CN106045939A - 一种噻唑锌原药的制备方法 - Google Patents

一种噻唑锌原药的制备方法 Download PDF

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CN106045939A CN201610491731.XA CN201610491731A CN106045939A CN 106045939 A CN106045939 A CN 106045939A CN 201610491731 A CN201610491731 A CN 201610491731A CN 106045939 A CN106045939 A CN 106045939A
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徐群辉
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Jiangsu Xinnong Chemical Ltd
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    • C07D285/00—Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D275/00 - C07D283/00
    • C07D285/01—Five-membered rings
    • C07D285/02—Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles
    • C07D285/04—Thiadiazoles; Hydrogenated thiadiazoles not condensed with other rings
    • C07D285/12—1,3,4-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,3,4-thiadiazoles
    • C07D285/125—1,3,4-Thiadiazoles; Hydrogenated 1,3,4-thiadiazoles with oxygen, sulfur or nitrogen atoms, directly attached to ring carbon atoms, the nitrogen atoms not forming part of a nitro radical
    • C07D285/135—Nitrogen atoms

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Abstract

本发明公开了一种噻唑锌原药的制备方法，其特征是该方法的制备步骤为：a、噻二唑和液碱中和成盐反应制备中间体噻二唑钠，b、噻二唑钠与硫酸锌反应络合成噻唑锌粗品结晶，c、经水洗、离心、干燥等工序得到噻唑锌原药。本发明的优点是：以水为反应介质合成原药技术，整个合成工艺过程不使用有机溶剂，反应转化率大幅提高；严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。

Description

一种噻唑锌原药的制备方法
技术领域
本发明属于精细化学品工业制备领域，具体涉及一种噻唑锌原药的制备方法。
背景技术
噻唑锌可有效防治水稻细菌性条斑病和柑橘溃疡病，深入系统的药效试验发现：噻唑锌及其复配制剂对黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、水稻纹枯病、水稻稻瘟病和黄瓜霜霉病等作物病害具有优异的防治作用。噻唑锌与国内外同类产品比较，具有杀菌谱广、防治效果好、持效期长、对作物无药害、配伍性能优、环境安全等优点，且噻唑锌难溶于水，挥发性微小，易被土壤吸附和降解。现有噻唑锌原药制备工艺产品反应转化率低，产品纯度不高。为此，本发明提出一种新的解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的噻唑锌原药的制备方法，以有效克服现有生产工艺所存在的工艺复杂、反应转化率低、生产成本高等技术问题。
本发明采用的技术方案是：
一种噻唑锌原药的制备方法，该方法的制备步骤为 ：a、将 300～600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100～ 200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在 10 ～ 50℃ ，反应时间10 ～30min，制得中间体噻二唑钠；b、将10 ～ 20 份硫酸锌加入到500～ 1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300～ 600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在30 ～ 80℃，噻唑锌粗品结晶析出； c、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90 ～ 110℃温度条件下烘干即可得到产品。
其中所述水为去离子水或蒸馏水。
本发明的优点是：以水为反应介质合成原药技术，整个合成工艺过程不使用有机溶剂，反应转化率大幅提高；严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例 1 ：将 300份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在50℃ ，反应时间10 min，制得中间体噻二唑钠；将10份硫酸锌加入到500份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在50℃，噻唑锌粗品结晶析出；将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在100℃温度条件下烘干即可得到产品。
实施例2 ：将600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在50℃ ，反应时间20min，制得中间体噻二唑钠；将20 份硫酸锌加入到1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在80℃，噻唑锌粗品结晶析出；将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在110℃温度条件下烘干即可得到产品。
实施例3 ：将 500份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 150份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在 40℃ ，反应时间230min，制得中间体噻二唑钠；将10份硫酸锌加入到800份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入500份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在60℃，噻唑锌粗品结晶析出，将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90℃温度条件下烘干即可得到产品。

Claims (2)

1.一种噻唑锌原药的制备方法，其特征是该方法的制备步骤为 ：
a、将 300～600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100～ 200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在 10 ～ 50℃ ，反应时间10 ～30min，制得中间体噻二唑钠；
b、将10 ～ 20 份硫酸锌加入到500～ 1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300～ 600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在30 ～ 80℃，噻唑锌粗品结晶析出；
c、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至 10℃以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90 ～ 110℃温度条件下烘干即可得到产品。
2.如权利要求1所述的噻唑锌原药的制备方法，其特征在于：所述水为去离子水或蒸馏水。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106866580A (zh) * 2016-12-20 2017-06-20 浙江龙湾化工有限公司 一种噻菌铜原药的合成工艺及其噻菌铜原药
WO2018228552A1 (zh) * 2017-06-16 2018-12-20 浙江新农化工股份有限公司 一种包含噻唑锌颗粒的组合物及其制备方法
CN110862361A (zh) * 2018-08-27 2020-03-06 刘力 高效低毒无公害杀菌农用新化合物及其组合物

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