CN106046325B - 一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆，所述水性环氧固化剂采用带有三个支链的缩水甘油醚TMPEG来增加亲水性，并与三乙烯四胺反应生成一种枝状产物，然后与环氧树脂加成，增加一定的疏水性，以提高本固化剂与环氧树脂的相容性，再用单环氧化合物芳香族缩水甘油醚封端，来减少伯胺量，降低反应活性，而且化学引入的硅烷偶联剂可提高加成物的硬度和耐性，从而改善固化剂的固化速度，并改善漆膜偏脆的缺陷。所述水性环氧车架漆由上述固化剂配以其他组分制成，其耐强腐蚀性、硬度高，可用于汽车车桥车架等耐腐蚀要求极高的环境中，并克服了现有水性环氧漆干燥速度慢、适用期短、漆膜脆性大的难题。

Description

一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆
技术领域
本发明涉及一种固化剂及含有该固化剂的车架漆，具体涉及一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆。
背景技术
传统的汽车涂装工艺中所用的许多产品都由有机溶剂配制而得的，在汽车喷涂施工和随后的干燥过程中这些溶剂便挥发到大气中，造成严重的污染。随着人类精神文明的提高，对环境保护的呼声越来越高，尤其是近年来国际上对VOC排放量的要求越来越严格，现代汽车涂装的发展方向也逐渐趋于低公害、无公害化。水性涂料体系能决定性地降低汽车涂漆施工时的溶剂挥发，相对于传统溶剂型汽车涂料，水性汽车涂料节约资源，对环境友好，是未来汽车涂料的发展方向。
水性环氧涂料由液体环氧树脂乳液或环氧树脂水分散体、水性环氧固化剂及颜填料组成。传统水性环氧固化剂主要是多元胺，具有很多无法克服的缺点，能直接使用的很少，必须对其改性。过去主要通过在亲水性多元胺分子上引入疏水性环氧树脂链段，提高固化剂的乳化性及其与环氧组分的相容性，但是这种改性导致固化剂亲水性下降，且水性环氧漆的试用期短、漆膜脆性大，直接制约了汽车涂料水性化的发展速度，成为水性汽车涂料发展的技术瓶颈。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆，以解决现有水性环氧车架漆的适用期短、漆膜脆性大的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种水性环氧固化剂，由以下重量份数的原料制备而成：
三乙烯四胺 30~35
硅烷偶联剂 1.2~1.7
TMPEG 8~12
环氧树脂 0.1~0.4
芳香族缩水甘油醚 8~13
纳米氧化铝 0.03~0.07；
按以下步骤制备：将三乙烯四胺和硅烷偶联剂按上述配比投入到反应容器中，氮气保护下边搅拌边升温至60°，然后滴加TMPEG，滴加完毕后保温3~4h，制得中间体；将环氧树脂加入到反应容器中，60°下缓慢滴加完毕后反应0.5~1h，得中间体-环氧加成物；然后再将芳香族缩水甘油醚加入到反应容器中，60°反应2~3h后，加水稀释至固含量为50%，搅拌0.5~1h；最后加入纳米氧化铝，搅拌均匀，即得到水性环氧固化剂。
所述硅烷偶联剂为氨基硅氧烷。
所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂，具体为环氧树脂EPON828。
所述芳香族缩水甘油醚为苯基缩水甘油醚。
本发明的水性环氧固化剂采用带有三个支链的缩水甘油醚TMPEG来增加亲水性，并与三乙烯四胺反应生成一种枝状产物，然后与环氧树脂加成，增加一定的疏水性，以提高本固化剂与环氧树脂的相容性，再用单环氧化合物芳香族缩水甘油醚封端，来减少伯胺量，降低反应活性，而且化学引入的硅烷偶联剂可提高加成物的硬度和耐性，从而改善固化剂的固化速度，并改善漆膜偏脆的缺陷。
本发明还提供一种含有上述水性环氧固化剂的水性环氧车架漆，由以下重量份数的原料制备而成：
A组分：低分子量双酚A型环氧树脂 25~30
活性稀释剂 3~5
B组分：水性环氧固化剂 25~35
颜填料 45~55
助剂 1.2~2.5
水 20~30。
所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚。
所述颜填料为氧化铁红、钛白粉、磷酸锌、改性三聚磷酸铝、400滑石粉中的一种或几种。
所述助剂由0.3~0.7份防闪锈剂、0.25~0.55份消泡剂、0.2~0.5份润湿分散剂、0.45~0.75份流平剂混合而得。
本发明的水性环氧车架漆耐强腐蚀性、硬度高，可用于汽车车桥车架等耐腐蚀要求极高的环境中，并克服了现有水性环氧车架漆干燥速度慢、适用期短、漆膜脆性大的难题，缩短了喷涂工序所需的干燥时间，大大降低了干燥过程所需能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，在以下各实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法，所用试剂为市售分析纯或化学纯。
实施例1：水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%；最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
实施例2：水性环氧固化剂。
将75g三乙烯四胺和3.4g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加16g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.8g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加26g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%；最后向瓶内加入0.14g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
实施例3：水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和2.4g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加24g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.2g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加16g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%；最后向瓶内加入0.06g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
对比例1：水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%，最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
对比例2：水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
对比例3：水性环氧固化剂。
将60g二乙烯三胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%；最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
对比例4：水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至60℃，用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG，滴加完毕后保温3h，待反应结束后减压蒸馏，除去剩余的反应物和生成的水；向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828，60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h，整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体，无颗粒状物质出现；再向反应瓶中滴加20g脂肪族缩水甘油醚AGE，60℃下反应2h，反应结束后，向瓶中加水，稀释至固含量为50%；最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝，搅拌均匀，得水性环氧固化剂。
水性环氧固化剂性能分析
将与实施例1~3和对比例1~4所制备的水性环氧固化剂分别与环氧树脂EPON828按质量比1.2∶1配比，刷涂后进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1：
实施例4：水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备：
A组分：环氧树脂E51 25g
活性稀释剂501 5g
B组分：水性环氧固化剂 30g
钛白粉 45g
助剂 1.2g
水 20g；
其中，水性环氧固化剂由实施例1制得，助剂由0.3g防闪锈剂、0.25g消泡剂、0.2g润湿分散剂、0.45g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法为：A组分是将配方量的低分子量双酚A型环氧树脂与活性稀释剂混合均匀；B组分制备工艺为按配方中的配比在水性环氧固化剂中依次加入助剂、水、颜填料，并中速分散均匀即可；然后将A组分加入到B组分中，搅拌均匀即可。
实施例5：水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备：
A组分：环氧树脂E51 25g
活性稀释剂501 5g
B组分：水性环氧固化剂 25g
氧化铁红 55g
助剂 2.5g
水 30g；
其中，水性环氧固化剂由实施例2制得，助剂由0.7g防闪锈剂、0.55g消泡剂、0.5g润湿分散剂、0.75g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法同实施例4。
实施例6：水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备：
A组分：环氧树脂E51 30g
活性稀释剂501 3g
B组分：水性环氧固化剂 35g
磷酸锌 40g
助剂 2.0g
水 25g
其中，水性环氧固化剂由实施例3制得，助剂由0.5g防闪锈剂、0.45g消泡剂、0.4g润湿分散剂、0.65g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法同实施例4。
水性环氧车架漆的性能测试：
将实施例4~6所制备的水性环氧车架漆进行性能测试，实施例5和实施例6所得水性环氧车架漆的性能与实施例4的水性环氧车架漆的性能接近，故在表格中不再一一列出，测试结果见表2。
表2：

