CN106046325B - 一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆,所述水性环氧固化剂采用带有三个支链的缩水甘油醚TMPEG来增加亲水性,并与三乙烯四胺反应生成一种枝状产物,然后与环氧树脂加成,增加一定的疏水性,以提高本固化剂与环氧树脂的相容性,再用单环氧化合物芳香族缩水甘油醚封端,来减少伯胺量,降低反应活性,而且化学引入的硅烷偶联剂可提高加成物的硬度和耐性,从而改善固化剂的固化速度,并改善漆膜偏脆的缺陷。所述水性环氧车架漆由上述固化剂配以其他组分制成,其耐强腐蚀性、硬度高,可用于汽车车桥车架等耐腐蚀要求极高的环境中,并克服了现有水性环氧漆干燥速度慢、适用期短、漆膜脆性大的难题。

Description

一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆
技术领域
本发明涉及一种固化剂及含有该固化剂的车架漆,具体涉及一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆。
背景技术
传统的汽车涂装工艺中所用的许多产品都由有机溶剂配制而得的,在汽车喷涂施工和随后的干燥过程中这些溶剂便挥发到大气中,造成严重的污染。随着人类精神文明的提高,对环境保护的呼声越来越高,尤其是近年来国际上对VOC排放量的要求越来越严格,现代汽车涂装的发展方向也逐渐趋于低公害、无公害化。水性涂料体系能决定性地降低汽车涂漆施工时的溶剂挥发,相对于传统溶剂型汽车涂料,水性汽车涂料节约资源,对环境友好,是未来汽车涂料的发展方向。
水性环氧涂料由液体环氧树脂乳液或环氧树脂水分散体、水性环氧固化剂及颜填料组成。传统水性环氧固化剂主要是多元胺,具有很多无法克服的缺点,能直接使用的很少,必须对其改性。过去主要通过在亲水性多元胺分子上引入疏水性环氧树脂链段,提高固化剂的乳化性及其与环氧组分的相容性,但是这种改性导致固化剂亲水性下降,且水性环氧漆的试用期短、漆膜脆性大,直接制约了汽车涂料水性化的发展速度,成为水性汽车涂料发展的技术瓶颈。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水性环氧固化剂及水性环氧车架漆,以解决现有水性环氧车架漆的适用期短、漆膜脆性大的问题。
本发明的目的是这样实现的:
一种水性环氧固化剂,由以下重量份数的原料制备而成:
三乙烯四胺 30~35
硅烷偶联剂 1.2~1.7
TMPEG 8~12
环氧树脂 0.1~0.4
芳香族缩水甘油醚 8~13
纳米氧化铝 0.03~0.07;
按以下步骤制备:将三乙烯四胺和硅烷偶联剂按上述配比投入到反应容器中,氮气保护下边搅拌边升温至60°,然后滴加TMPEG,滴加完毕后保温3~4h,制得中间体;将环氧树脂加入到反应容器中,60°下缓慢滴加完毕后反应0.5~1h,得中间体-环氧加成物;然后再将芳香族缩水甘油醚加入到反应容器中,60°反应2~3h后,加水稀释至固含量为50%,搅拌0.5~1h;最后加入纳米氧化铝,搅拌均匀,即得到水性环氧固化剂。
所述硅烷偶联剂为氨基硅氧烷。
所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂,具体为环氧树脂EPON828。
所述芳香族缩水甘油醚为苯基缩水甘油醚。
本发明的水性环氧固化剂采用带有三个支链的缩水甘油醚TMPEG来增加亲水性,并与三乙烯四胺反应生成一种枝状产物,然后与环氧树脂加成,增加一定的疏水性,以提高本固化剂与环氧树脂的相容性,再用单环氧化合物芳香族缩水甘油醚封端,来减少伯胺量,降低反应活性,而且化学引入的硅烷偶联剂可提高加成物的硬度和耐性,从而改善固化剂的固化速度,并改善漆膜偏脆的缺陷。
本发明还提供一种含有上述水性环氧固化剂的水性环氧车架漆,由以下重量份数的原料制备而成:
A组分:低分子量双酚A型环氧树脂 25~30
活性稀释剂 3~5
B组分:水性环氧固化剂 25~35
颜填料 45~55
助剂 1.2~2.5
水 20~30。
所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚。
所述颜填料为氧化铁红、钛白粉、磷酸锌、改性三聚磷酸铝、400滑石粉中的一种或几种。
所述助剂由0.3~0.7份防闪锈剂、0.25~0.55份消泡剂、0.2~0.5份润湿分散剂、0.45~0.75份流平剂混合而得。
本发明的水性环氧车架漆耐强腐蚀性、硬度高,可用于汽车车桥车架等耐腐蚀要求极高的环境中,并克服了现有水性环氧车架漆干燥速度慢、适用期短、漆膜脆性大的难题,缩短了喷涂工序所需的干燥时间,大大降低了干燥过程所需能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,在以下各实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法,所用试剂为市售分析纯或化学纯。
实施例1:水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%;最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
实施例2:水性环氧固化剂。
将75g三乙烯四胺和3.4g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加16g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.8g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加26g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%;最后向瓶内加入0.14g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
实施例3:水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和2.4g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加24g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.2g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加16g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%;最后向瓶内加入0.06g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
对比例1:水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%,最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
对比例2:水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
对比例3:水性环氧固化剂。
将60g二乙烯三胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加20g苯基缩水甘油醚,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%;最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
对比例4:水性环氧固化剂。
将60g三乙烯四胺和3g氨基硅氧烷加入到带有搅拌器、加热套、氮气导管、冷凝管和热电偶的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并加热至60℃,用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加20g的TMPEG,滴加完毕后保温3h,待反应结束后减压蒸馏,除去剩余的反应物和生成的水;向瓶内加入0.6g环氧树脂EPON828,60℃下缓慢滴加完毕后反应0.5h,整个反应过程中控制料液为淡黄色半透明液体,无颗粒状物质出现;再向反应瓶中滴加20g脂肪族缩水甘油醚AGE,60℃下反应2h,反应结束后,向瓶中加水,稀释至固含量为50%;最后向瓶内加入0.1g纳米氧化铝,搅拌均匀,得水性环氧固化剂。
水性环氧固化剂性能分析
将与实施例1~3和对比例1~4所制备的水性环氧固化剂分别与环氧树脂EPON828按质量比1.2∶1配比,刷涂后进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1:
实施例4:水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备:
A组分:环氧树脂E51 25g
活性稀释剂501 5g
B组分:水性环氧固化剂 30g
钛白粉 45g
助剂 1.2g
水 20g;
其中,水性环氧固化剂由实施例1制得,助剂由0.3g防闪锈剂、0.25g消泡剂、0.2g润湿分散剂、0.45g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法为:A组分是将配方量的低分子量双酚A型环氧树脂与活性稀释剂混合均匀;B组分制备工艺为按配方中的配比在水性环氧固化剂中依次加入助剂、水、颜填料,并中速分散均匀即可;然后将A组分加入到B组分中,搅拌均匀即可。
实施例5:水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备:
A组分:环氧树脂E51 25g
活性稀释剂501 5g
B组分:水性环氧固化剂 25g
氧化铁红 55g
助剂 2.5g
水 30g;
其中,水性环氧固化剂由实施例2制得,助剂由0.7g防闪锈剂、0.55g消泡剂、0.5g润湿分散剂、0.75g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法同实施例4。
实施例6:水性环氧车架漆。
本实施例的水性环氧车架漆按照以下配比制备:
A组分:环氧树脂E51 30g
活性稀释剂501 3g
B组分:水性环氧固化剂 35g
磷酸锌 40g
助剂 2.0g
水 25g
其中,水性环氧固化剂由实施例3制得,助剂由0.5g防闪锈剂、0.45g消泡剂、0.4g润湿分散剂、0.65g流平剂混合而得。
本实施例的水性环氧车架漆的制备方法同实施例4。
水性环氧车架漆的性能测试:
将实施例4~6所制备的水性环氧车架漆进行性能测试,实施例5和实施例6所得水性环氧车架漆的性能与实施例4的水性环氧车架漆的性能接近,故在表格中不再一一列出,测试结果见表2。
表2:

Claims (4)

1.一种水性环氧车架漆,其特征在于,由以下重量份数的原料制备而成:
A组分:低分子量双酚A型环氧树脂 25~30
活性稀释剂 3~5
B组分:水性环氧固化剂 25~35
颜填料 45~55
助剂 1.2~2.5
水 20~30;
所述水性环氧固化剂由以下重量份数的原料制备而成:
三乙烯四胺 30~35
硅烷偶联剂 1.2~1.7
TMPEG 8~12
环氧树脂 0.1~0.4
芳香族缩水甘油醚 8~13
纳米氧化铝 0.03~0.07;
按以下步骤制备:将三乙烯四胺和硅烷偶联剂按上述配比投入到反应容器中,氮气保护下边搅拌边升温至60℃ ,然后滴加TMPEG,滴加完毕后保温3~4h,制得中间体;将环氧树脂加入到反应容器中,60℃ 下缓慢滴加完毕后反应0.5~1h,得中间体-环氧加成物;然后再将芳香族缩水甘油醚加入到反应容器中,60℃ 反应2~3h后,加水稀释至固含量为50%,搅拌0.5~1h;最后加入纳米氧化铝,搅拌均匀,即得到水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆,其特征在于,所述活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆,其特征在于,所述颜填料为氧化铁红、钛白粉、磷酸锌、改性三聚磷酸铝、400滑石粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水性环氧车架漆,其特征在于,所述助剂为防闪锈剂、消泡剂、润湿分散剂和流平剂的混合。
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