CN102050640B - 一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，属于精细陶瓷技术领域。本发明方法以硝酸锆和二氧化硅分别为锆原料和硅原料，以乙酸铵等作为有机燃烧剂。以五氧化二钒、偏钒酸铵等为钒原料，以氯化钠、氟化钠、氟硅酸钠为复合矿化剂，通过燃烧合成和煅烧工艺，得到钒锆蓝陶瓷色料。该法的优点是生产工艺过程简单、设备要求低，容易实现工业化生产。制得的钒锆蓝陶瓷色料粒径分布窄、呈色稳定。
Description
技术领域
本发明属精细陶瓷技术领域，具体涉及一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法。
背景技术
目前陶瓷装饰已经开始采用陶瓷喷墨打印装饰技术，它将陶瓷色料制成陶瓷墨水，通过计算机控制打印机将其直接打印到陶瓷表面进行装饰。其优势在于可以克服手工彩绘装饰技术对操作者技术要求高，生产效率低，图案再现性差的局限性；弥补丝网印刷、胶辊印刷技术等图案不细腻等缺点，充分利用计算机打印效果细腻丰富和图案灵活，无需模具等优点，满足个性生产的特色需求。制备性能稳定的陶瓷墨水是计算机喷墨打印装饰陶瓷技术的关键技术之一，而对于制备性能稳定的陶瓷墨水而言，至关重要的因素是陶瓷色料的粒度。当前，制备较细钒锆蓝陶瓷色料的方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法和沉淀法。固相烧结法是将固相烧结得到的块状色料经过反复粉碎、洗涤、干燥、细磨，有时为了提高色料的稳定性及呈色强度还需进行二次烧成、三次烧成，甚至更多次的再烧结过程，使得色料价格昂贵。溶胶-凝胶和沉淀法都不同程度上存在操作步骤繁琐、成本高或工艺冗长等弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、工艺过程简单、易于生产钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，采用低温燃烧和煅烧工艺制备出钒锆蓝陶瓷色料。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：以硝酸锆和超细二氧化硅分别为锆原料和硅原料，以乙酸铵、尿素和柠檬酸中的一种或一种以上的混合物作为有机燃烧剂，以五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种或一种以上的混合物为钒原料，以氯化钠、氟化钠和氟硅酸钠中的一种或一种以上的混合物为矿化剂，在室温下进行均匀混合后研磨成混合物，在250℃～600℃点火进行燃烧，得到钒锆蓝陶瓷色料前驱物，前驱物经过800℃～1000℃煅烧20～80分钟，获得钒锆蓝陶瓷色料。
现结合附图详细说明本发明的技术方案，一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，其特征在于，以硝酸锆和超细二氧化硅分别为锆原料和硅原料，按一定的比例称取硝酸锆、超细二氧化硅、钒原料和有机燃烧剂，充分搅拌至均匀后，加入矿化剂并进行研磨，得到均匀的混合物。将该混合物进行点火燃烧，得到粉末状的钒锆蓝陶瓷色料前驱物，前驱物经过煅烧后得到钒锆蓝陶瓷色料。
上述制备方法中，钒原料为五氧化二钒、偏钒酸铵中一种或一种以上的混合物，其含量为总量的2～6％；有机燃烧剂为乙酸铵、尿素和柠檬酸中的一种或一种以上的混合物，其含量为总量的25～40％；矿化剂为氯化钠、氟化钠和氟硅酸钠中的一种或一种以上的混合物，其含量为总量的0～5％。
本发明与传统制备工艺相比具有以下优点：
(1)本发明利用低温燃烧法的特点，采用锆的硝酸盐、超细二氧化硅以及钒原料和有机燃烧剂等作为反应物进行合成钒锆蓝陶瓷色料。其生产工艺简单、设备要求低，操作简单，容易实现工业化生产。
