CN106046858A - 一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法及黑色陶瓷色料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,采用工业铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料55~60%、氧化铁红35~40%、氧化钠1~5%和氧化钾1~5%;将含铬废料进行煅烧及球磨备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品。本发明还公开了一种采用该制备方法制备的黑色陶瓷色料。该方法可制备黑度高、呈色纯正、能稳定的无钴黑色陶瓷色料。
Description
技术领域
本发明涉及了无机非金属技术领域,特别是涉及了一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法及黑色陶瓷色料。
背景技术
黑色陶瓷色料是装饰材料中很重要的一种色料,黑釉以其纯正、凝重的装饰效果,倍受人们青睐,更被高档装修商视为珍品。据现代研究表明,那些黑釉都是用含铁质粘土在还原焰中烧成的,呈色很不稳定,制备工艺尤其是烧成工艺难于控制和掌握。近代陶瓷工业多采用Fe-Cr-Co-Mn系黑色色料即有钴黑色料加入釉中得到黑色釉,此系黑色色料及釉虽不受烧成气氛影响,但随着Co2O3 价格的不断升高,这种黑色料的大批量生产和应用受到了限制。因此,降低黑色陶瓷色料的生产成本成为了一种市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种利用铬系废料制备黑度高、呈色纯正、性能稳定的无钴黑色陶瓷色料的方法。本发明还提供了一种采用该制备方法制备的黑色陶瓷色料。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,采用工业铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料55~60%、氧化铁红35~40%、氧化钠1~5%和氧化钾1~5%;将含铬废料进行煅烧及球磨备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品。
在本发明中,所述含铬废料与氧化铁红的添加比例为3:2。
一种黑色陶瓷色料,其采用所述的方法制备。
本发明具有如下有益效果:聚乙烯中的铬系催化剂经过多次使用后活性不够,起不到催化效果成为废料,但催化剂中的铬能使用在黑色陶瓷色料中,其原料来源广、价格低廉、变废为宝,工艺流程简单,原料均为工业化工原料,不需要使用分析纯,其生产成本为目前市售陶瓷釉用黑色色料的2/3左右;经过科学配伍获得的色料黑度高(国内大型陶瓷色料厂生产的有钴黑色料黑度值相当)、呈色纯正、性能稳定,可广泛应用于各类陶瓷产品的装饰。
具体实施方式
本发明提供了一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用工业铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料55~60%、氧化铁红35~40%、氧化钠1~5%和氧化钾1~5%;将含铬废料进行煅烧及球磨备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品。所述含铬废料与氧化铁红的添加比例为3:2。
聚乙烯中的铬系催化剂经过多次使用后活性不够,起不到催化效果成为废料,但催化剂中的铬能使用在黑色陶瓷色料中,其原料来源广、价格低廉、变废为宝,获得的色料黑度高(国内大型陶瓷色料厂生产的有钴黑色料黑度值相当)、呈色纯正、性能稳定,可广泛应用于各类陶瓷产品的装饰。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
实施例1
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用聚乙烯中的铬系催化剂作为铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料54%、氧化铁红36%、氧化钠5%和氧化钾5%;将含铬废料进行煅烧(煅烧温度为1000℃)及球磨至细度为325目备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品,其中煅烧温度为1200℃,保温60min。
所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用现有工业化生产聚乙烯后的废料,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的2.3wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备(1) 浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤 (1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
实施例2
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用聚乙烯中的铬系催化剂作为铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料57.6%、氧化铁红38.4%、氧化钠3%和氧化钾1%;将含铬废料进行煅烧(煅烧温度为1000℃)及球磨至细度为325目备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品,其中煅烧温度为1230℃,保温60min。
所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用现有工业化生产聚乙烯后的废料,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的2.3wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备(1) 浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤 (1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
实施例3
