CN109181368B - 一种陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷色料及其制备方法，包括以下步骤：步骤S1，提供含铬废粗化液和环保铁红，所述含铬废粗化液中铬与铁红中的铁，以氧化物计，质量比为(1‑3)：1；步骤S2，将所述环保铁红加入到所述含铬废粗化液中混合，干燥至完全脱水，得到固体的色料前驱体；步骤S3，将色料前驱体研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至800‑1000℃，得到预烧后的色料前驱体；步骤S4，将预烧后的色料前驱体进一步研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至1100‑1300℃，以得到陶瓷色料。根据本发明实施例的陶瓷色料的制备方法，能够得到呈色纯正、亮度较高、发色力强的黑色陶瓷色料，且使废物得到充分的利用，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，具体地，涉及一种陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
粗化是ABS塑料电镀工艺的重要工序，常采用化学粗化法，即利用化学侵蚀液腐蚀ABS塑料表面，其中化学侵蚀液是一种强氧化剂溶液，如铬酸、硫酸、磷酸、硝酸、重铬酸钾等混合液，故粗化处理后残余侵蚀液中含有强毒性的Cr6+。根据铬的毒理性，口服含六价铬的化合物，若超过1.5g可致人死亡；平时的饮用水中，铬的含量若超过每升0.1mg时，就会使人出现不同程度的中毒现象，因此废粗化液的处理非常重要，目前，废粗化液的处理主要有二氧化硫还原法和铁氧体法。二氧化硫还原法的原理是将二氧化硫通入废水，将六价铬还原成三价铬，调节pH使三价铬以氢氧化铬的形式沉淀。此法设备简单，处理效果好，但二氧化硫为有害气体，并且对设备腐蚀性较大，不能直接回收铬酸；铁氧体法的原理是在含铬废液中加入过量的FeSO4，并调节pH值，将Fe3+、Cr3+、Fe2+的比例调节成符合铁氧体比例，最后以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3共沉淀形式同时析出，获铁氧体组成的复合氧化物。该法存在实际投入量大，能耗较高，不能单独回收有用金属，处理成本高的缺点。
另一方面，钢铁厂中对酸洗废液处理后的回收铁红是指钢铁厂经常利用酸浸洗的方法来去除钢材表面在轧制的工序中生成的氧化铁，从而增强钢材表面的质量，酸洗后产生的大量废液经处理后，获得再生酸液和回收的环保铁红(以氧化铁为主，含少量氧化亚铁)。现钢铁厂酸洗工序多采用盐酸进行，对于酸洗废液的处理，最常用的方法是直接熔烧法，即直接高温熔烧废酸洗液，亚铁盐在这过程中被氧化，生成氧化铁和盐酸，反应生成的和从废液中蒸发出来的盐酸被水蒸气富集，得到再生酸。该法能彻底处理废酸洗液，处理量大，盐酸回收率高。但是由于直接熔烧法的工艺特点，获得的氧化铁中存在着少量四氧化三铁，降低了回收铁红的纯度，给回收的环保铁红的再利用带来问题。
我国是陶瓷生产和消费大国，建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、璃瓦等几乎百分之百的产品都使用陶瓷色料，可以说陶瓷色料是每一件陶瓷产品所不可或缺的材料，因此，可以利用含铬废粗化液和回收的铁红直接生产陶瓷色料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷色料的制备方法，该方法以含铬废粗化液和钢铁厂回收的环保铁红为原来制作陶瓷色料，即能够有效的处理了含铬废粗化液，将废物利用，同时又能够得到颜色较为纯正的黑色陶瓷色料。
本发明采用以下技术方案：
根据本发明实施例的陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，提供含铬废粗化液和环保铁红，所述含铬废粗化液中铬与铁红中的铁，以氧化物计，质量比为(1-3)：1；
步骤S2，将所述环保铁红加入到所述含铬废粗化液中混合，干燥至完全脱水，得到固体的色料前驱体；
步骤S3，将色料前驱体研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至800-1000℃，得到预烧后的色料前驱体；
