CN104147983A - 一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法，包括气-液相氧化塔和混合器，在气-液相氧化塔进料管线中加入若干混合器，液相反应物料各组分在进入氧化塔之前通过混合器完成均匀混合，然后再通过一根液相进料管进入氧化塔参与气-液相反应；气相反应物料通过一根气相进料管进入氧化塔参与气-液相反应；本发明由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀；因此，本发明具有以下优点：(1)主反应的选择性高；(2)主反应的反应速率高；(3)主反应单程转化率高；(4)副反应产物低。采用本发明的进料方式，反应副产物大幅下降，苯甲酸生产企业能够将苯甲酸纯度从99.0％(一级品)提高到99.5％(优级品)。
Description
技术领域
本发明属于气-液相氧化法制备有机化合物技术领域，尤其涉及一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法。这里的气-液相氧化法，包括在液相有机物中加入气相氧元素合成有机氧化物的反应和在液相有机物中加入气相卤元素合成有机卤化物的反应等。
背景技术
近十年来，伴随着有机化工行业的产业化技术升级，小型间歇化化工装置已经不能满足企业低能耗和低成本的需求，新型连续化化工装置发展迅速。近年来，在气-液相氧化法制备有机化合物技术领域，气-液相氧化塔反应器逐渐取代传统气-液相釜式反应器。尤其是在苯甲酸生产领域，国内主要生产企业大多采用甲苯与空气气-液相氧化法生产苯甲酸。气-液相氧化塔反应器与传统带搅拌的气-液相釜式反应器相比，反应过程连续，可以大大降低能耗和提高生产效率。但是同时，由于它是连续反应过程，气-液相反应物料在氧化塔内完成混合和反应，液相反应物料各组分没有来得及混合均匀就发生了反应。液相反应物料各组分混合不均匀带来的影响有：(1)主反应的选择性降低；(2)主反应的反应速率下降；(3)主反应单程转化率降低；(4)副反应产物提高。目前，大部分国内苯甲酸生产厂家采用跟图1类似的氧化塔进料方式，减压精馏生产出来的苯甲酸成品中含量在98.5％(合格品)和99％(一级品)，无法突破99.5％(优级品)。
发明内容
常规的气-液相氧化塔反应器单元，气相反应物料和液相反应物料在进入氧化塔内完成混合和反应，液相反应物料各组分未混合均匀就发生了气-液相反应。为了克服液相反应物料各组分未混合均匀就发生了气-液相反应的问题，本发明提供一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法，包括气-液相氧化塔和混合器，其特征在于：在气-液相氧化塔进料管线中加入若干混合器，液相反应物料各组分在进入氧化塔之前通过混合器完成均匀混合，然后再通过同一根液相进料管进入氧化塔参与气-液相反应；气相反应物料通过一根气相进料管进入氧化塔参与气-液相反应。
进一步的，所述的混合器可以是静态混合器或动态混合器。
进一步的，所述的液相反应物料各组分包含若干种化合物与液相催化剂。
本发明由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀。因此，本发明具有以下优点：(1)主反应的选择性高；(2)主反应的反应速率高；(3)主反应单程转化率高；(4)副反应产物低。采用本发明的进料方式，反应副产物大幅下降，苯甲酸生产企业能够将苯甲酸纯度从99.0％(一级品)提高到99.5％(优级品)，可以大大提高产品附加值，大幅提高企业经济效益。
附图说明
图1为常见的气-液相氧化塔进料管线图
图中1甲苯，2环氧酸钴催化剂，3粗苯甲醛，4粗苯甲酸苄酯，5空气。
图2本发明的气-液相氧化塔进料管线图
图中1甲苯，2环氧酸钴催化剂，3粗苯甲醛，4粗苯甲酸苄酯，5空气，6静态混合器A，7静态混合器B，8静态混合器C。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步的具体实施：
如图1所示：常见的甲苯与空气气-液相氧化法制备苯甲酸氧化塔单元进料管线如下：主反应物甲苯1与后系统回收的副产物粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4，通过一根液相进料管线进入氧化塔参与气-液相反应；环烷酸钴催化剂2通过另外一根液相进料管线进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分未混合均匀就进入氧化塔内参与气-液相反应，容易产生副反应。粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定，可以加一些，也可以一点也不加。
实施例一：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用3个静态混合器(静态混合器A6、静态混合器B7、静态混合器C8)并且在液相加入副产物(粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4)。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2一起进入静态混合器A6中混合，混合均匀后物料再与粗苯甲醛3一起进入静态混合器B7中混合，混合均匀后物料再和粗苯甲酸苄酯4一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例二：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用2个静态混合器(静态混合器B7和静态混合器C8)，并且在液相加入副产物(粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4)。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2、粗苯甲醛3一起进入静态混合器B7中混合，混合均匀后物料再和粗苯甲酸苄酯4一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应；液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例三：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用1个静态混合器(静态混合器C8)，并且在液相加入副产物(粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4)。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2、粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲醛3、粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例四：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用1个静态混合器(静态混合器C8)并且在液相不加入副产物(粗苯甲醛3粗苯甲酸苄酯4)。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例五：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用2个静态混合器(静态混合器B7、静态混合器C8)并且仅加入副产物粗苯甲酸苄酯4。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2一起进入静态混合器B7混合，混合均匀后与粗苯甲酸苄酯4一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例六：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用1个静态混合器(静态混合器C8)并且仅加入副产物粗苯甲酸苄酯4。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2、粗苯甲酸苄酯4一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲酸苄酯4的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例七：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用2个静态混合器(静态混合器B7、静态混合器C8)并且仅加入副产物粗苯甲醛3。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2一起静态混合器B7混合，混合均匀后与粗苯甲醛3一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲醛3的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
实施例八：
如图2所示，本发明一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法如下：采用1个静态混合器(静态混合器C8)并且仅加入副产物粗苯甲醛3。主反应物甲苯1先与环烷酸钴催化剂2、粗苯甲醛3一起进入静态混合器C8中混合，混合均匀后直接进入氧化塔内参与气-液相反应；空气5独自通过一根管线进入氧化塔内参与气-液相反应。液相物料各组分在进入氧化塔之前完成了均匀混合。副产物粗苯甲醛3的加入量各个生产厂家根据自身生产实际决定。由于液相反应物料各组分在进入氧化塔前完成均匀混合，使得反应产物在液相中分布更为均匀，可以大大地抑制副产物的发生。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法，包括气-液相氧化塔和混合器，其特征在于：在气-液相氧化塔进料管线中加入若干混合器，液相反应物料各组分在进入氧化塔之前通过混合器完成均匀混合，然后再通过同一根液相进料管进入氧化塔参与气-液相反应；气相反应物料通过一根气相进料管进入氧化塔参与气-液相反应。
2.根据权利要求1所述的一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法，其特征在于：所述的混合器可以是静态混合器或动态混合器。
3.根据权利要求1所述的一种抑制气-液相氧化塔反应器中副反应的方法，其特征在于：所述的液相反应物料各组分包含若干种化合物与液相催化剂。
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