CN113189229A - 一种博普总碱的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种博普总碱的质量控制方法，采用液相色谱仪，使用对照品随行对照或对照品随行对照与相对保留时间相结合的方法，定性鉴别博普总碱中含有原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱这4种物质。本发明通过液相的特征图谱利用对照品的随行对照和与参照峰的相对保留时间进行样品的液相图谱的色谱特征峰进行指认，结果指认了博普总碱的全部4个特征峰，且基本不含其它的杂质峰，采用此控制方法可以有效防止其它药用部位进行投料，以及可以有效防止该原料药中加入其它化学药物，从而控制产品的质量。

Description

一种博普总碱的质量控制方法
技术领域
本发明属于中药的质量控制技术领域，具体涉及一种博普总碱的质量控制方法。
背景技术
博落回是罂粟科博落回属多年生直立草本植物。博落回主要化学成分为生物碱，果实中含量最高，生物碱中主要是血根碱(Sanguinarine)，白屈菜红碱(chelerythrine)，原阿片碱(protopine)，别隐品碱(Allocryptopine)。早期研究主要提取分离博落回果中的苯并菲啶类生物碱，用于畜禽开胃促生长，主要含有血根碱和白屈菜红碱，基本上不含原阿片碱和别隐品碱。在生产和研究过程中，为了对博落回资源进行综合利用，在博落回提取苯并菲啶总生物碱盐产生的废弃的滤残液和残渣再提取制备普托品类总生物碱，其主要含原阿片碱和别隐品碱。在对普托品类总生物碱的有效部位进行了大量的研究后，发现其具有多种用途，例如在农药杀菌剂中的应用，在抗寄生虫兽药中的应用和驱除消化道线虫的应用，目前也在进行其它多方面的研究，在如此广泛应用的基础上，对有效成分进行测定以及产品质量的控制显得尤为重要。
特征图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其中各种组分群特征的共有峰的图谱，其特征图谱能够有效显示中药中的特征成份，从而控制中药的质量。
中国发明专利CN110308224A公开了一种生姜炮制品的质量控制方法，采用液相色谱法测定生姜炮制品中6-姜辣素与6-姜烯酚特征图谱，所述6-姜辣素与6-姜烯酚特征图谱峰面积比值作为评价指标，用于生姜炮制品质量控制、生产检测、评价生姜炮制品的品质及进行质量控制的标准。生姜炮制品在炮制过程中，6-姜辣素转变为6-姜烯酚的过程与炮制温度、炮制时间、烘干温度等有直接关系，将生姜炮制品中6-姜辣素与6-姜烯酚含量控制在一定范围内，只用对6-姜辣素与6-姜烯酚含量进行检测，过程简单成本低，既能实现对“火候”的实际量化，又能得到疗效、产品质量均一性、稳定性最佳的产品。
中国发明专利CN112198253A公开了一种姜厚朴配方颗粒质量控制方法：包括制备不同批次姜厚朴标准汤剂冻干粉；采用HPLC法对冻干粉进行检测，通过多批次姜厚朴标准汤剂HPLC色谱图生产对照特征图谱,得到9个色谱峰的相对保留时间；将生产实际中任意一批姜厚朴从药材、饮片、提取液、浓缩液、中间体、配方颗粒成品按相同液相条件检测，将得到的色谱图与对照特征图比较分析，确定待检测的姜厚朴配方颗粒的质量。本发明整体控制，可操作性强，同时为制定姜厚朴配方颗粒工艺标准、质量标准提供科学、合理依据。
上述对比文件中为生姜炮制品以及姜厚朴配方颗粒的提供了质量控制方法，但现有技术中并没有博普总碱的质量控制方法，因此找到一种博普总碱的质量方法势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供一种博普总碱的质量控制方法，博普总碱是从博落回中提取的生物碱，主要是血根碱、白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱，通过液相的特征图谱利用对照品的随行对照和与参照峰的相对保留时间进行样品的液相图谱的色谱特征峰进行指认，结果指认了博普总碱的全部4个特征峰，且基本不含其它的杂质峰。采用此控制方法可以有效防止利用其它药用部位进行投料，以及可以有效防止在该原料药中加入其它化学药物，从而控制产品的质量。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供一种博普总碱的质量控制方法，采用液相色谱仪，使用对照品随行对照和相对保留时间的方法，定性鉴别样品中含有原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱4种物质。
在一个优选的实施方案中，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取博普总碱粉末，精密称量后加入溶剂进行超声或回流提取，补重或定容后得到样品溶液，将样品溶液进行过滤处理后收集续滤液，得到供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：取原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱对照品中的至少一种，精密称量后加入溶剂溶解，得到对照品溶液；
S3、分别将步骤S1制备的供试品溶液和步骤S2制备的对照品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图；