步骤S4，将预烧后的色料前驱体进一步研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至1100-1300℃，以得到陶瓷色料。
优选地，所述含铬废粗化液中含铬量为3-6wt％。此外，所述含铬废粗化液中还可以含有铁，且含铁量为0-0.02wt％。
优选地，所述含铬废粗化液中铬与铁红中的铁，以氧化物计，质量比为1.7:1。
优选地，所述含铬废粗化液中含有氧化铬，还含有六价铬的化合物，所述六价铬的化合物含有Cr2O7 2-或CrO4 2-基团中的一种以上。
进一步地，所述环保铁红中含有氧化铁，还含有氧化亚铁和/或四氧化三铁。
进一步地，所述步骤S3中，在常温下升温至200-400℃，升温速率为10℃/min，从200-400℃升温至400-600℃，升温速率为2℃/min，从400-600℃升温至800-1000℃，升温速率为5℃/min，并在温度为800-1000℃时保温20-40min。
更进一步地，所述步骤S4中，在常温下升温至500-700℃，升温速率为10℃/min，从500-700℃升温至1100-1300℃，升温速率为6℃/min，并在温度为1100-1300℃条件下保温20-40min。
优选地，所述步骤S1中，所述干燥的温度为100-150℃。
优选地，所述步骤S3中，将所述色料前驱体研磨粒径为60μm-90μm。
根据本发明第二方面实施例的陶瓷色料，根据上述实施例的陶瓷色料的制备方法制得。
本发明的上述技术方案至少具有如下效果之一：
(1)本发明陶瓷色料的制备方法中充分利用两种废弃物的氧化还原反应，达到以废治废的目的；
(2)该制备方法工艺简单，生产成本低，简化了含铬废液的处理工艺，降低了对环境的污染；
(3)通过该制备方法能够得到颜色纯正的黑色陶瓷色料，满足了黑色陶瓷色料对原料纯度的要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面具体描述根据本发明实施例的陶瓷色料的制备方法,包括以下步骤：
步骤S1，提供含铬废粗化液和环保铁红，含铬废粗化液中铬与环保铁红中的铁，以氧化物计，质量比为(1-3)：1。
其中，含铬废粗化液中含有氧化铬，还含有六价铬的化合物，六价化合物含有Cr2O7 2-或CrO4 2-基团中的一种以上，环保铁红中含有氧化铁，还含有氧化亚铁和/或四氧化三铁。
本发明中含铬废粗化液是指在生产塑料电镀制品时，采用化学粗化法，即，即利用化学侵蚀液腐蚀ABS塑料表面，侵蚀液是一种氢氧化剂溶液，含有铬酸和重铬酸钾等铬的化合物，因而粗化后的废液中含有毒物质氧化铬，以及少量的具有强毒性的Cr6+的基团等，如Cr2O7 2-和CrO4 2-。
环保铁红是指钢铁厂利用酸浸洗的方法来去除钢材表面在轧制的工序中生成的氧化铁，从而增强钢材表面的质量，酸洗后产生的大量废液，经过回收处理后得到环保铁红，该环保铁红中主要包括氧化铁，以及少量含二价铁元素的氧化物，如氧化亚铁和/或四氧化三铁。
也就是说，含铬废粗化液中铬的氧化物与环保铁红的铁的氧化物的质量比为(1-3)：1，该比例的原材料更有利于制备出纯正的黑色陶瓷色料。
步骤S2，将环保铁红加入到含铬废粗化液中混合，干燥至完全脱水，得到固体的色料前驱体。
具体地，干燥的温度为100-150℃。
也就是说，将上述环保铁红加入到上述含铬废粗化液中混合后，放入干燥箱箱中，其干燥温度在100-150℃之间，至混合液完全脱水后买得到固体的色料前驱体。
步骤S3，将色料前驱体研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至800-1000℃，得到预烧后的色料前驱体。
优选地，升温情况为在常温下升温至200-400℃，升温速率为10℃/min，从200-400℃升温至400-600℃，升温速率为2℃/min，从400-600℃升温至800-1000℃，升温速率为5℃/min，并在温度为800-1000℃时保温20-40min。
也就是说，将色料前驱体在研磨器中研磨到一定的细度后，该细度可以在60μm-90μm之间，随后放入高温炉中进行预烧，通过逐步升温的方式将含铬废粗化液中的有较强氧化性的Cr2O7 2-或CrO4 2-充分的与回收铁红中的少量有还原性的Fe2+进行氧化还原反应，以使陶瓷色料的颜色更加纯正。
步骤S4，将预烧后的色料前驱体进一步研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至1100-1300℃，以得到陶瓷色料。