Claims (4)

1.一种水性环氧车架漆，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
A组分：低分子量双酚A型环氧树脂 25~30
活性稀释剂 3~5
B组分：水性环氧固化剂 25~35
颜填料 45~55
助剂 1.2~2.5
水 20~30；
所述水性环氧固化剂由以下重量份数的原料制备而成：
三乙烯四胺 30~35
硅烷偶联剂 1.2~1.7
TMPEG 8~12
环氧树脂 0.1~0.4
芳香族缩水甘油醚 8~13
纳米氧化铝 0.03~0.07；
按以下步骤制备：将三乙烯四胺和硅烷偶联剂按上述配比投入到反应容器中，氮气保护下边搅拌边升温至60℃ ，然后滴加TMPEG，滴加完毕后保温3~4h，制得中间体；将环氧树脂加入到反应容器中，60℃ 下缓慢滴加完毕后反应0.5~1h，得中间体-环氧加成物；然后再将芳香族缩水甘油醚加入到反应容器中，60℃ 反应2~3h后，加水稀释至固含量为50%，搅拌0.5~1h；最后加入纳米氧化铝，搅拌均匀，即得到水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆，其特征在于，所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆，其特征在于，所述颜填料为氧化铁红、钛白粉、磷酸锌、改性三聚磷酸铝、400滑石粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆，其特征在于，所述助剂为防闪锈剂、消泡剂、润湿分散剂和流平剂的混合。
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