苯氧基乙醇和辛基十二醇的醇和/或第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶9而获得。
根据本发明的第一特定实施方式，根据本发明的组合物由酯、醇以及一种或多种固体有机UV过滤剂构成，所述过滤剂优选至少一种难溶于水或不溶于水的固体有机UV过滤剂，优选亲脂性固体有机UV过滤剂。
根据本发明的第二特定实施方式，根据本发明的组合物还包含至少一种补充UV过滤剂。
该一种或多种补充UV过滤剂可以是固体或液体的有机或矿物UV过滤剂。
有利地，一种或多种液体有机UV过滤剂被引入本发明组合物中。这是因为，液体有机UV过滤剂具有提高固体有机UV过滤剂的溶解度的优点。不过，这些液体UV过滤剂也会具有缺点。它们的成本相对于溶剂来说较高。它们不象例如异戊酯可以的那样是可再生来源的。在例如防晒霜的情况下，它们可赋予产品以粘性触感。
液体有机UV过滤剂可有利地选自甲氧基肉桂酸辛酯、奥克立林、胡莫柳酯和有机硅聚合物15。
尤其要指出，在本发明中，
-当第一溶剂选自通常(非优选的)酯并且
-液体有机UV过滤剂为酯时，
则液体有机UV过滤剂则首先由于其酯官能团而被看作并入第一溶剂。
反之，当第一溶剂选自优选酯时，作为非优选酯的液体有机UV过滤剂被看作是液体有机UV过滤剂。
作为矿物UV过滤剂，例如可提及二氧化钛和/或氧化锌。矿物UV过滤剂的添加可有利地伴有矿物UV过滤剂的分散剂。特别地，矿物过滤剂在被引入到组合物中之前可被预先分散在矿物过滤剂的分散剂中。作为矿物UV过滤剂的分散剂的实例，可提及苯甲酸C12/15烷基酯，异硬脂酸异硬脂基酯和/或季戊四醇四异硬脂酸酯。
有利地，根据本发明的组合物由以下物质构成：
-第一溶剂，选自酯，
-第二溶剂，选自醇，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，优选难溶于水或不溶于水和/或亲脂性的至少一种固体有机UV过滤剂，具有基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于15％重量的含量，并且任选地，
-一种或多种液体有机UV过滤剂和/或一种或多种矿物过滤剂，该一种或多种矿物过滤剂的添加任选地伴有矿物UV过滤剂的分散剂。
涉及第一和第二溶剂、比率和固体有机过滤剂的优选且有利方式同样适用于这种组合物。
最后，根据本发明的第三优选实施方式，该组合物包含：
-第一溶剂，选自月桂酸异戊酯，癸二酸二异戊酯，肉豆蔻酸异丙酯和/或琥珀酸二乙酯，优选月桂酸异戊酯和/或癸二酸二异戊酯，
-第二溶剂，选自乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇，辛基十二醇，优选乙醇，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和/或丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，并且
-第二溶剂与第一溶剂的比为1∶10至1∶8。
本发明还涉及制备本发明组合物的方法，包括以下步骤：
a)混合第一溶剂、第二溶剂和至少一种固体有机UV过滤剂，优选难溶于水或不溶于水和/或亲脂性固体有机UV过滤剂，
b)在搅拌下将混合物加热到70-90℃的温度。
优选地，步骤a)包括混合该组合物的第一溶剂、第二溶剂和一种或多种固体有机UV过滤剂。
本发明组合物的特性如前所述。
优选地，该混合在75-85℃、优选大约80℃的温度下进行。
有利地，该混合在搅拌下如磁力搅拌下进行10-40分钟，优选大约15分钟。
根据本发明的组合物更特别地适用于制备化妆品和/或皮肤病学产品的方法，包括以下步骤：
i)加热本发明组合物，
ii)在搅拌下将步骤i)中加热的组合物与化妆品和/或皮肤病学制剂混合。
术语“化妆品和/或皮肤病学制剂”被理解为是指目的在于获得化妆品和/或皮肤病学产品的物质或中间相，例如油脂性中间相。
被引入到化妆品和/或皮肤病学制剂中的物质可有利地选自润肤剂，润湿剂，表面活性剂，防水剂，防腐剂，抗微生物剂，增稠剂，用于使产品或皮肤着色的活性颜料/着色剂以及通常用于化妆品或皮肤病学中的其它成分。这类物质可被包含在中间相中。
根据本发明的溶剂组合非常特别地适用于增溶固体有机UV过滤剂，尤其是难溶于水或不溶于水和/或亲脂性固体有机UV过滤剂。
因而，第一溶剂和第二溶剂的组合特别可用于增溶一种或多种固体有机UV过滤剂，优选难溶于水或不溶于水和/或亲脂性固体有机UV过滤剂，其中
a)第一溶剂选自酯，
b)第二溶剂选自醇，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，
第一溶剂和第二溶剂。
第一溶剂可由酯混合物或者更优选由仅一种酯构成。
所述酯更特别地为羧酸酯和二羧酸酯。所述酯可合理地从由以下物质构成的组中选择：月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，琥珀酸二乙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯以及异戊酯。优选地，所述酯选自月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯以及异戊酯。
术语“异戊酯”更特别地为辛酸异戊酯，癸酸异戊酯，月桂酸异戊酯，肉豆蔻酸异戊酯，棕榈酸异戊酯，癸二酸二异戊酯，巴西酸二异戊酯，它普酸二异戊酯，富马酸二异戊酯，戊烯二酸二异戊酯，愈伤酸二异戊酯以及丙二酸-、琥珀酸-、戊二酸-、己二酸-、庚二酸-、辛二酸-和壬二酸-的单-或二异戊酯。
优选地，该酯选自异戊酯，并且更特别地选自月桂酸异戊酯和/或癸二酸二异戊酯。
第二溶剂可由醇混合物或者更优选由单一醇构成。
所述醇是在常规温度和压力条件下为液态的醇。优选地，所述醇选自乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇和辛基十二醇，更优选乙醇。
优选地，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，优选1∶20至1∶4，更优选1∶20至1∶5，再更优选1∶15至1∶6，还更优选1∶13至1∶7，特别是1∶10至1∶8，例如1∶9。
有利地，该一种式多种固体有机UV过滤剂选自：
优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自：
更优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自亲脂性固体有机UV过滤剂，如二苯甲酮-3，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)，乙基己基三嗪酮，4-甲基苯亚甲基樟脑，二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，水杨酸苯酯，亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基苯酚，二苯甲酮-8和双-乙基己氧基苯酚甲氧基-苯基三嗪。
并且再更优选地，该一种或多种固体有机UV过滤剂选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。要指出，更优选地，在选择该一种或多种的这些过滤剂时，第二溶剂与第一溶剂的比为1∶15至1∶6，优选1∶13至1∶7，更优选1∶10至1∶8，例如1∶9。
根据本发明的组合物可用于制备UV防护产品。
UV防护产品更特别地指：
-具有可施用于嘴唇、脸、身体或头发的UV防护指数的化妆品和/或皮肤病学产品，如口红和唇膏、粉底、护理霜、防晒产品，它们为任何植物制剂的形式，例如霜剂、洗剂、喷雾剂、油、香脂、乳清、面膜等的形式。
-防UV产品，用于处理户外材料的织物，如衣服、鞋、帐篷、背包。
具体实施方式
本发明的其它特性和优点将会在以示例性方式提供的以下实施例中呈现。