具体地，其升温情况为在常温下升温至500-700℃，升温速率为10℃/min，从500-700℃升温至1100-1300℃，升温速率为6℃/min，并在温度为1100-1300℃条件下保温20-40min。
也就是说，将预烧后的色料前驱体进一步研磨后，在此加入高温炉内煅烧，以进一步提高陶瓷色料的黑色度的纯正。
本发明的优选实施例中，含铬废粗化液中含铬量为3-6wt％，含铁量为0-0.02wt％。
也就是说，通过该含量的含铬废粗化液与环保铁红混合制备得到的黑色陶瓷色料，呈色纯正，且亮度高。
本发明的另一个优选实施例中，含铬废粗化液中铬与铁红中的铁，以氧化物计，质量比为1.7:1，该比例的原料混合制备的黑色陶瓷色料呈色更加纯正，且亮度高，发色力强。
优选地，步骤4中的色料前驱体研磨粒径可以在60μm-90μm之间，优选地，为74μm左右，即200目左右，该粒径更有利于黑色陶瓷色料的呈色。
由此，根据本发明实施例的陶瓷色料的制备方法，通过含铬废粗化液和环保铁红制备出呈色纯正，亮度较高，发色力强的黑色陶瓷色料，使废物得到利用，同时使废弃物得到有效的解决，节约了成本。
根据本发明第二方面实施例的陶瓷色料，由上述陶瓷色料的制备方法制得。该陶瓷色料的黑色纯正，亮度较高。
为使本领域的技术研究人员能够更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1)提供含铬废粗化液和环保铁红。
2)定量分析检测含铬废粗化液中含铬量为4.969％；含铁量为0.007％，计算出Cr2O3的含量为7.262％，Fe2O3的含量为0.010％。
3)将上述含铬废粗化液中的Cr2O3与环保铁红中的Fe2O3按照1.7:1的比例进行配比，称取含铬废粗化液500g和21.31g环保铁红，将21.31g环保铁红加入到500g含铬废粗化液中混合，放入恒温干燥箱中在120℃条件下干燥，至完全脱水，得到固体的色料前驱体；
4)将干燥后的色料前驱体研磨，装入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入高温炉内进行预烧，在常温升至300℃期间的升温速度为10℃/min，300℃升温至500℃期间的升温速度为2℃/min，500℃升温至900℃期间的升温速度为5℃/min，且在温度为900℃时保温30分钟，得到预烧后的色料前驱体。
5)将预烧后的色料前驱体进行研磨，平均粒径为74μm，再装入氧化铝坩埚中并放入高温炉内进行二次烧成，在常温升至600℃期间的升温速度为10℃/min，600℃升温至1200℃期间的升温速度为6℃/min，并在温度为1200℃时保温30min，得到黑色陶瓷色料。
该黑色陶瓷色料黑度高，呈色纯正。
实施例2
1)提供含铬废粗化液和环保铁红。
2)定量分析检测含铬废粗化液中含铬量为3.000％，无铁含量，计算出Cr2O3的含量为4.384％。
3)将上述含铬废粗化液中的Cr2O3与环保铁红中的Fe2O3按照3:1的比例进行配比，称取含铬废粗化液500g和5g环保铁红，将5g环保铁红加入到500g含铬废粗化液中混合，放入恒温干燥箱中在100℃条件下干燥，至完全脱水，得到固体的色料前驱体；
4)将干燥后的色料前驱体研磨，装入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入高温炉内进行预烧，在常温升至200℃期间的升温速度为10℃/min，200℃升温至400℃期间的升温速度为2℃/min，400℃升温至800℃期间的升温速度为5℃/min，且在温度为800℃时保温40min，得到预烧后的色料前驱体。
5)将预烧后的色料前驱体进行研磨，平均粒径为60μm，再装入氧化铝坩埚中并放入高温炉内进行二次烧成，在常温升至500℃期间的升温速度为10℃/min，500℃升温至1100℃期间的升温速度为6℃/min，并在温度为1100℃时保温40min，得到黑色陶瓷色料。
该黑色陶瓷色料黑度高，呈色纯正。
实施例3
1)提供含铬废粗化液和环保铁红。
2)定量分析检测含铬废粗化液中含铬量为6.000％，含量为0.020％，计算出Cr2O3的含量为8.769％，Fe2O3的含量为0.029％。
3)将上述含铬废粗化液中的Cr2O3与环保铁红中的Fe2O3按照1:1的比例进行配比，称取含铬废粗化液500g和43.7g环保铁红，将47.3g环保铁红加入到500g含铬废粗化液中混合，放入恒温干燥箱中在100℃条件下干燥，至完全脱水，得到固体的色料前驱体；