S4、结果判定：对比供试品溶液和对照品溶液的色谱图中各特征峰的保留时间或采用特征峰保留时间与相对保留时间结合的方法，来指认供试品溶液的液相色谱图中的4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、盐酸血根碱和白屈菜红碱。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S1和S2中的溶剂为等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S1的制备过程如下：所述步骤S1的制备过程如下：取博普总碱粉末，精密称定后加入等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液，称定重量，超声处理后，用甲醇-1.0％盐酸水补足减失的重量，过滤后取续滤液，得到供试品溶液。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S3中取原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱对照品溶液，注入液相色谱仪，利用原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱对照品溶液中的特征峰的保留时间来指认供试品溶液中的原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱特征峰，供试品溶液中的血根碱特征峰通过与原阿片碱特征峰相比较的相对保留时间来指认。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S3中高效液相色谱仪中的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈或甲醇为流动相A，以低含量无机酸水溶液为流动相B，按等度或梯度洗脱程序进行洗脱。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S3中高效液相色谱仪中的色谱条件为：色谱柱为Agilent TC C18色谱柱(250*4.6mm，5um)，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为35℃，检测波长为287nm，理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500。
在一个优选的实施方案中，所述梯度洗脱的程序为0～14min，25％流动相A；14～27min，25％～60％流动相A；27min～29min，60％～25％流动相A；29min～35min，25％流动相A。
在一个优选的实施方案中，所述液相色谱图中的4个特征峰中，1号峰为原阿片碱，2号峰为别隐品碱，3号峰为血根碱，4号峰为白屈菜红碱，以1号峰原阿片碱为参照物峰，各特征峰的相对保留时间如下：
1号峰：相对保留时间1.00；
2号峰：相对保留时间1.19；
3号峰：相对保留时间1.93；
4号峰：相对保留时间2.40；
各特征峰的相对保留时间应在规定值的±5％范围之内。
本发明的有益效果如下：
本发明公开了采用高效液相色谱法测定博普总碱粉末的特征图谱，使用对照品随行对照和相对保留时间的手段，指认博普总碱的液相色谱图中的特征峰为原阿片碱、别隐品碱、盐酸血根碱和白屈菜红碱，是对博普总碱有效成份含量测定的有力补充，有利于更全面的控制产品的质量，防止掺入化学药品和采用不合格原料进行生产。
附图说明
图1为本发明中中药色谱指纹图谱软件系统生成的对照特征图谱；
图2示本发明中博普总碱供试品溶液的特征图谱；
图3示本发明中对照品溶液的特征图谱；
图4为本发明中15批次博普总碱的特征图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
1、博普总碱的质量控制方法
S1、供试品溶液的制备
取博普总碱粉末，精密称定后置具塞锥形瓶中，精密加入50ml等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液，称定重量，在功率250W，33KHz的条件下超声处理30min，取出，放冷，称定重量，用甲醇-1.0％盐酸水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试品溶液。
S2、对照品溶液的制备
取原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱对照品中的至少一种，精密称量后加入等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液溶解，得到对照品溶液；
S3、分别将步骤S1制备的供试品溶液和步骤S2制备的对照品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图；
其中高效液相色谱仪中的色谱条件为：色谱柱为Agilent TC C18色谱柱(250*4.6mm，5um)，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，进行梯度洗脱，洗脱程序如表1所示，柱温为35℃，检测波长为287nm，理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500；
表1
Figure BDA0003041349180000051
S4、结果判定
(1)采用原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱对照品溶液进行实验时，采用对照品随行对照的方法来指认供试品中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱特征峰。
