CN106093231A - 橘红珠药材的特征图谱快速鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橘红珠药材的高效液相特征图谱快速鉴别方法。所述方法是:在特殊的色谱柱条件下,将供试品高效液相特征图谱与对照图谱对比,以柚皮苷峰为参照峰,包括参照峰在内,所得供试品特征图谱有4个与对照图谱对应的共有特征峰,相对保留时间分别为:1.00、1.49、1.74和3.19;各峰相对保留时间在规定值的±5%之内,为检测条件对橘红珠药材进行快速鉴别。该方法科学全面,具有专属性强、稳定性高、重复性好、鉴别快速等优点,尤其适合规模化生产的检测和鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及一种橘红珠药材的高效液相特征图谱快速鉴别方法。
背景技术
橘红珠,又名橘珠、橘胎,为芸香科植物化州柚(Citrus grandis ‘Tomentosa’)的未成熟幼小果实,收载于《中药大辞典》(下册),具有止咳、化痰、平喘等功效。橘红珠的活性化学成分主要为黄酮类(如柚皮苷、野漆树苷)、香豆素类(如橙皮内酯水合物、异橙皮内酯)。彭维等(橘红珠质量标准的研究[J].中南药学,2006,04:257-259)采用聚酰胺薄膜层析法鉴别橘红珠中的柚皮苷、野漆树苷;采用硅胶G薄层层析法鉴别其中的橙皮内酯水合物、异橙皮内酯;采用高效液相色谱法测定其中的柚皮苷含量。但鉴于薄层鉴别法受温度、湿度以及载样量等诸多因素影响,存在样品可鉴别的成分数量较少,不能全面反映中药材内在质量;重现性差等缺点。
发明内容
为克服以上缺陷,本发明提供了一种橘红珠药材的特征图谱快速鉴别方法,通过对照图谱对橘红珠药材的真伪及品质优劣进行快速鉴别。
所述鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备,取橘红珠药材粉末0.5g,精密称定,加甲醇10ml,超声处理30min,放冷,用甲醇补足失重,过滤,取滤液作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备,精密称取柚皮苷对照品10.16mg、野漆树苷对照品10.25mg、橙皮内酯水合物对照品10.45mg、异欧前胡素5.48mg,加甲醇溶解,摇匀,分别制成每1ml含柚皮苷508μg、野漆树苷16.4μg、橙皮内酯水合物8.36μg、异欧前胡素54.8μg的对照品溶液;
(3)色谱条件,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以6%醋酸为流动相B;梯度洗脱,洗脱梯度为0-25min内,保持流动相A为30%,流动相B为70%;25-75min内,流动相A由30%到45%,流动相B由70%到55%;在75-110min内,流动相A由45%到100%,流动相B由55%到0%;在110-120min内,100%为流动相A;流速为1ml/min;检测波长为320nm;
(4)对照图谱的建立,按上述供试品溶液、对照品的制备方法及色谱条件对10批以上的橘红珠样品进行HPLC分析,得到相应特征图谱;将上述特征图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对主要色谱峰进行匹配,生成对照图谱,对照图谱包括柚皮苷、野漆树苷,橙皮内酯水合物和异欧前胡素4个特征峰。
(5)鉴别方法,将供试品特征图谱与对照图谱对比,以柚皮苷峰为参照峰,包括参照峰在内,所得供试品特征图谱有4个共有特征峰,相对保留时间分别为:1.00、1.49、1.74和3.19;各峰相对保留时间在规定值的±5%之内。
相对于现有技术,本发明可较全面、准确快速鉴别橘红珠药材的真伪及品质优劣。该方法具有专属性强、稳定性高、重复性好等优点,尤其适合规模化生产的检测和鉴别。
附图说明
图1是橘红珠药材的对照特征图谱;
图2是精密度试验结果图谱;
图3是重复性试验结果图谱;
图4是稳定性试验结果图谱;
图5是12批橘红珠样品的特征图谱检测结果图谱;
图6是10批沙田柚样品的特征图谱检测结果图谱;
图7是10批蜜柚样品的特征图谱检测结果图谱;
图8是橘红珠(化州柚)与其混淆品共有模式的比较图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 橘红珠药材特征图谱测定
1实验材料
