CN105503680B - 提高杀虫单离心母液出粉率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法，本方法在杀虫单离心母液中加入稳定剂，该稳定剂起到的作用是防止杀虫双正构体的分解，同时将部分异构体在浓缩过程中转化成正构体，从而提高杀虫单的出粉率和杀虫双母药的浓度，使得氯化钠含量进一步下降，减轻环境污染。
Description
技术领域
本发明属于农药生产领域，具体涉及稳定剂在农药生产中的运用。
背景技术
杀虫单、杀虫双是沙蚕毒素仿生农药，可防治150多种农业害虫，特别是对水稻螟虫有特效，多年来一直是我国水稻生产中防治螟虫的当家品种。
我国是世界上沙蚕毒素类仿生农药生产产量最大的国家，农业部颁发的沙蚕毒素仿生农药的登记证近500多份。其中颁发杀虫单原药及制剂(含复配产品)的登记证284份，年产量约2万吨(折百)。
对于杀虫单离心母液的用途，国内企业多年来一直采用收集杀虫单离心母液，其中含有约22％左右的杀虫单和异构体杀虫单，先加碱液调节PH值，使杀虫单转化为杀虫双，再加水直接调制成18％杀虫双水剂，出售。杀虫单离心母液中主要含两种物质：
1、正构体
2、异构体
其中正构体是杀虫单，而异构体不是，同时由于该两种体都还有强吸电子基团硫代硫酸根基团，使得两种物质对温度和PH值都非常敏感，容易断链分解，从而影响杀虫单的出粉率和杀虫双母药的含量，所以22％左右的杀虫单离心母液再次浓缩析出杀虫单出粉率只能在30％左右。
18％杀虫双水剂来源于杀虫单离心母液，因此里面含有较多的氯化钠，国家标准规定的控制指标为：氯化钠≦12.0％。同时还含有大量的化学物质,该产品长期大量在农田中使用，会对环境造成一定的污染。因此，18％杀虫双水剂已被国家列为“高污染、高环境风险”目录产品，即将淘汰。
发明人曾发明了将杀虫单离心母液中通过蒸发浓缩，除盐除杂，制备高含量杀虫单及杀虫双的方法(专利ZL200810122525.3)，通过该方法得到的高含量杀虫单既可用于农业治虫，又可用于高端产品杀螟丹的合成；得到的高含量杀虫双母药，可以配制29％杀虫双水剂。由于使其中的氯化钠含量大大降低，有利于环境保护。因此专利的实施对延长沙蚕毒素类仿生农药的使用寿命，对提升我国农药工业整体竞争力有重要作用。
在生产过程中，我们发现该专利技术尚有不足之处，如：在蒸发浓缩时，有效成分有部分降解；有时由于高温蒸发，会出现结焦现象；从杀虫单离心母液中提取的杀虫单的出粉率只有30％左右，最后得到的杀虫双母药的含量也只能达到36％左右，其中的氯化钠的含量仍高达12％左右。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述问题，提供一种使用稳定剂将杀虫单离心母液中部分杀虫单异构体转化成正构体，同时稳定正构体的热分解方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法：向杀虫单离心母液中加入稳定剂，用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8～7.2，升温至40～70℃，保温反应后，通过蒸发器真空系统进行真空浓缩脱水，收集脱水后的离心母液进行除盐，再用盐酸调节pH值至5.0～6.0，降温至0～-10℃进行保温反应，反应后分离出液体和固体，对液体用碱调节pH值至6.8～7.2得到杀虫双母药，固体干燥后得到杀虫单。
在本方法中，使用的稳定剂有有机类化合物和无机类化合物，有机类化合物主要有：丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、四氢呋喃等，无机类化合物主要有：亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾等。稳定剂可选用一种，也可几种共同使用。杀虫单离心母液中的杀虫单(折百)与稳定剂的质量比为1:0.0001～0.05；优选1:0.0005～0.003，进一步优选1:0.0005～0.002或1:0.0005～0.001。该稳定剂起到的作用是防止杀虫双正构体的分解，同时将部分异构体在浓缩过程中转化成正构体，从而提高杀虫单的出粉率和杀虫双母药的浓度，使得氯化钠含量进一步下降，减轻环境污染。
本发明中的杀虫单离心母液是指杀虫单硫代硫酸化反应后分离出一次杀虫单后产生的母液；其质量含量为15％～30％，优选20％～30％，进一步优选24％。
本发明中所使用的氢氧化钠溶液的质量含量为20～40％，优选30～40％或25～35％，进一步优选30％；所使用的碱为氢氧化钠或氢氧化钠溶液。
本方法中，加入稳定剂并用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8～7.2后，优选升温至45～50℃保温反应，保温反应时间为0.5～2小时，优选0.5～1小时。
在通过蒸发器真空系统进行真空浓缩脱水时，真空度达-0.08MPa以上，浓缩脱水的温度为40℃～70℃，优选50～60℃。
收集脱水后的离心母液可采用离心的方式除盐，除盐后优选再用盐酸调节pH值至5.5，所述盐酸的浓度为25～35％，优选30％。用盐酸调节pH值后优选降温至-5～-8℃进行保温反应，反应时间为10～20小时。用盐酸调pH值和保温反应可在结晶釜中进行。
一种具体的提高杀虫单离心母液出粉率的方法为：将杀虫单离心母液中加入一种或多种稳定剂，使用30％液碱调节PH值至6.8～7.2,升温至45～50℃，然后保温0.5～1小时，开启蒸发器真空系统，待真空达-0.08Mpa以上时，开蒸汽并泵入离心母液进行浓缩脱水，过程中控制温度为50～60℃，收集的浓缩液进行离心除盐，收集的除盐后的离心液至结晶釜，加入30％盐酸调节PH值至5.5左右，釜温降至-5～-8℃时，保温10～20小时，出料离心，滤液为二次母液，加碱调PH值为7左右，得40％杀虫双母药，滤饼为杀虫单原药，经烘干后即为95％的杀虫单。
使用本发明的方法可以直接得到95％以上含量的杀虫单，杀虫单的出粉率可由原来的30％左右提高到40％左右，杀虫双母药浓度可提高至40％以上，收率达到98％以上。
具体实施方式
实施例1
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液、0.12克四氢呋喃和0.12克亚硫酸氢钾，使用30％液碱调节PH值至7.2，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水243.1克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐39.7克，收集除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.4，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.2，得杀虫双母药163.03克，分析含量为41.5％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单52.51克，分析含量为95.3％，收率为98.08％，杀虫单出粉率41.7％。
实施例2