(2)采用原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱对照品溶液中的任一一个、两个或者三个进行实验时，采用对照品随行对照与相对保留时间相结合的方法来指认供试品中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱特征峰。
(3)结果如图1-4所示，图1为本发明中相似度评价系统软件生成的对照特征图谱，图2为本发明中博普总碱供试品溶液的特征图谱，图3为本发明中对照品溶液的特征图谱，图4为对15批样品特征图谱进行共有模式拟合生成的图谱。其中，1号峰为原阿片碱，2号峰为别隐品碱，3号峰为血根碱，4号峰为白屈菜红碱，以1号原阿片碱峰为参照物峰，各特征峰的相对保留时间如下：
1号峰：相对保留时间1.00；
2号峰：相对保留时间1.19；
3号峰：相对保留时间1.93；
4号峰：相对保留时间2.40；
各特征峰的相对保留时间应在规定值的±5％范围之内。
2、仪器与试剂
岛津20A型高效液相色谱仪LC solution B.1.24色谱工作站；SPD-20A检测器；SIL-10A自动进样器；Agilent TC-C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱。
原阿片碱(批号：110853-201003，纯度：99.9％，中国药品生物制品检定所)；别隐品碱(批号：17101504，纯度：99.9％，湖南美可达生物资源股份有限公司自制)；盐酸血根碱(批号：510001-201101，纯度：99.3％，中国药品生物制品检定所)；白屈菜红碱(批号：111718-201402，纯度：80.5％，中国药品生物制品检定所)；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其余试剂均为分析纯。
博普总碱，湖南美可达生物资源股份有限公司自制，批号分别为200501、另外两个是200502和200503。
3、液相图谱的相似度测定
取15个批次不同批次的博普总碱原料药，批号分别为100701、100702、100703、110901、110902、110903、140501、140502、140503、180401、180402、180403、200501、200502及200503，照已优化的液相方法试验，记录色谱图，如图4所示。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(国家药典委员会2004年版)拟合共有模式(R)并以0-35分钟的全谱图计算各批供试品与此共有模式的相似度。以半峰宽为20，斜率为1000，最小峰高为最高峰的1.5％进行积分，比较各批样品的色谱图发现其中共有4个明显的色谱峰是各批样品中共有的，而且这4个峰都能通过已知对照品进行指认，系统生成的对照特征图谱见附图1，其相似度大于0.95。
4、博普总碱特征图谱的测定
实施例1
(1)供试品溶液的制备
取批号为200501的博普总碱粉末17.66mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)50ml，称定重量，超声(功率250W，33KHz)处理30分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备
取原阿片碱对照品9.51mg、别隐品碱4.93mg、盐酸血根碱2.11mg、白屈菜红碱1.23mg，精密称定，加甲醇-1.0％盐酸(50∶50)100ml溶解，制成每1ml含原阿片碱0.095mg、别隐品碱0.049mg、盐酸血根碱0.021mg、白屈菜红碱0.012mg的溶液。
(3)Agilent TC-C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，洗脱程序按表1所示进行洗脱；流速为0.8ml/min；柱温为35℃；检测波长为287nm。理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
(4)结果判定
批号为200501博普总碱特征图谱数据如表2所示：
表2
Figure BDA0003041349180000071
由表2可知，200501博普总碱中特征峰1、特征峰2、特征峰3和特征峰4的保留时间与对照品中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的保留时间相似，可以指认批号为200501博普总碱图谱中的4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱。
表2中“-”表示没有出现杂峰，因此没有保留时间，“无”表示没有出现杂峰的保留时间，因此算不出相对保留时间。
实施例2
(1)供试品溶液的制备
取批号为200502的博普总碱粉末18.91mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)50ml，称定重量，超声(功率250W，33KHz)处理30分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备
取原阿片碱对照品9.51mg、别隐品碱4.93mg、白屈菜红碱1.23mg，精密称定，加甲醇-1.0％盐酸(50∶50)100ml溶解，制成每1ml含原阿片碱0.095mg、别隐品碱0.049mg、白屈菜红碱0.012mg的溶液。
