CN106076195B - 一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺与装置。目的是提供的方法具有工艺路线简洁的特点，提供的装置具有配置简单的特点。技术方案是：一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺和装置，依照以下步骤进行：1)烷基醚原料等原料通入静态混合器中混合；2)混合物料进入催化氧化体系进行氧化反应；3)反应完成后，进行气液分离。一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，包括静态混合器；静态混合器的物料出口通过管道依次连通固定床反应器、气液分离器，气液分离器的底端设有液相产物出口，气液分离器顶端的气相出口通过管道依次连通储气罐以及固定床反应器底端的进口；气体氧化剂管路也接入固定床反应器底端的进口。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种以贵金属或碳载贵金属作为催化剂连续化制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的生产工艺与装置。
背景技术
烷基醚羧酸盐是一类新型阴离子表面活性剂，其合成方法可分为羧甲基化法和氧化法两种。目前，世界上普遍采用羧甲基化法生产烷基醚羧酸盐类表面活性剂。氧化法生产烷基醚羧酸盐类表面活性剂流程短、对设备要求低、产品质量好，是近年来国外大公司的技术开发热点之一；生产工艺主要有两种，即铂、钯等贵金属催化氧化法和含氮自由基氧化法。其中贵金属催化氧化法是最有发展前途的技术路线，也是目前世界上AEC开发的热点，该法工艺路线简单，产品中不含副产物氯化钠。
烷基醚羧酸盐中APEC对油性污垢的去污力极强，且耐碱、耐盐、耐硬、耐高温，只是由于其分子结构中含有苯环，一般不用于化妆品或个人保护用品，AMEC是作为新一代化妆品和个人保护用品的专用温和型表面活性剂推出的新产品，其应用领域还有广泛的开拓空间。AEC应用最为广泛，具有以下特点：⑴对皮肤和眼睛温和；⑵与其它表面活性剂配伍性好，不仅能同阴离子、非离子、两性离子表面活性剂复配，还能与阳离子表面活性剂或聚合物进行复配，这是一般阴离子表面活性剂所不具备的特性；⑶清洗性能和泡沫性能良好；⑷对酸、碱、氯稳定，抗硬水性好，钙皂分散能力强；⑸优良的乳化、分散、润湿及渗透性能，低温溶解性好；⑹具有优良的油溶性能；⑺易生物降解。正因为烷基醚羧酸盐有众多优良的物化性能，因而其应用范围很广，可应用于工业清洗、纤维抗静电剂、染色助剂、金属加工冷却、润滑剂、日用化工产品等领域。
发明内容
本发明目的是提供一种以催化氧化法连续化制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺和装置，提供的方法具有工艺路线简洁、产品质量好、生产效率高的特点，提供的装置具有配置简单、投资成本低特点。
本发明提供的技术方案是：
一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺和装置，依照以下步骤进行：
1)烷基醚原料、NaOH、蒸馏水依次从下方入口通入静态混合器中进行混合，混合器预热温度为20～40℃，混合后的物料从静态混合器上方的出口流出；烷基醚原料与NaOH的摩尔比为1:1.1-1.3，烷基醚原料与蒸馏水的质量比为1:3-5；
2)从静态混合器流出的物料通过固定床反应器侧下方入口进入催化氧化体系进行氧化反应，气体氧化剂也从固定床反应器底部通入催化氧化体系，固定床反应器中加有贵金属催化剂；反应温度为60～90℃，反应压力为0.02～0.2MPa；物料以及气体氧化剂进入催化氧化体系的流量比例为1:4-20；
3)反应完成后，从固定床反应器输出的物料进入气液分离器，收集分离出的液相烷基醚羧酸盐产物，气体则通入气体缓冲罐中，通过循环管道重新进入固定床反应器。
所述烷基醚原料为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO7、AEO9或酰胺醚(AMEO)中的一种。
所述贵金属催化剂为Pd、Pt、Pd/C、Pt/C中的一种。
所述气体氧化剂为氧气或空气；通入固定床反应器中的流速为5～50mL/min。
反应器底部还通入液碱。
所述贵金属催化剂的加量为1-10g。
催化氧化体系中的pH值为9～13。