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液、0.12克丁基羟基甲苯(BHT)和0.12克亚硫酸氢钠，使用30％液碱调节PH值至7.1，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水237.5克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐38.4克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.6，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.0，得杀虫双母药172.65克，分析含量为40.5％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单50.51克，分析含量为95.5％，收率为98.47％，杀虫单出粉率40.2％。
实施例3
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液和0.12克丁基羟基甲苯(BHT)，使用30％液碱调节PH值至6.8，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以上时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水236.5克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐38.3克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.5，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.1，得杀虫双母药174.51克，分析含量为40％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单50.42克，分析含量为95.2％，收率为98.17％，杀虫单出粉率40％。
实施例4
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液、0.12克叔丁基对苯二酚(TBHQ)，使用30％液碱调节PH值至6.9，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水241.5克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐38.5克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.6，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.2，得杀虫双母药167.62克，分析含量为41.4％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单51.05克，分析含量为即为95.2％，收率为98.33％，杀虫单出粉率40.5％。
实施例5
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液、0.12克叔丁基对苯二酚(TBHQ)和0.12克亚硫酸氢钠，使用30％液碱调节PH值至7.1，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以下时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水240.1克，收集的浓缩液冷却后进行抽滤除盐39.4克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.5，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.0，得杀虫双母药166.47克，分析含量为40.7％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单53.32克，分析含量为即为95.2％，收率为98.76％，杀虫单出粉率42.3％。
对比例1
在1000ml反应瓶中加入500克24％杀虫单离心母液，使用30％液碱调节PH值至6.8，先升温至45～50℃，然后保温0.5小时，开启真空系统，待真空达-0.09Mpa以上时，蒸馏脱水，过程中控制温度为50～60℃，脱出水235.5克，收集的浓缩液进行抽滤除盐38.3克，收集的除盐后的滤液至结晶瓶，加入30％盐酸调节PH值至5.5，降至-5～-8℃时，保温15小时，出料抽滤，滤液加碱调PH值为7.1，得杀虫双母药218.86克，分析含量为36.5％；滤饼为杀虫单，经烘干后得杀虫单39.71克，分析含量为95.2％，收率为98.07％，杀虫单出粉率31.5％。
Claims (9)
1.一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于向杀虫单离心母液中加入稳定剂，用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8～7.2，升温至40～70℃，保温反应后，通过蒸发器真空系统进行真空浓缩脱水，收集脱水后的离心母液进行除盐，再用盐酸调节pH值至5.0～6.0，降温至0～-10℃进行保温反应，反应后分离出液体和固体，对液体用碱调节pH值至6.8～7.2得到杀虫双母药，固体干燥后得到杀虫单；所述稳定剂为叔丁基对苯二酚。
2.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述杀虫单离心母液中的杀虫单与稳定剂的质量比为1:0.0005～0.003。
3.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述杀虫单离心母液的质量含量为20％～30％。
4.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液的质量含量为30～40％。
5.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8～7.2后升温至45～50℃保温反应，保温反应时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于通过蒸发器真空系统进行真空浓缩脱水时，真空达-0.08Mpa以上，浓缩脱水的温度为50～60℃。
7.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于收集脱水后的离心母液进行离心除盐，再用盐酸调节pH值至5.5，所述盐酸的浓度为25～35％。
8.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于用盐酸调节pH值后降温至-5～-8℃进行保温反应，反应时间为10～20小时。
9.根据权利要求1所述的提高杀虫单离心母液出粉率的方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠或氢氧化钠溶液，所述杀虫双母药的浓度在40％以上。
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