(2)本发明通过低温燃烧法和煅烧制备的陶瓷色料即为钒锆蓝陶瓷色料粉体，不需要经过粉碎、洗涤、干燥、细磨等复杂步骤就可以工业化应用，成本低廉，呈色性能稳定。
(3)通过控制点火温度、煅烧温度可制备粒径小于1μm钒锆蓝陶瓷色料。
附图说明
附图本发明方法的工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1：
将38.32克硝酸锆、6.01克二氧化硅和21.69克乙酸铵均匀混合，再加入2.35克偏钒酸铵，均匀搅拌，得到均匀的混合物；向所述混合物中加入0.46克氟化钠和0.46克氟硅酸钠，进行充分研磨，得到均匀的混合物，将混合物放入燃烧器皿中；把混合物随器皿一起放入550℃的炉子中，瞬间发生低温燃烧反应，关闭电源，取出器皿在空气中冷却，冷却后得到钒锆蓝陶瓷色料前驱物；将此前驱物在800℃煅烧30分钟，可得到粒径小于1μm钒锆蓝陶瓷色料。
实施例2：
将16.00克硝酸锆、4.35克二氧化硅、5.60克尿素和5.60克柠檬酸均匀混合，再加入0.55克偏钒酸铵和0.50克五氧化二钒，均匀搅拌混合，得到均匀的混合物。向所述混合物中加入0.15克氟化钠和0.15克氯化钠，进行充分研磨，得到均匀的混合物，将混合物放入燃烧器皿中；把混合物随器皿一起放入450℃的炉子，瞬间发生低温燃烧反应，关闭电源，取出器皿在空气中冷却，冷却后得到钒锆蓝陶瓷色料前驱物；将此前驱物在900℃煅烧50分钟，得到钒锆蓝色陶瓷色料。
实施例3：
将38.32克硝酸锆、6.01克超细二氧化硅、11.80克乙酸铵和12.60克柠檬酸均匀混合，再加入1.44克五氧化二钒，均匀搅拌混合，得到均匀的混合物。向所述混合物中加入0.46克氯化钠和0.46克氟硅酸钠，进行充分研磨，得到均匀的混合物，将混合物放入燃烧器皿中；把混合物随器皿一起放入350℃的炉子中，瞬间发生低温燃烧反应，关闭电源，取出器皿在空气中冷却，冷却后得到钒锆蓝陶瓷色料前驱物；将此前驱物在1000℃煅烧20分钟，得到钒锆蓝色陶瓷色料。
实施例4：
将21.50克硝酸锆、5.10克超细二氧化硅、4.80克乙酸铵、4.80克尿素和4.80柠檬酸均匀混合，再加入1.23克偏钒酸铵，均匀搅拌混合，得到均匀的混合物。向所述混合物中加入0.30克氟化钠、0.30克氯化钠和0.30克氟硅酸钠，进行充分研磨，得到均匀的混合物，将混合物放入燃烧器皿中；把混合物随器皿一起放入250℃的炉子中，发生低温燃烧反应，关闭电源，取出器皿在空气中冷却，冷却后得到钒锆蓝陶瓷色料前驱物；将此前驱物在900℃煅烧40分钟，得到钒锆蓝色陶瓷色料。
Claims (2)
1.一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)按如下重量比例称取硝酸锆、二氧化硅、钒原料和有机燃烧剂，并加入矿化剂研磨成混合物：硝酸锆48～60％，二氧化硅8～15％，钒原料2～6％，有机燃烧剂25～40％，矿化剂大于0小于等于5％，其中，所述钒原料选择偏钒酸铵或五氧化二钒的一种或一种以上的混合物，所述有机燃烧剂选择乙酸铵、尿素和柠檬酸中的一种或一种以上作为有机燃料，所述矿化剂选择氟化钠、氯化钠和氟硅酸钠中的一种或一种以上作为矿化剂；
(2)将步骤(1)获得的混合物置于事先加热至250℃～600℃的炉子中，混合物被点燃并发生燃烧合成反应，冷却后取出，即可获得钒锆蓝陶瓷色料前驱物；
(3)将步骤(2)获得的前驱物在800℃～1000℃的温度煅烧20～80分钟，获得钒锆蓝陶瓷色料。
2.根据权利要求1中所述的钒锆蓝陶瓷色料的合成方法，其特征在于：所述二氧化硅为粒度低于0.5μm的超细粉体。
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