电子分析天平(BP211D,瑞士Sartorius公司);超声波清洗器(KQ3200E,昆山市超声仪器有限公司,超声频率:40KHz,超声功率:150W);旋转蒸发仪(N-1000,日本东京理化Eyela公司);超纯水器(Simplicity 185personal,美国Millipore公司);DionexMultiMate3000型DGLC双三元梯度泵高效液相色谱仪;Dionex P680型高效液相色谱仪;色谱柱:依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)、戴安Acclaim 120 C18(4.6mm×250mm,5μm)、Welth Materials Colume XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)。
异欧前胡素、柚皮苷对照品,购自中国药品生物制品检定所;野漆树苷对照品,购自上海同田生物技术有限公司;橙皮内酯水合物对照品为实验室自制,HPLC检测纯度高于98%。甲醇(色谱纯),超纯水,冰醋酸(分析纯)。
橘红珠药材12批,采集于化州柚的主产区,即广东、广西两省,经鉴定为芸香科植物化州柚(Citrus grandis ‘Tomentosa’)幼果。
2实验方法
2.1对照品溶液的制备
精密称取柚皮苷对照品10.16mg、野漆树苷对照品10.25mg、橙皮内酯水合物对照品10.45mg、异欧前胡素5.48mg,加甲醇溶解,摇匀,分别制成每1ml含柚皮苷508μg、野漆树苷16.4μg、橙皮内酯水合物8.36μg、异欧前胡素54.8μg的对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备
取橘红珠药材粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.3色谱条件
以甲醇为流动相A,以6%醋酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为1ml/min,检测波长为320nm。
梯度洗脱方式表
3实验结果
3.1方法学考察
(1)精密度试验
取批号为TG-01的橘红珠样品,制成供试品溶液,连续测定6次,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行相似度评价,结果见图2、表1。结果表明仪器精密度良好。
表1 精密度相似度评价
(2)重复性试验
取批号为TG-01的橘红珠样品,平行制备6份供试品溶液,进样测定,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行相似度评价,结果见图3、表2。结果表明重复性良好。
表2 重复性相似度评价
(3)稳定性试验
取批号为TG-01的橘红珠样品,制成供试品溶液,分别在室温下放置0、2、4、6、12、24h后进样测定,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行相似度评价,结果见图4、表3。结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
表3 稳定性相似度评价
3.2橘红珠样品检测结果
分别取批号为TG-01、TG-02、TG-03、TG-04、TG-05、TG-06、TG-07、TG-08、TG-09、TG-10、TG-11、TG-12十二批橘红珠样品,分别制成供试品溶液,测定,结果见图5。使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件,对主要色谱峰进行匹配,生成对照图谱,见图1。十二批橘红珠样品与对照色谱图基本一致,有相对应的4个特征峰。其中峰1为柚皮苷,峰2为野漆树苷,峰3为橙皮内酯水合物,峰4为异欧前胡素。以各样品中的柚皮苷为S峰,计算各自特征峰2、3、4的相对保留时间,均在规定值的±5%之内。
实施例2橘红珠混淆品沙田柚、蜜柚的鉴别
1实验样品
沙田柚、蜜柚实验样品各十批,主要采集于广东、广西两省,经鉴定分别为沙田柚(C.grandis cv Shatian)和蜜柚(C.grandis cv Miyou)幼果。
2检测结果
分别取沙田柚、蜜柚样品依法进行测定,结果见图6、图7。使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件,对主要色谱峰进行匹配,生成对照图谱,见图8。沙田柚、蜜柚样品的特征图谱与橘红珠药材的特征图谱不一致:沙田柚仅呈现柚皮苷和橙皮内酯水合物2个特征峰,蜜柚仅呈现柚皮苷一个特征峰。
实施例3、实验方法的考察
1供试品溶液制备方法的考察