一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，包括设有物料入口的静态混合器；其特征在于所述静态混合器的物料出口通过管道依次连通固定床反应器、气液分离器，气液分离器的底端设有液相产物出口，气液分离器顶端的气相出口通过管道依次连通储气罐以及固定床反应器底端的进口；气体氧化剂管路也接入固定床反应器底端的进口。
所述物料入口设置在静态混合器的底部，所述物料出口设置在静态混合器的顶部侧面。
所述固定床反应器的底端设有进口，固定床反应器的顶端设有出口。
所述固定床反应器底端的进口还连通液碱输入管。
本发明的有益效果是：
1.相比传统的羧甲基化法，反应产物中不存在氯化钠等副产物，后处理简单；
2.贵金属催化剂可以重复利用，最终的废催化剂也可以通过回收处理后继续使用，综合性价比更高。
3.该方法实现了氧化剂的重复利用，产品转化率由传统方法的80％提高到90％以上。
4.采用本发明的工艺过程简单，相比羧甲基化法减少了产品的后处理过程，减少废水的排放90％以上。
5.所采用的装置采用现有设备组合而成，因而配置方便、技术成熟、使用寿命长、投资成本较低。
附图说明
图1是所述连续化制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂装置的结构示意图。其中
1为静态混合器，2为固定床反应器，3为气液分离器，4为气体缓冲罐。
具体实施方式
本发明的反应机理为：在催化剂作用下，烷基醚与氧气发生氧化反应，羟基被氧化为羧基，通过氢氧化钠中和为烷基醚羧酸盐。
R(OCH2CH2)nOCH2COOH+NaOH→R(OCH2CH2)nOCH2COONa+H2O
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但它们不是对本发明的限定。
本发明提供的装置，静态混合器1的底部设有物料入口，静态混合器的顶部侧面设有物料出口，该物料出口通过管道连通固定床反应器2底端的进口，固定床反应器顶端的出口通过管道连通气液分离器3，气液分离器的底端设有液相产物出口，气液分离器顶端的气相出口通过管道依次连通储气罐4以及固定床反应器底端的进口。
所述物料入口设置在静态混合器，所述物料出口设置在静态混合器。
固定床反应器底端的进口还可连通液碱输入管。
工作步骤是:
1.烷基醚原料、NaOH(液碱)、蒸馏水(或去离子水)依次从下方进入静态混合器，混合均匀后从反应器侧上方流出；
2.原料混合物进入固定床反应器下方接口；
3.氧气或空气从固定床反应器底部通入，反应完成后通入气液分离器；
4.目标产物(液相产物)从气液分离器底部收集；气液分离器输出的气体通入气体缓冲罐中，通过循环管道重新进入固定床反应器。
实施例一：
在固定床反应器中加入Pd/C催化剂，将AEO9、碱、蒸馏水通入静态混合器中，混合液以1ml/min的流速从固定床反应器下方通入，保持固定床反应器温度为90℃。AEO9与液碱摩尔比为1:1.3，AEO9与蒸馏水的质量比为1:4，预热至40℃。
以5ml/min的流速往固定床反应器中通入氧气，固定床反应器的压力为0.05MPa。
气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物在过滤后收集于储物罐中，测得转化率为95％。
实施例二：
固定床反应器中加入Pd/C催化剂，将AEO9、碱、蒸馏水通入静态混合器中，混合液以1ml/min的流速从固定床反应器下方通入，保持固定床反应器温度为70℃。AEO9与液碱摩尔比为1:1.1，AEO9与蒸馏水的质量比为1:4，预热至40℃。
以20ml/min的流速往固定床反应器中通入空气，固定床反应器的压力为0.2MPa。
气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物在过滤后收集于储物罐中，测得转化率为91％。
实施例三：
固定床反应器中加入Pt/C催化剂,将AEO9、碱、蒸馏水通入静态混合器中，混合液以1ml/min的流速从固定床反应器下方通入，保持固定床反应器温度为80℃。AEO9与液碱摩尔比为1:1.1，AEO9与蒸馏水的质量比为1:4，预热至40℃。
以20ml/min的流速往固定床反应器中通入氧气，固定床反应器的压力为0.2MPa。
气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物在过滤后收集于储物罐中，测得转化率为91％。
实施例四：
