JP5697198B2 - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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Description
しかしながら、紫外線吸収剤を配合する日焼け止め化粧料においては、その使用感が低下する場合がある。優れた使用感は化粧料に強く要求される重要な要素になるため、幅広い吸収領域を確保するためであっても、複数特に三種又は四種以上の異なる紫外線吸収剤を配合することは通常行われてはいない。
また、水中油型乳化組成物に四種以上の紫外線吸収剤を配合した場合に、その乳化安定性(特に低温における紫外線吸収剤に溶解安定性)の検討に関する報告は少ない。
しかしながら、一般的なUV−A吸収剤は難溶性のものが多いため、それを溶解するためには多量の高極性油分の配合が必須であり、安定な水中油型乳化組成物の基剤を得ることは困難であった。
また、四種以上の紫外線吸収剤を配合する水中油型乳化組成物である日焼け止め化粧料を製造しようとすると、乳化安定性が低下したり、その使用感が低下したりする問題点があった。
(a)オクトクリレン
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル
(d)4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンからなる紫外線吸収剤 の合計配合量が1〜40質量%であり、
(e)水溶性高分子の配合量が0.01〜5質量%であり、
(f)水膨潤性粘土鉱物の配合量が0.01〜4質量%であり、
(g)IOBが0.05以上の油分の配合量が1〜70質量%であり、
(h)高級脂肪酸の配合量が0.1〜10質量%であり、
(i)界面活性剤の配合量が0.1〜10質量%であり、
(j)水の配合量が50〜90質量%であり、
(g)IOBが0.05以上の油分の油相中にしめる割合が20〜75質量%であって、
優れた乳化安定性及び使用感と優れた紫外線吸収効果を有することを特徴とする水中油型乳化組成物を提供するものである。
(a)オクトクリレン
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル
(d)4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン
(e)水溶性高分子
(f)水膨潤性粘土鉱物
(g)IOBが0.05以上の油分
(h)高級脂肪酸
(i)界面活性剤
(j)水
また、本発明は、前記(h)高級脂肪酸がステアリン酸又はベヘニン酸であることを特 徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の水中油型乳化組成物を提供するものである。
本発明に配合する四種の紫外線吸収剤は(a)オクトクリレン、(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、(d)4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタン(t−ブチルメトキシジベンゾイルメタン)である。何れも公知の紫外線吸収剤である。
(a)オクトクリレン(2−エチルヘキシル2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート)は、例えば、「Parsol340」(DSM Nutritional Products)が市販されている。
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンは、例えば、「TINOSORB S」(チバスペシャリティーケミカルズ)が市販されている。(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルは、例えば、「UvinulA plus granular」(BASF JAPAN)が市販されている。
(d)4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタンは、例えば、「Parsol1789」(DSM Nutritional Products)が市販されている。
本発明に用いる(e)水溶性高分子は、例えば、多糖類のキサンタンガム、カラギーナン、ペクチン、マンナン、カードラン、コンドロイチン硫酸、デンプン、ガラクタン、デルマタン硫酸、グリコーゲン、アラビアガム、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、トランガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、グアガム、キャロブガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグリカン、カロニン酸、キチン、キトサン、カルボキシメチルキチン、クインスシード、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン、プルラン、およびカンテン等が挙げられる。
セルロース系高分子としてはメチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等が挙げられる。