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用聚乙烯中的铬系催化剂作为铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料58.8%、氧化铁红39.2%、氧化钠1%和氧化钾1%;将含铬废料进行煅烧(煅烧温度为1000℃)及球磨至细度为325目备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品,其中煅烧温度为1195℃,保温60min。
所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用现有工业化生产聚乙烯后的废料,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的2.3wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备(1) 浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤 (1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
对比例1
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用聚乙烯中的铬系催化剂作为铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料60%、氧化铁红30%、氧化钠5%和氧化钾5%;将含铬废料进行煅烧(煅烧温度为1000℃)及球磨至细度为325目备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品,其中煅烧温度为1200℃,保温60min。
所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用现有工业化生产聚乙烯后的废料,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的5.0wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备(1) 浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤 (1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
对比例2
一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其采用聚乙烯中的铬系催化剂作为铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料30%、氧化铁红60%、氧化钠5%和氧化钾5%;将含铬废料进行煅烧(煅烧温度为1000℃)及球磨至细度为325目备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品,其中煅烧温度为1200℃,保温60min。
所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用现有工业化生产聚乙烯后的废料,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的0.2wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备(1) 浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤 (1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
采用北京康光仪器有限公司生产的WSD-3C 全自动白度计,测量得到的色度数据值见下表(色料粉直接干压成φ20mm圆饼型样品):
实施例1:L= 32.03 a= 0.27 b= -1.76;
实施例2:L= 33.54 a= 0.55 b= -0.65;
实施例3:L= 34.22 a= 0.51 b= -0.89;
对比例1:L= 36.21 a= 0.85 b= -0.56;
对比例2:L= 38.22 a= 0.56 b= -0.78。
从上述数值可知,采用本方法制得的陶瓷色料黑度高、呈色纯正;当所添加的含铬废料与氧化铁红的比例过高或偏低时,所制备的黑色陶瓷色料黑度低、黑色不纯正。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,采用工业铬系废料,其重量百分比组成为:含铬废料55~60%、氧化铁红35~40%、氧化钠1~5%和氧化钾1~5%;将含铬废料进行煅烧及球磨备用,然后与其他组份配料、混合、煅烧及粉碎获得制品。
2.根据权利要求1所述的利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其特征在于,所述含铬废料与氧化铁红的添加比例为3:2。
3.根据权利要求1所述的利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其特征在于,所述铬系废料为铬系聚乙烯催化剂应用工业化生产聚乙烯后的废料。
4.根据权利要求3所述的利用铬系废料制备黑色陶瓷色料的方法,其特征在于,所述铬系催化剂包含以下组份:
a. 铬盐:是铬的醋酸盐、重铬酸盐、及铬的氧化物按重量比3:2:3混合,铬盐中铬的含量占无机金属氧化物载体质量的2.3wt.%;
b. 无机金属氧化物载体:硅胶;
c. 助催化剂:烷基锌化合物,助催化剂中金属元素与铬盐中铬元素的摩尔比为 3:1;
所述铬系催化剂并依次按照如下步骤制备:(1)浸渍:用水将铬盐配制成溶液,再与无机金属氧化物载体混合,在100℃预烘干 24小时,得到流动性良好的粉末;所述的无机金属氧化物载体质量与溶剂体积比为 1:3,无机金属氧化物载体质量以g计,溶剂体积以ml计;(2)干燥:将步骤(1)制得的粉末,在惰性气体环境中进行干燥,干燥温度150℃,干燥时间24小时;(3)焙烧:将步骤(2)经过干燥的粉末在干燥非还原气体环境中进行焙烧,焙烧温度800℃,焙烧时间12小时;(4)还原:在高纯氮气保护下,向步骤(3)焙烧过的粉末中加入饱和烷烃和助催化剂进行还原,还原温度40℃,还原时间2小时,然后再升温至80℃进行干燥,干燥时间12小时,得到流动状态良好的铬系聚乙烯催化剂。
5.一种黑色陶瓷色料,其特征在于,采用如权利要求1所述的方法制备。
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