(3)Agilent TC-C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，洗脱程序按表1所示进行洗脱；流速为0.8ml/min；柱温为35℃；检测波长为287nm。理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
(4)结果判定
批号为200502博普总碱特征图谱数据如表3所示：
表3
Figure BDA0003041349180000081
由表3可知，200502博普总碱中特征峰1、特征峰2和特征峰4的保留时间与对照品中原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱的保留时间相似，可以指认批号为200502博普总碱图谱中的特征峰1、特征峰2和特征峰4分别为原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱。200502博普总碱中特征峰3的相对保留时间在1.93±5％范围之内，可以指认批号为200502博普总碱图谱中的该特征峰为血根碱。因此将特征峰1、特征峰2和特征峰4利用对照品进行指认的方法，与特征峰3通过相对保留时间来指认的方法相结合，可以指认200502博普总碱中4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱。
表3中特征峰1、2、4处“-”表示不用相对保留时间来指认特征峰。特征峰3处“-”表示不用血根碱对照来指认特征峰。杂峰处“-”表示没有出现杂峰，因此没有保留时间，“无”表示没有出现杂峰的保留时间，因此算不出相对保留时间。
实施例3
(1)供试品溶液的制备
取批号为200503的博普总碱粉末16.35mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)50ml，称定重量，超声(功率250W，33KHz)处理30分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇-1.0％盐酸水(50∶50)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备
取原阿片碱对照品9.51mg、别隐品碱4.93mg、精密称定，加甲醇-1.0％盐酸(50∶50)100ml溶解，制成每1ml含原阿片碱0.095mg、别隐品碱0.049mg的溶液。
(3)Agilent TC-C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，洗脱程序按表1所示进行洗脱；流速为0.8ml/min；柱温为35℃；检测波长为287nm。理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
(4)结果判定
批号为200503博普总碱特征图谱数据如表4所示：
表4
Figure BDA0003041349180000091
Figure BDA0003041349180000101
由表4可知，200503博普总碱中特征峰1和特征峰2的保留时间与对照品中原阿片碱和别隐品碱的保留时间相似，可以指认批号为200503博普总碱图谱中的特征峰分别为原阿片碱和别隐品碱。200503博普总碱中特征峰3、特征峰4的相对保留时间分别在1.93±5％和2.40±5％范围之内，可以指认批号为200503博普总碱图谱中的特征峰3和特征峰4分别为血根碱和白屈菜红碱。因此将特征峰1和特征峰2利用对照品进行指认的方法，与特征峰3和特征峰4通过相对保留时间来指认的方法相结合，可以指认200503博普总碱中4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱。
表4中特征峰1、2处“-”表示不用相对保留时间来指认特征峰。特征峰3、4处“-”表示不用血根碱和白屈菜红碱作为对照来指认特征峰。杂峰处“-”表示没有出现杂峰，因此没有保留时间，“无”表示没有出现杂峰的保留时间，因此算不出相对保留时间。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，采用液相色谱仪，使用对照品随行对照或对照品随行对照与相对保留时间相结合的方法，定性鉴别样品中含有原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱这4种物质。
2.根据权利要求1所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取博普总碱粉末，精密称量后加入溶剂进行超声或回流提取，补重或定容后得到样品溶液，将样品溶液进行过滤处理后收集续滤液，得到供试品溶液；
S2、对照品溶液的制备：取原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱对照品中的至少一种，精密称量后加入溶剂溶解，得到对照品溶液；
S3、分别将步骤S1制备的供试品溶液和步骤S2制备的对照品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图；
S4、结果判定：对比供试品溶液和对照品溶液的色谱图中各特征峰的保留时间或采用特征峰保留时间与相对保留时间结合的方法，来指认供试品溶液的液相色谱图中的4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、盐酸血根碱和白屈菜红碱。
