CN109265384A - 一种制备过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备过氧化二碳酸二(2‑乙基己基)酯的方法，包括如下步骤：(1)将过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液分别泵入微反应装置的第一微反应器进行反应，得到反应液A；(2)将步骤(1)得到的反应液A和氯甲酸(2‑乙基)己酯分别泵入微反应装置的第二微反应器进行反应，得到反应液B；(3)将步骤(2)得到的反应液B在自制反应器中继续进行反应，后反应液通入分离罐进行静止分层取上层油相得到过氧化二碳酸二(2‑乙基己基)。本发明提供的方法工艺简单、可连续生产，反应快速、收率高、成本低廉，操作性好，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，能够直接放大有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用微通道反应装置结合自制反应器连续制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法。
背景技术
过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)是一种无色透明液体，属高活性引发剂，与其它过氧化二碳酸酯类引发剂相比，其运输和储存的稳定性较好，由于其不溶于水，在引发聚合反应时，不易产生水相聚合物，粘釜倾向小，并且聚合反应放热均匀，易获得匀速反应。因此过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯已成为最有发展前途的引发剂之一。
但目前过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的合成大都采用乙基己醇和光气反应制氯甲酸(2-乙基)己酯，然后由过氧化反应制得，光气为高毒性物质，存在安全隐患。另外，由于过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯活性高、分解温度低，易分解甚至爆炸，现有釜式技术存在原料消耗高、反应不稳定、收率低的缺点，并且传统反应釜中反应周期长，放大效应明显，易发生安全事故。传统的管道式微反应器由于管道过长引起的能耗增加，管道过长压降过大而增加操作难度同时压降过大会缩短泵的使用寿命，同时压降太大存在严重的安全隐患。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种利用微反应装置结合自制反应器连续制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法。
技术方案：本发明所述制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法，包括如下步骤：
(1)将过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液分别泵入微反应装置的第一微反应器进行反应，得到反应液A；
(2)将步骤(1)得到的反应液A和氯甲酸(2-乙基)己酯分别泵入微反应装置的第二微反应器进行反应，得到反应液B；
(3)将步骤(2)得到的反应液B在自制反应器中继续进行反应，后反应液通入分离罐进行静止分层取上层油相得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
本发明反应式见图1。
步骤(1)中，所述过氧化氢水溶液的浓度为15％～27.5wt％，优选20wt％，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10％～20wt％，优选15～20wt％，更优选15wt％，过氧化氢与氢氧化钠的摩尔比为1：(1.8～2)，优选为1:2。
步骤(1)中，所述反应的反应液流出速率为0.3～3mL/min，反应停留时间为0.5min～2min，反应温度为15～25℃，优选为20℃，第一微反应器的体积为0.5～6mL，优选1.5～6mL，更优选3～6mL。
步骤(1)中，所使用的过氧化氢水溶液在混合前避光置于冰水浴中防止其分解。
步骤(1)中，为防止反应过程中过氧化氢水溶液出现汽化使用背压阀。
步骤(2)中，所述氯甲酸(2-乙基)己酯与过氧化氢的摩尔比为1:(0.55～0.65)。
步骤(2)中，所述氯甲酸(2-乙基)己酯也可以为浓度为95～99.9wt％，优选98wt％，的氯甲酸(2-乙基)己酯水溶液。
步骤(2)中，所述反应的反应液流出速率为0.6～4mL/min，反应停留时间为4min～8min，优选6～8min，反应温度为20～30℃，优选为20～25℃，第二微反应器的体积为2～32mL，优选为16～32mL，更优选24～32mL。
步骤(3)中，反应温度为15～35℃，优选为25℃，反应时间为15～25min，优选为20min。
所述微反应装置包括通过连接管依次顺序连接的第一微混合器、第一微反应器、第二微混合器和第二微反应器，反应原料通过精确且低脉动的泵输入微混合器及其之后的设备中，所述第二微反应器后连有背压阀以防汽化。
所述连接管内径为1～3mm，优选为1～2mm，更优选1mm。所述背压阀的背压范围为4～6bar，优选为5bar。
所述自制反应器包括搅拌反应器和分离器，所述搅拌反应器设有底部进料口和顶部出料口，内部均匀设有隔断，每一个隔断层安装有搅拌桨，搅拌反应器的顶部出料口连接分离器的进料口。所述的自制反应器结构简单，能满足连续性生产要求，同时能够对反应液进行实时水油分离，节约工艺时间提高反应效率。
有益效果：相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的方法避免使用高毒性的光气，以氯甲酸(2-乙基)己酯为原料，原料廉价易得，生产成本低，安全环保。
2、本发明由于是连续性的，反应周期短，每小时的产量比釜式大很多，所以尤其适合大量制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
3、本发明能够有效减少反应时间，反应快速、收率高、安全性高；本发明的生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，能够直接放大有利于工业生产。
附图说明
图1为本发明的反应式；
图2为本发明微反应装置结合自制反应器连续制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法的流程示意图；
图3为本发明自制反应器结构示意图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
以下实施例所述微反应装置，如图2所示，包括通过连接管依次顺序连接的第一微混合器、第一微反应器、第二微混合器和第二微反应器，反应原料通过精确且低脉动的泵输入微混合器及其之后的设备中，所述第二微反应器后连有背压阀以防汽化。
以下实施例所述自制反应器，如图3所示，主要包含搅拌反应部分和静止分离部分。其中搅拌反应部分从底部进料顶部出料，搅拌容器中加入隔断，确保进入的反应液都能在搅拌反应器中停留相同时间；在每一隔断层都安装有搅拌桨，确保反应能充分进行；所有搅拌桨都安装在同一置顶搅拌器的连杆上，实现搅拌均匀方案简单可行。其中静止分离部分属于可视化分离罐能时刻观察到反应液的分层情况确保水油相完全分离开。
以下实施例所述氯代酯为氯甲酸(2-乙基)己酯。
实施例1:
分别配制20wt％的过氧化氢水溶液和15wt％的氢氧化钠水溶液，将20wt％的过氧化氢水溶液和15wt％的氢氧化钠水溶液分别泵入微反应装置的第一微混合器，充分混合后进入第一微反应器中进行反应，第一微反应器的体积为3mL，反应温度T1：20℃，停留时间t1:1min，得到反应液A。将反应液A和98wt％的氯代酯水溶液分别泵入微反应装置的第二微混合器，充分混合后进入第二微反应器中进行反应，第二微反应器的体积为24mL，反应温度T2：25℃，；停留时间t2:6min，得到反应液B。反应的摩尔比为：氯代酯∶过氧化氢∶氢氧化钠＝1∶0.6∶1.2。第一微反应器和第二微反应器的反应管的内径均为1mm，得到反应液B。将收集的反应液B在自制反应器中继续室温搅拌反应20min，反应液通入分离罐进行静止分层取上层油相得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯进行HPLC检测，测得EHP的含量，然后根据含量计算收率，反应收率96.8％。