4)将干燥后的色料前驱体研磨，装入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入高温炉内进行预烧，在常温升至400℃期间的升温速度为10℃/min，400℃升温至600℃期间的升温速度为2℃/min，600℃升温至1000℃期间的升温速度为5℃/min，且在温度为1000℃时保温20min，得到预烧后的色料前驱体。
5)将预烧后的色料前驱体进行研磨，平均粒径为90μm，再装入氧化铝坩埚中并放入高温炉内进行二次烧成，在常温升至700℃期间的升温速度为10℃/min，700℃升温至1300℃期间的升温速度为6℃/min，并在温度为1300℃时保温20min，得到黑色陶瓷色料。
该黑色陶瓷色料黑度较高，呈色较纯正。
将三个实施例的黑色陶瓷色料进行色度检测，其结果如表1：
表1
| 项目 | 明亮值(L*) | 红度值(a*) | 黄度值(b*) |
| 实例1 | 27.51 | -26.35 | -3.03 |
| 实例2 | 28.13 | -20.85 | -2.53 |
| 实例3 | 28.32 | -24.69 | -2.85 |
由表1中的数据可知，黑色陶瓷色料黑度高，呈色纯正。
虽然已参考具体的实施方式描述了本发明，但本领域技术人员将理解，在不偏离本发明的范围下，可进行各种变化，并且等价物可替代其要素。因此，本发明不局限于所公开的具体的实施方式，而是其包括落入所附权利要求范围内的所有实施方式。
Claims (9)
1.一种陶瓷色料的制备方法，所述陶瓷色料为黑色陶瓷色料，其特征在于,包括以下步骤：
步骤S1，提供含铬废粗化液和环保铁红，所述含铬废粗化液中铬与所述环保铁红中的铁，以氧化物计，质量比为(1-3)：1，其中，所述环保铁红是指钢铁厂利用酸浸洗的方法来去除钢材表面在轧制的工序中生成的氧化铁从而增强钢材表面的质量，酸洗后产生的大量废液，经过回收处理后得到铁红；
步骤S2，将所述环保铁红加入到所述含铬废粗化液中混合，干燥至完全脱水，得到固体的色料前驱体；
步骤S3，将色料前驱体研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至800-1000℃，得到预烧后的色料前驱体；
步骤S4，将预烧后的色料前驱体进一步研磨后，加入高温炉内，在常温下逐步升温至1100-1300℃，以得到陶瓷色料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铬废粗化液中含铬量为3-6wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含铬废粗化液中铬与所述环保铁红中的铁，以氧化物计，质量比为1.7:1。
4.根据权利要求1所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述含铬废粗化液中含有氧化铬，还含有六价铬的化合物，所述六价铬的化合物含有Cr2O7 2-或CrO4 2-基团中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述环保铁红中含有氧化铁，还含有氧化亚铁和/或四氧化三铁。
6.根据权利要求1所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在常温下升温至200-400℃，升温速度为10℃/min，从200-400℃升温至400-600℃，升温速度为2℃/min，从400-600℃升温至800-1000℃，升温速度为5℃/min，并在温度为800-1000℃时保温20-40min。
7.根据权利要求6所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在常温下升温至500-700℃，升温速度为10℃/min，从500-700℃升温至1100-1300℃，升温速度为6℃/min，并在温度为1100-1300℃条件下保温20-40min。
8.根据权利要求1所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述干燥的温度为100-150℃。
9.根据权利要求1所述的陶瓷色料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述色料前驱体研磨粒径为60μm-90μm。
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