实施例1：溶剂组合
1、一般操作模式
以下述方式在分别获取的每种溶剂中测试固体有机UV过滤剂的溶解度：基于组合物总重量，将1％重量的固体有机UV过滤剂添加到溶剂中。在机械搅拌下在80℃下将溶液加热15分钟，然后静置24小时。如果溶液是澄清的，则加入1％补充重量的UV过滤剂，然后如前述进行处理。每隔24小时重复固体有机UV过滤剂的添加，直到观察到溶液中的混浊或沉淀。从而得出过滤剂的极限溶解度。
通过混合a％重量的醇和e％重量的酯实现溶剂的组合；a为5-20并且e为80-95，其中a+e＝100。
然后，通过基于溶剂组合的总重量向溶剂组合中添加1％重量的固体有机UV过滤剂，如前所述测试UV过滤剂的溶解度。
2、协同作用的计算：
协同作用相对于针对所涉及的溶剂的UV过滤剂的加权和各自的极限溶解度来计算。
理论溶解度＝过滤剂溶解度(在酯中)×e％+过滤剂溶解度(在醇中)×a％。
协同作用＝[(观察的溶解度/理论溶解度)-1]×100
3、利用二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯作为固体有机UV过滤剂进行试验
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯/乙醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的溶解度极限％
月桂酸异戊酯 25.5
乙醇 12
月桂酸异戊酯+乙醇(比率90/10) 45
协同作用(％) +86.3
含有月桂酸异戊酯和乙醇组合的组合物(醇与月桂酸异戊酯的重量比为1∶9)增溶作为固体有机UV过滤剂的二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，直到得到基于组合物总重量的45％重量的含量，而不是单一异戊酯中的25.5％或单一乙醇中的12％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯具有基于溶剂组合总重量为81.8％重量的含量。使用月桂酸异戊酯∶乙醇(比率为1∶9)所观察到的协同作用为86.3％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯/苯甲醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的溶解度极限％
月桂酸异戊酯 25.5
苯甲醇 70
月桂酸异戊酯+苯甲醇(比率90/10) 39
协同作用(％) +30.2
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯与苯甲醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到39％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为63.9％重量。在该情况下证明的溶剂组合的协同作用为30.2％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯/苯氧乙醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯与苯氧乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到45％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为81.8％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为80.3％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯/辛基十二醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在月桂酸异戊酯与辛基十二醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到31％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为44.9％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为28.9％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在肉豆蔻酸异丙酯/乙醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的溶解度极限％
肉豆蔻酸异丙酯 31
乙醇 12
肉豆蔻酸异丙酯+乙醇(比率90/10) 36
协同作用(％) +23.1
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在肉豆蔻酸异丙酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到36％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为56.2％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为23.1％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯/乙醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的溶解度极限％
癸二酸二异戊酯 30.5
乙醇 12
癸二酸二异戊酯+乙醇(比率90/10) 36
协同作用(％) +25.6
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到36％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为56.2％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为25.6％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯/苯甲醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯与苯甲醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到52％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为108.3％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为50.9％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯/苯氧乙醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯与苯氧乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到40％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为66.6％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为35.8％。
·二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯/辛基十二醇混合物中的增溶
