CN111228854A - 一种萃取安赛蜜母液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种萃取安赛蜜母液的方法，包括以下步骤：1）.用硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01‑5mol/L，调酸温度控制在0‑30℃；2）.调酸后的母液选用二氯甲烷进行1‑10次萃取，萃取温度在0‑38℃，萃取时每次萃取二氯甲烷用量，控制在母液量的1‑12倍，萃取后分出有机相及水相；3）.萃取后的二氯甲烷有机相加入适量的水，在温度0‑38℃，用氢氧化钾中和至PH值8‑12，中和后将中和水相与有机相分离；4）.将中和水相降温到0‑10℃，过滤得到安赛蜜粗品。本发明的优点在于：本发明采用常温萃取处理，产品质量稳定，并节省了大量的蒸汽，萃取剂可以循环使用，降低了安赛蜜生产成本。

Description

一种萃取安赛蜜母液的方法
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂的制备方法，特别是一种萃取安赛蜜母液的方法。
背景技术
目前，国内外对安赛蜜母液的处理一般采用是单效浓缩、多效浓缩、MVR浓缩回收安赛蜜固体的方法，将安赛蜜母液浓缩蒸馏出水分，浓缩液经过过滤、固体通过精制进行处理，需要耗费大量的蒸汽，由于加热浓缩时温度高，浓缩时间长的因素，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有技术中存在的缺陷，提供的一种萃取安赛蜜母液的方法。
本发明采用了如下技术方案：
一种萃取安赛蜜母液的方法，包括安赛蜜生产流程得到的安赛蜜母液，其特征在于包括以下步骤：
1）.调酸步骤，用硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃；
2）.萃取步骤：调酸后的母液选用二氯甲烷进行1-10次萃取，萃取温度在0-38℃，萃取时每次萃取二氯甲烷用量，控制在母液量的1-12倍，萃取后分出有机相及水相；
3）.中和分离步骤：萃取后的含二氯甲烷有机相加入适量的水，在温度0-38℃，用氢氧化钾中和至PH值8-12，中和后将中和水相与有机相分离；
4）.将中和水相降温到0-10℃，过滤得到安赛蜜粗品。
进一步的技术方案是：调酸步骤选用浓度98%硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃。
进一步的技术方案是：调酸步骤选用安赛蜜生产磺化工序中三氧化硫水解后形成的硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃。
进一步的技术方案是：中和步骤得到的有机相用于萃取步骤循环萃取。
进一步的技术方案是：中和水相降温到0-10℃过滤得到安赛蜜粗品及滤液，所得滤液返回调酸步骤。
本发明的优点在于：本发明采用常温萃取处理，产品质量稳定，并节省了大量的蒸汽，萃取剂可以循环使用，降低了安赛蜜生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
实施例1：
按照图1所示的步骤，在三口瓶中加入安赛蜜母液500ml，控制温度在0-30℃，搅拌滴加安赛蜜生产磺化工序三氧化硫水解后形成的硫酸（含量45%），调酸度H＋至0.01mol/L；
再用二氯甲烷分十次萃取，每次加入量500ml；静置分出二氯甲烷有机相及水相（即萃取后的母液，另作他用）；
萃取后的二氯甲烷有机相中加水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值8。静置分离出中和水相与二氯甲烷相，分离的二氯甲烷用于循环萃取。分离的水相降温到5℃产生安赛蜜结晶，过滤出安赛蜜粗品40g，过滤后的滤液返回调酸步骤。
实施例2：
在三口瓶中加入安赛蜜母液470ml，添加实施例1中和降温母液30ml，控制温度在0-30℃，搅拌滴加安赛蜜生产磺化工序三氧化硫水解后形成的硫酸（含量45%），调酸度H＋至0.1mol/L；
使用实施例1，中和分离二氯甲烷，分三次萃取，每次加入量1500ml，分出二氯甲烷。
萃取后的二氯甲烷有机相中加水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。静置分离出中和水相与二氯甲烷相，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品55g。
实施例3：
在三口瓶中加入安赛蜜母液470ml，添加实施例2中和降温母液30ml，控制温度在0-30℃，搅拌滴加，安赛蜜生产磺化工序三氧化硫水解后形成的硫酸（含量45%），调酸度H＋至1mol/L；
使用二氯甲烷一次萃取，加入量6000ml，分出二氯甲烷。
萃取后的二氯甲烷有机相中加水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。静置分离出中和水相与二氯甲烷相，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品60g。
实施例4：
在三口瓶中加入安赛蜜母液500m，控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至0.01 mol/L。
再用二氯甲烷分十次萃取，每次加入量500ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品35g。
实施例5：
在三口瓶中加入安赛蜜母液470m，添加实施例4中和降温母液30ml控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至0.1 mol/L。
使用二氯甲烷一次萃取，加入量6000ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品59g。
实施例6：
在三口瓶中加入安赛蜜母液470m，添加实施例5中和降温母液30ml控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至1 mol/L。
使用实施例5，中和分离二氯甲烷，分八次萃取，每次加入量500ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品53g。
实施例7：
在三口瓶中加入安赛蜜母液500m，控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至2 mol/L。
使用实施例6，中和分离二氯甲烷，分五次萃取，每次加入量1000ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值12。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品50g。
实施例8：
在三口瓶中加入安赛蜜母液500m，控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至3 mol/L。
使用二氯甲烷分二次萃取，，每次加入量2000ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品42g。
实施例9：
在三口瓶中加入安赛蜜母液500m，控制温度在0-30℃，搅拌滴加98%的硫酸，调酸度H＋至5 mol/L。
使用二氯甲烷分三次萃取，每次加入量1000ml，分出二氯甲烷。
萃取后二氯甲烷加入水30ml，温度在0-38℃，用氢氧化钾调PH值11。
分离出中和水相与二氯甲烷，分离二氯甲烷循环萃取用。分离的水相降温到5℃，过滤出安赛蜜粗品38g。

Claims (5)

1.一种萃取安赛蜜母液的方法，包括安赛蜜生产流程得到的安赛蜜母液，其特征在于包括以下步骤：
1）.调酸步骤，用硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃；
2）.萃取步骤：调酸后的母液选用二氯甲烷进行1-10次萃取，萃取温度在0-38℃，萃取时每次萃取二氯甲烷用量，控制在母液量的1-12倍，萃取后分出有机相及水相；
3）.中和分离步骤：萃取后的二氯甲烷有机相加入适量的水，在温度0-38℃，用氢氧化钾中和至PH值8-12，中和后将中和水相与有机相分离；
4）.将中和水相降温到0-10℃，过滤得到安赛蜜粗品。
2.根据权利要求书1所述的一种萃取安赛蜜母液的方法，其特征在于：调酸步骤选用浓度98%硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃。
3.根据权利要求书1所述的一种萃取安赛蜜母液的方法，其特征在于：调酸步骤选用安赛蜜生产磺化工序中三氧化硫水解后形成的硫酸对安赛蜜母液进行酸度调节，控制酸度H＋在0.01-5mol/L，调酸温度控制在0-30℃。
4.根据权利要求书1、2或3所述的一种萃取安赛蜜母液的方法，其特征在于：中和步骤得到的有机相用于萃取步骤循环萃取。
5.根据权利要求书1、2或3所述的一种萃取安赛蜜母液的方法，其特征在于：中和水相降温到0-10℃过滤得到安赛蜜粗品及滤液，所得滤液返回调酸步骤。
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