3.根据权利要求2所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中的溶剂为等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液。
4.根据权利要求2所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S1的制备过程如下：取博普总碱粉末，精密称定后加入等比例的甲醇-1.0％盐酸水溶液，称定重量，超声处理后，用甲醇-1.0％盐酸水补足减失的重量，过滤后取续滤液，得到供试品溶液。
5.根据权利要求2所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3中取原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱对照品溶液，注入液相色谱仪，利用原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱对照品溶液中的特征峰的保留时间来指认供试品溶液中的原阿片碱、别隐品碱和白屈菜红碱特征峰，供试品溶液中的血根碱特征峰通过与原阿片碱特征峰相比较的相对保留时间来指认。
6.根据权利要求2所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3中高效液相色谱仪中的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈或甲醇为流动相A，以低含量无机酸水溶液为流动相B，按等度或梯度洗脱程序进行洗脱。
7.根据权利要求2-6任一所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3中高效液相色谱仪中的色谱条件为：色谱柱为Agilent TC C18色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为35℃，检测波长为287nm，理论塔板数按原阿片碱峰计算不低于1500；
所述梯度洗脱的程序为0～14min，25％流动相A；14～27min，25％～60％流动相A；27min～29min，60％～25％流动相A；29min～35min，25％流动相A。
8.根据权利要求5所述的一种博普总碱的质量控制方法，其特征在于，所述液相色谱图中的4个特征峰中，1号峰为原阿片碱，2号峰为别隐品碱，3号峰为血根碱，4号峰为白屈菜红碱，以1号峰原阿片碱为参照物峰，各特征峰的相对保留时间如下：
1号峰：相对保留时间1.00；
2号峰：相对保留时间1.19；
3号峰：相对保留时间1.93；
4号峰：相对保留时间2.40；
各特征峰的相对保留时间应在规定值的±5％范围之内。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114272201A (zh) * 2021-12-13 2022-04-05 贵州中医药大学 一种白屈菜红碱mPEG-PLGA纳米凝胶复合制剂及其制备、检测方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105974014A (zh) * 2016-05-04 2016-09-28 广州市香雪制药股份有限公司 知母的一测多评检测方法
CN106093231A (zh) * 2016-06-01 2016-11-09 中山大学 橘红珠药材的特征图谱快速鉴别方法
CN110715987A (zh) * 2019-10-23 2020-01-21 张璐 一种余江夏天无的质量控制方法
CN112485358A (zh) * 2020-12-14 2021-03-12 宁夏医科大学 一种枸杞子药材中多种有效成分同时快速定性与定量检测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105974014A (zh) * 2016-05-04 2016-09-28 广州市香雪制药股份有限公司 知母的一测多评检测方法
CN106093231A (zh) * 2016-06-01 2016-11-09 中山大学 橘红珠药材的特征图谱快速鉴别方法
CN110715987A (zh) * 2019-10-23 2020-01-21 张璐 一种余江夏天无的质量控制方法
CN112485358A (zh) * 2020-12-14 2021-03-12 宁夏医科大学 一种枸杞子药材中多种有效成分同时快速定性与定量检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
钟明等: "博落回主要生物碱的分离、纯化及生物活性研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》, 31 December 2017 (2017-12-31) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114272201A (zh) * 2021-12-13 2022-04-05 贵州中医药大学 一种白屈菜红碱mPEG-PLGA纳米凝胶复合制剂及其制备、检测方法与应用
CN114272201B (zh) * 2021-12-13 2024-01-26 贵州中医药大学 一种白屈菜红碱mPEG-PLGA纳米凝胶复合制剂及其制备、检测方法与应用

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