二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯在癸二酸二异戊酯与辛基十二醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到36％。过滤剂二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于溶剂组合总重量为56.2％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为26.1％。
4、利用双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪作为固体有机UV过滤剂的试验
·双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在月桂酸异戊酯/苯氧乙醇混合物中的增溶
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的溶解度极限％
月桂酸异戊酯 15
苯氧乙醇 6
月桂酸异戊酯+苯氧乙醇(比率90/10) 25
协同作用(％) +77.3
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在月桂酸异戊酯与苯氧乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到25％。过滤剂双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的含量基于溶剂组合总重量为33.3％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为77.3％。
·双-乙基已氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在琥珀酸二乙酯/乙醇混合物中的增溶
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的溶解度极限％
琥珀酸二乙酯 11
乙醇 0.05
琥珀酸二乙酯+乙醇(比率90/10) 14
协同作用(％) +41.3
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在琥珀酸二乙酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到14％。过滤剂双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的含量基于溶剂组合总重量为16.2％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为41.3％。
·双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在癸二酸二异戊酯/乙醇混合物中的增溶
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的溶解度极限％
癸二酸二异戊酯 13
乙醇 0.05
癸二酸二异戊酯+乙醇(比率90/10) 21
协同作用(％) +79.4
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在癸二酸二异戊酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到21％。过滤剂双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的含量基于溶剂组合总重量为26.6％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为79.4％。
·双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在癸二酸二异戊酯/苯甲醇混合物中的增溶
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的溶解度极限％
癸二酸二异戊酯 13
苯甲醇 14
癸二酸二异戊酯+苯甲醇(比率90/10) 28
协同作用(％) +113.7
双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪在癸二酸二异戊酯与苯甲醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到28％。过滤剂双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的含量基于溶剂组合总重量为38.8％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为113.7％。
5、利用丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷作为固体有机UV过滤剂的试验
·丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在月桂酸异戊酯/苯氧乙醇混合物中的增溶
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解度极限％
月桂酸异戊酯 17
苯氧乙醇 20
月桂酸异戊酯+苯氧乙醇(比率90/10) 24
协同作用(％) +38.7
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在月桂酸异戊酯与苯氧乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到24％。过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量基于溶剂组合总重量为31.6％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为38.7％。
·丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在月桂酸异戊酯/乙醇混合物中的增溶
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解度极限％
月桂酸异戊酯 17
乙醇 2
月桂酸异戊酯+乙醇(比率90/10) 19
协同作用(％) +22.6
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在月桂酸异戊酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到19％。过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量基于溶剂组合总重量为23％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为22.6％。
·丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在肉豆蔻酸异丙酯/乙醇混合物中的增溶
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解度极限％
肉豆蔻酸异丙酯 12
乙醇 2
肉豆蔻酸异丙酯+乙醇(比率90/10) 17
协同作用(％) +42.8
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在肉豆蔻酸异戊酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到17％。过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量基于溶剂组合总重量为20.5％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为42.8％。
·丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在癸二酸二异戊酯/乙醇混合物中的增溶
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解度极限％
癸二酸二异戊酯 27
乙醇 2
癸二酸二异戊酯+乙醇(比率90/10) 29
协同作用(％) +18.3
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在癸二酸二异戊酯与乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到29％。过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量基于溶剂组合总重量为40.8％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为18.3％。
·丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在癸二酸二异戊酯/苯氧乙醇混合物中的增溶
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解度极限％
癸二酸二异戊酯 27
苯氧乙醇 20
癸二酸二异戊酯+苯氧乙醇(比率90/10) 30
协同作用(％) +14.1
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在癸二酸二异戊酯与苯氧乙醇比率为9∶1的溶剂组合中的溶解度达到30％。过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量基于溶剂组合总重量为42.9％重量。在这种情况下证明的溶剂组合的协同作用为14.1％。
实施例2：防晒配制剂
为了在引入到化妆品或皮肤病学组合物或配制剂中之前实施固体有机UV过滤剂的良好增溶，制备中间相(在以下实施例中的相C)。
·配方1：水包油型防晒乳液
Qsp：quantité suffisante pour(量足以；足量)
操作模式：
-将相B的成分混合并加热到75-80℃。
-同时，在搅拌下将相C加热到75-80℃，并检验UV过滤剂被完好增溶(观察清澈中间相)。
-称重相D的成分，混合、均质化该相并检验其良好分散(无聚集物)。加热到75-80℃。
-在搅拌下混合水性相A的成分并加热到75-80℃。
-混合预先加热的油脂性相C和D，然后相继引入相B然后E。可选地，可直接混合相B、C和D然后引入相E。
-在搅拌下(涡流)将如此获得的相倒入相A中。
-一旦形成乳液，则冷却。
-在接近40℃时，引入相F的成分，任选预先进行混合。
-在环境温度下，控制pH并将相G调节在pH 6.8-7.5。
在这种配制剂中，中间相C和(C+D)是根据本发明的组合物。有利地在引入一种或多种矿物过滤剂之前制备固体有机过滤剂的增溶中间相C。这是因为，矿物过滤剂向中间相的引入导致所述相的混浊。而用于测评固体有机过滤剂良好增溶的其中一种方法是观察中间相的清澈特征。因此，矿物过滤剂在中间相中的存在可阻碍这种观察。
·配方2：油包水型防晒乳液
操作模式：
-将相B的成分混合并加热到75-80℃。
-同时，在搅拌下将相C加热到75-80℃，并检验UV过滤剂被完好增溶(观察清澈中间相)。
-称重相D的成分，混合、均质化该相并检验其完好分散(无聚集物)。加热到75-80℃。
-在搅拌下混合水性相A的成分并加热到75-80℃。
-混合预先加热的油脂性相B、C、D，然后引入E。
-在搅拌下(涡流)将相A倒入到如此获得的油脂性相中。
-一旦形成乳液，则冷却。
-在接近40℃下，引入相F。
·配方3：防晒油
操作模式：
-混合并加热相C到75℃-80℃。检验引入的UV过滤剂的完好增溶(观察清澈相)。
-引入相A并使其溶化。
-当冷却时，引入相B，然后在接近40℃下引入相D。

Claims (14)

1.一种组合物，其包含：
-第一溶剂和第二溶剂的组合，
о第一溶剂选自酯，
о第二溶剂选自醇，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3，
-一种或多种固体有机UV过滤剂，其含量基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于15％重量.
2.根据权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种固体有机UV过滤剂选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷.
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶15至1∶6.
4.根据权利要求3所述的组合物，其中第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶10至1∶8.
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其中第一溶剂选自月桂酸己酯，肉豆蔻酸异丙酯，硬脂酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，琥珀酸二乙酯，硬脂酸乙基己酯，己二酸二丁酯，己二酸二乙基己酯，己二酸二异丙酯，癸二酸二异丙酯和/或异戊酯.
6.根据权利要求1-5任一项所述的组合物，其中第二溶剂选自乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇和/或辛基十二醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述的组合物，包含作为固体有机UV过滤剂的二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，并且其中二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯的含量基于第一和第二溶剂组合的总重量为大于或等于20％重量.
8.根据权利要求1-7任一项所述的组合物，包含作为固体有机UV过滤剂的双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪.
9.根据权利要求1-8任一项所述的组合物，还包含补充UV过滤剂.
10.根据权利要求1所述的组合物，其中：
-第一溶剂选自月桂酸异戊酯，癸二酸二异戊酯，肉豆蔻酸异丙酯和/或琥珀酸二乙酯，
-第二溶剂选自乙醇，苯甲醇，苯氧基乙醇，辛基十二醇，
-该一种或多种固体有机UV过滤剂选自二乙氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯，双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，并且
-第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶10至1∶8.
11.制备根据权利要求1-10任一项所述的组合物的方法，包括以下步骤：
a)混合第一溶剂、第二溶剂和至少一种固体有机UV过滤剂，
b)在搅拌下将混合物加热到70-90℃的温度.
12.制备化妆品和/或皮肤病学产品的方法，包括以下步骤：
i)加热根据权利要求1-10任一项所述的组合物，
ii)在搅拌下将步骤i)中加热的组合物与化妆品和/或皮肤病学制剂混合.
13.第一溶剂和第二溶剂的组合用于增溶固体有机UV过滤剂的用途，
a)第一溶剂选自酯，
b)第二溶剂选自醇，第二溶剂与第一溶剂的重量比为1∶20至1∶2.3.
14.根据权利要求1-10任一项所述的组合物用于制备UV防护产品的用途。
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