实施例2:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器的体积为1.5mL，第二微反应器的体积为24mL，第一微反应器中的反应停留时间t1:0.5min，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率93.2％。
实施例3:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器的体积为6mL，第二微反应器的体积为24mL，第一微反应器中的反应停留时间t1:2min，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率97.0％。
实施例4:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器的体积为3mL，第二微反应器的体积为16mL，第二微反应器中的反应停留时间t2:4min，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率93.8％。
实施例5:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器的体积为3mL，第二微反应器的体积为32mL，第二微反应器中的反应停留时间t2:8min，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率97.5％。
实施例6:
与实施例1相同，区别仅在于：反应的摩尔比为：氯代酯∶过氧化氢∶氢氧化钠＝1∶0.55∶1.1，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率92.6％。
实施例7:
与实施例1相同，区别仅在于：反应的摩尔比为：氯代酯∶过氧化氢∶氢氧化钠＝1∶0.65∶1.3，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率91.1％。
实施例8:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器反应温度T1：15℃，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率92.8％。
实施例9:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器反应温度T1：25℃，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率93.5％。
实施例10:
与实施例1相同，区别仅在于：第二微反应器反应温度T2：20℃，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率94.1％。
实施例11:
与实施例1相同，区别仅在于：第二微反应器反应温度T2：30℃，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率91.8％。
实施例12:
与实施例1相同，区别仅在于：过氧化氢水溶液浓度为15wt％，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率90.7％。
实施例13:
与实施例1相同，区别仅在于：过氧化氢水溶液浓度为27.5wt％，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率92.7％。
实施例14:
与实施例1相同，区别仅在于：氢氧化钠水溶液浓度为10wt％，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率88.3％。
实施例15:
与实施例1相同，区别仅在于：氢氧化钠水溶液浓度为20wt％，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率94.9％。
实施例16:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器和第二微反应器的反应管的内径均为2mm，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率91.1％。
实施例17:
与实施例1相同，区别仅在于：第一微反应器和第二微反应器的反应管的内径均为3mm，得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，反应收率85.3％。
实施例1-17的变量汇总见表1
表1
Claims (10)
1.一种制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液分别泵入微反应装置的第一微反应器进行反应，得到反应液A；
(2)将步骤(1)得到的反应液A和氯甲酸(2-乙基)己酯分别泵入微反应装置的第二微反应器进行反应，得到反应液B；
(3)将步骤(2)得到的反应液B在自制反应器中继续进行反应，后反应液通入分离罐进行静止分层取上层油相得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过氧化氢水溶液的浓度为15％～27.5wt％，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10％～20wt％，过氧化氢与氢氧化钠的摩尔比为1：(1.8～2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的反应液流出速率为0.3～3mL/min，反应停留时间为0.5min～2min，反应温度为15～25℃，第一微反应器的体积为0.5～6mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所使用的过氧化氢水溶液在混合前避光置于冰水浴中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯甲酸(2-乙基)己酯与过氧化氢的摩尔比为1:(0.55～0.65)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的反应液流出速率为0.6～4mL/min，反应停留时间为4min～8min，反应温度为20～30℃，第二微反应器的体积为2～32mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为15～35℃，反应时间为15～25min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微反应装置包括通过连接管依次顺序连接的第一微混合器、第一微反应器、第二微混合器和第二微反应器，反应原料通过精确且低脉动的泵输入微混合器及其之后的设备中，所述第二微反应器后连有背压阀。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述连接管内径为1～3mm，所述背压阀的背压范围为4～6bar。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自制反应器包括搅拌反应器和分离器，所述搅拌反应器设有底部进料口和顶部出料口，内部均匀设有隔断，每一个隔断层安装有搅拌桨，搅拌反应器的顶部出料口连接分离器的进料口。
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