ビニル系高分子としてはポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等が挙げられる。
アクリル系高分子としては、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等が挙げられる。
本発明に用いる(f)水膨潤性粘土鉱物は、スメクタイト属に属する層状ケイ酸塩鉱物であり、一般にはモンモリロナイト、パイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイト等があり、これらは天然又は合成品のいずれであってもよい。市販品では、クニピア、スメクトン(いずれもクニミネ工業社製)、ラポナイト(ラポルテ社製)、合成ナトリウム型フッ素金雲母(サブマイカE:大東化成者製)、ビーガム・ウルトラ・グラニュールズ(バンダービルト社製)等がある。このうち特に、クニピア、スメクトンが好ましい。
本発明に用いる油分は、IOBが0.05以上の極性油であり、IOBが0.05〜0.8のエステル油が好ましい。例えば、具体的には、イソノナン酸イソノニル、ミリスチン酸イソプロピル、2−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2−エチルヘキサノエート、2−エチルヘキシルパルミテート、ナフタリンジカルボン酸ジエチルヘキシル、安息香酸(炭素数12〜15)アルキル、セテアリルイソノナノエート、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリン、(ジカプリル酸/カプリン酸)ブチレングリコール、トリミリスチン酸グリセリン、トリ2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ2−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ2−エチルヘキシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジピバリン酸トリプロピレングリコール等が挙げられる。このうち特に、イソノナン酸イソノニル、2−エチルへキサン酸グリセリル、2−エチルへキサン酸セチル、セバシン酸ジイソプロピル等が好ましい。
なお、IOB値とは、Inorganic/Organic Balance(無機性/有機性比)の略であって、無機性値の有機性値に対する比率を表す値であり、有機化合物の極性の度合いを示す指標となるものである。IOB値は、具体的には、「IOB値=無機性値/有機性値」として表される。ここで、「無機性値」、「有機性値」のそれぞれについては、例えば、分子中の炭素原子1個について「有機性値」が20、同水酸基1個について「無機性値」が100といったように、各種原子又は官能基に応じた「無機性値」、「有機性値」が設定されており、有機化合物中の全ての原子及び官能基の「無機性値」、「有機性値」を積算することによって、当該有機化合物のIOB値を算出することができる(例えば、藤田著、「化学の領域」第11巻、第10号、第719頁〜第725頁、1957年参照)。
また、IOBが0.05以上の油分の油相中にしめる割合が20〜75質量%であることが好ましい。油相とは本発明に用いる(a)〜(d)の紫外線吸収剤や、界面活性剤を含む油性成分である。
本発明においては、水中油型乳化組成物の乳化安定性の点からさらに(h)高級脂肪酸を配合することが好ましい。具体的には、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、等が挙げられる。このうち特に、ステアリン酸、ベヘニン酸を用いることが好ましい。高級脂肪酸は水中油型乳化組成物中にて高級脂肪酸石鹸を形成してもよい。
本発明において、高級脂肪酸の配合量は、水中油型乳化組成物全量に対して、通常0.1〜10質量%、好ましくは0.1〜5質量%。さらに好ましくは0.5〜2質量%である。
本発明では、水中油型乳化組成物を製造するために(i)界面活性剤を配合する。本発明に用いる界面活性剤は適宜決定されるが、親油性非イオン界面活性剤及び/又は親水性非イオン界面活性剤を用いることが好ましい。以下に本発明に使用できる界面活性剤を例示する。
親水性ノニオン界面活性剤としては、例えば、POEアルキルエーテル、POEアルキルフェニルエーテル、POE・POPアルキルエーテル、POE脂肪酸エステル、POEソルビタン脂肪酸エステル、POEグリセリン脂肪酸エステル、POEヒマシ油又は硬化ヒマシ油誘導体、POE蜜ロウ・ラノリン誘導体、アルカノールアミド、POEプロピレングリコール脂肪酸エステル、POEアルキルアミン、POE脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。これらは一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、「POE」はポリオキシエチレン、「POP」はポリオキシプロピレンを意味し、以下このように記載することがある。