分别比较不同提取方法(水浴回流、超声)及不同提取时间(超声20min、超声30min)对检测结果的影响。取批号为TG-01的橘红珠样品粉末(过二号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴回流提取1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取25ml续滤液,浓缩至近干,加甲醇定量转移至5ml量瓶中,并加甲醇至刻度,作为供试品溶液1;
另取粉末(过二号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声20min或30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取其续滤液,作为供试品溶液2、供试品溶液3。
按色谱条件分别进样测定,以超声30min与水浴回流1h两种提取方法所得的峰面积计算提取率。结果表明(表4):超声和水浴回流两种方法提取效率没有明显差异,均可作为供试品溶液的制备方法,超声操作更为方便省时;但是超声处理时间不宜小于30min。
表4 不同提取方法的峰面积对比
2检测波长的选择
检测波长应保证全谱主要色谱峰都有很好响应,应用二极管阵列检测器考察不同波长下色谱图情况,选择检测波长为320nm。
3色谱柱的选择
分别考察依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)、戴安Acclaim 120 C18(4.6mm×250mm,5μm)、Welth Materials Colume XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)三根色谱柱分离度、保留时间和理论塔板数,结果表明不同品牌的C18均可用于橘红珠药材特征图谱鉴别(表5)。
表5 色谱柱的比较
4相对保留时间规定值的确定
采用不同色谱柱(依利特Hypersil BDS C18、戴安Acclaim 120 C18、WelchMaterials Column XB-C18)进行考察。以柚皮苷对照品、异欧前胡素对照品为参照,以柚皮苷峰(峰1)为S峰,计算野漆树苷、橙皮内酯水合物的相对保留时间,见表6。
表6 相对保留时间规定值的计算结果
根据不同色谱柱特征峰相对保留时间的平均值,规定特征峰2、3、4的相对保留时间为1.49(峰2)、1.74(峰3)、3.19(峰4),测定结果应在规定值的±5%之内。
Claims (1)
1.橘红珠药材的HPLC特征图谱快速鉴别方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备,取橘红珠药材粉末0.5g,精密称定,加甲醇10ml,超声处理30min,放冷,用甲醇补足失重,过滤,取滤液作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备,精密称取柚皮苷对照品10.16mg、野漆树苷对照品10.25mg、橙皮内酯水合物对照品10.45mg、异欧前胡素5.48mg,加甲醇溶解,摇匀,分别制成每1ml含柚皮苷508μg、野漆树苷16.4μg、橙皮内酯水合物8.36μg、异欧前胡素54.8μg的对照品溶液;
(3)色谱条件,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以6%醋酸为流动相B;梯度洗脱,洗脱梯度为0-25min内,保持流动相A为30%,流动相B为70%;25-75min内,流动相A由30%到45%,流动相B由70%到55%;在75-110min内,流动相A由45%到100%,流动相B由55%到0%;在110-120min内,100%为流动相A;流速为1ml/min;检测波长为320nm;
(4)对照图谱的建立,按上述供试品溶液、对照品的制备方法及色谱条件对10批以上的橘红珠样品进行HPLC分析,得到相应特征图谱;将上述特征图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对主要色谱峰进行匹配,生成对照图谱,对照图谱包括柚皮苷、野漆树苷,橙皮内酯水合物和异欧前胡素4个特征峰。
(5)鉴别方法,将供试品特征图谱与对照图谱对比,以柚皮苷峰为参照峰,包括参照峰在内,所得供试品特征图谱有4个共有特征峰,相对保留时间分别为:1.00、1.49、1.74和3.19;各峰相对保留时间的偏差在±5%之内。
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