固定床反应器中加入Pd催化剂，将AEO9、碱、蒸馏水通入静态混合器中，混合液以1ml/min的流速从固定床反应器下方通入，保持固定床反应器温度为90℃。AEO9与液碱摩尔比为1:1.1，AEO9与蒸馏水的质量比为1:4，预热至40℃。
以10ml/min的流速往固定床反应器中通入氧气，固定床反应器的压力为0.1MPa。
气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物在过滤后收集于储物罐中，测得转化率为92％。
实施例五：
固定床反应器中加入Pd/C催化剂,将AEO7、碱、蒸馏水通入静态混合器中，AEO7与液碱摩尔比为1:1.1，AEO7与蒸馏水的质量比为1:4，预热至40℃。混合液以5ml/min的流速从固定床反应器下方通入，保持固定床反应器温度为60℃。
以20ml/min的流速往固定床反应器中通入氧气，固定床反应器的压力为0.2MPa，反应器底部以0.02ml/min通入液碱。
气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物在过滤后收集于储物罐中，测得转化率为93％。
Claims (10)
1.一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，依照以下步骤进行：
1)烷基醚原料、NaOH、蒸馏水依次从下方入口通入静态混合器中进行混合，混合器预热温度为20～40℃，混合后的物料从静态混合器上方的出口流出；烷基醚原料与NaOH的摩尔比为1:1.1-1.3，烷基醚原料与蒸馏水的质量比为1:3-5；
2)从静态混合器流出的物料通过固定床反应器侧下方入口进入催化氧化体系进行氧化反应，气体氧化剂也从固定床反应器底部通入催化氧化体系，固定床反应器中加有贵金属催化剂；反应温度为60～90℃，反应压力为0.02～0.2MPa；物料以及气体氧化剂进入催化氧化体系的流量比例为1:4-20；
3)反应完成后，从固定床反应器输出的物料进入气液分离器，收集分离出的液相烷基醚羧酸盐产物，气体则通入气体缓冲罐中，通过循环管道重新进入固定床反应器。
2.根据权利要求1所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，其特征在于：所述烷基醚原料为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO7或AEO9或中的一种。
3.根据权利要求1所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，其特征在于：所述贵金属催化剂为Pd、Pt、Pd/C、Pt/C中的一种；所述贵金属催化剂的加量为1-10g。
4.根据权利要求1所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，其特征在于：所述气体氧化剂为氧气或空气；通入固定床反应器中的流速为5～50mL/min。
5.根据权利要求2或3或4所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，其特征在于：反应器底部还通入液碱。
6.根据权利要求5所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的工艺，其特征在于：催化氧化体系中的pH值为9～13。
7.一种连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，包括设有物料入口的静态混合器(1)；其特征在于所述静态混合器的物料出口通过管道依次连通固定床反应器(2)、气液分离器(3)，气液分离器的底端设有液相产物出口，气液分离器顶端的气相出口通过管道依次连通储气罐(4)以及固定床反应器底端的进口；气体氧化剂管路也接入固定床反应器底端的进口。
8.根据权利要求7所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，其特征在于：所述物料入口设置在静态混合器的底部，所述物料出口设置在静态混合器的顶部侧面。
9.根据权利要求8所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，其特征在于：所述固定床反应器的底端设有进口，固定床反应器的顶端设有出口。
10.根据权利要求9所述的连续制备烷基醚羧酸盐类表面活性剂的装置，其特征在于：所述固定床反应器底端的进口还连通液碱输入管。
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