上記親水性ノニオン界面活性剤のうち、HLB8以上のエチレンオキサイド付加型ノニオン界面活性剤が特に好ましく、例えば、POE(10〜50モル)フィトステロールエーテル、POE(10〜50モル)ジヒドロコレステロールエーテル、POE(10〜50モル)2−オクチルドデシルエーテル、POE(10〜50モル)デシルテトラデシルエーテル、POE(10〜50モル)オレイルエーテル、POE(10〜50モル)セチルエーテル、POE(5〜30モル)POP(5〜30モル)2−デシルテトラデシルエーテル、POE(10〜50モル)POP(2〜30モル)セチルエーテル、POE(20〜60モル)ソルビタンモノオレート、POE(10〜60モル)ソルビタンモノイソステアレート、POE(10〜80モル)グリセリルモノイソステアレート、POE(10〜30モル)グリセリルモノステアレート、POE(20〜100)硬化ヒマシ油誘導体等が挙げられる。
親油性ノニオン界面活性剤として、例えば、ソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタントリオレート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンセスキイソステアレート、グリセリルモノオレート、グリセリルモノイソステアレート、グリセリルジイソステアレート、グリセリルモノエルケートジグリセリンモノオレート、ジグリセリンジオレート、ジグリセリンモノイソステアレート、ジグリセリンジイソステアレート、デカグリセリンペンタオレート、デカグリセリンペンタイソステアレート、デカグリセリンデカオレート、デカグリセリンデカイソステアレート、ショ糖モノオレート、POE(2モル)モノオレート、POE(6モル)ジイソステアレート、POE(3〜10モル)ヒマシ油誘導体等が挙げられる。
界面活性剤の配合量は適宜決定されるが、水中油型乳化組成物全量に対して、通常0.1〜10質量%であり、好ましくは0.1〜5質量%であり、さらに好ましくは0.5〜3質量%である。
本発明において、(j)水の配合量は、水中油型乳化組成物全量に対して、好ましくは50〜90質量%である。水には、(e)水溶性高分子や(f)水膨潤性粘土鉱物等の水性成分が溶解して水相を形成する。
得られた組成物を50mlスクリュー管に封入し、50℃で4週間保存した後の外観により乳化安定性を評価した。
<評価>
一層状態を保つ場合:○
分離する場合:×
表2では、(e)水溶性高分子(キサンタンガム)のみを配合した比較例3は分離した。さらに、一種の(e)水溶性高分子としてキサンタンガムを配合し、さらにもう1種の(e)水溶性高分子としてサクシノグルカン、もしくはカルボマーを配合した比較例4〜5では分離した上に、使用感も損なわれた。それに対し、(f)水膨潤性粘土鉱物(ベントナイト)を添加した実施例2〜5では安定性が良好なものが得られることがわかった。このうち、実施例2〜3が使用感も良好であった。
<評価>
女性専門パネル10名により、試料を実際に肌に塗布してもらい、のびのよさ(軽さ)について、下記基準により評価した
○:8名以上がのびが軽いと評価した。
△:3〜7名がのびが軽いと評価した。
×:2名以下がのびが軽いと評価した。
実施例1及び2及び比較例6のサンプル50μLをナイロン製の膜(5×5cm)に均一に2mg/cm2の割合で塗布し、15分放置後、分光光度計(U−4100:日立製作所)により吸光度を測定した。結果を図1に示す。図1から、実施例1及び2のUV吸収能は比較例6よりも遥かに優れていることが分かる。なお、比較例のSPF(Sun Protection Factor)は34、PA(Protection Grade of UVA)は+++の機能を有しているので、実施例1及び2の日焼け止め化粧料は、SPF30以上PA+++以上となり、高いSPFとPAの機能を有していることが確認出来る。
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、(d)4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンのそれぞれの各1.5質量%の0℃における各種油分への溶解性を調べた。
その結果、IOB値が0の油分では沈殿が観察されたが、0.05以上の値の油分では沈殿が観察されなかった。すなわち、(b)〜(d)の紫外線吸収剤はIOB値が0.05以上の油分に対する溶解性に極めて優れることがわかる。したがって、本発明においては紫外線吸収剤が析出することない安定な水中油型乳化組成物が得られる。
ジプロピレングリコール 5
キサンタンガム 0.1
ベントナイト 1
ステアリン酸 0.5
パルミチン酸 0.5
イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル 1
モノステアリン酸グリセリン 1
モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン 1
ポリビニルピロリドン/エイコセンコポリマー 1
ジネオペンタン酸トリプロピレングリコール 5
テトラ2−エチルへキサン酸ペンタエリスリトール 2
セバシン酸イソプロピル 2
オクトクリレン 5
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
2
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタン 2
パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル 5
エチルヘキシルトリアゾン 0.5
ヘキサメタリン酸ナトリウム 0.1
EDTA-3Na 0.1
トリエタノールアミン 適量
防腐剤 適量
精製水 残余
香料 適量
グリセリン 5
キサンタンガム 0.3
スメクトン(クニミネ工業社製) 0.5
ステアリン酸 0.5
イソステアリン酸 0.5
ステアリルアルコール 2
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油 1
モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン 1
トリメチルシロキシケイ酸 1
シクロメチコン 3
カプリリルメチコン 3
エチルヘキサン酸セチル 10
2−エチルへキサン酸2−エチルヘキシル 3
オクトクリレン 5
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
2
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタン 2
フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 1
アスコルビン酸2−グルコシド 2
EDTA-3Na 0.1
水酸化カイウム 適量
防腐剤 適量
精製水 残余
香料 適量
アルコール 5
ジプロピレングリコール 5
キサンタンガム 0.1
ベントナイト 1
グリセリルモノステアレート 1
ポリオキシエチレングリセリルイソステアレート 1
ベヘニン酸 1
ベヘニルアルコール 2
トリメチルシロキシケイ酸 1
シクロメチコン 3
ジメチコン 2
イソプロピルミリステート 5
パルミチン酸オクチル 5
コハク酸ジエチルヘキシル 1
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール 1
オクトクリレン 5
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
2
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタン 2
ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム 1
メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール 2
EDTA-3Na 0.1
トリエタノールアミン 適量
防腐剤 適量
精製水 残余
香料 適量
Claims (8)
- 下記の(a)〜(j)を含有し、水中油型乳化組成物全量に対して、
(a)オクトクリレン
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル
(d)4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンからなる紫外線吸収剤の合計配合量が1〜40質量%であり、
(e)水溶性高分子の配合量が0.01〜5質量%であり、
(f)水膨潤性粘土鉱物の配合量が0.01〜4質量%であり、
(g)IOBが0.05以上の油分の配合量が1〜70質量%であり、
(h)高級脂肪酸の配合量が0.1〜10質量%であり、
(i)界面活性剤の配合量が0.1〜10質量%であり、
(j)水の配合量が50〜90質量%であり、
(g)IOBが0.05以上の油分の油相中にしめる割合が20〜75質量%であって、
優れた乳化安定性及び使用感と優れた紫外線吸収効果を有することを特徴とする水中油型乳化組成物。
(a)オクトクリレン
(b)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
(c)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル
(d)4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン
(e)水溶性高分子
(f)水膨潤性粘土鉱物
(g)IOBが0.05以上の油分
(h)高級脂肪酸
(i)界面活性剤
(j)水 - 前記(e)水溶性高分子が多糖類であることを特徴とする請求項1に記載の水中油型乳化組成物。
- 請求項2に記載の前記(e)水溶性高分子が多糖類であることを特徴とする水中油型乳化組成物において、前記多糖類がキサンタンガムであることを特徴とする請求項2に記載の水中油型乳化組成物。
- 前記(g)IOBが0.05以上の油分がエステル油であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の水中油型乳化組成物。
- 請求項4に記載の(g)IOBが0.05以上の油分がエステル油であることを特徴とする水中油型乳化組成物において、前記エステル油が、イソノナン酸イソノニル、2−エチルへキサン酸グリセリル、2−エチルへキサン酸セチル、セバシン酸ジイソプロピルのいずれかであることを特徴とする請求項4に記載の水中油型乳化組成物。
- 前記(h)高級脂肪酸がステアリン酸又はベヘニン酸であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の水中油型乳化組成物。
- 前記(f)水膨潤性粘土鉱物がスメクタイトであることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の水中油型乳化組成物。
- 請求項1〜7記載の水中油型乳化組成物からなる日焼け止め化粧料。
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