CN106045888A - 一种二巯基丙磺酸钠制备工艺 - Google Patents

一种二巯基丙磺酸钠制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二巯基丙磺酸钠制备工艺，包括以下步骤：1）环氧氯丙烷溶于纯水，得二溴丙磺酸钠的水溶液；2）亚硫酸氢钠固体溶于纯水，将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中，得澄清的巯基化反应液；3）将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器，即得二巯基丙磺酸钠，本发明的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其有益效果在于，原料易得，反应时间短，产率高，生产成本。

Description

一种二巯基丙磺酸钠制备工艺
技术领域
本发明涉及生化制备领域，特别涉及一种二巯基丙磺酸钠制备工艺。
背景技术
是一种含巯基的金属离子络合剂，作为一种优良的解毒药物，已被广泛用于汞、砷、铜、铅和镉等重金属的急、慢性中毒的治疗。它也是染料化工中的一个重要中间体。随着Na-DMPS应用研究的不断深入，更多的新用途也在逐步被发现。因此，对它的制备工艺的进一步研究和改进显得尤其必要。曾有报道其合成的方法，但原料之一氯化缩水甘油基三甲胺较难合成，且反应时间长，产率低，使产品成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二巯基丙磺酸钠制备工艺，原料易得，反应时间短，产率高，生产成本低，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种二巯基丙磺酸钠制备工艺，包括以下步骤。
1）环氧氯丙烷溶于纯水，室温滴加去离子水，室温反应1h，停止反应，加入少量亚硫酸钠至溶液变无色，得二溴丙磺酸钠的水溶液；
2）亚硫酸氢钠固体溶于纯水，冷却至0～5℃，将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中，将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中，升温至室温反应，反应完全后，搅拌30分钟，过滤，得澄清的巯基化反应液；
3）将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器，搅拌加热至120℃，反应4h，冷却，倒入丙酮中，析出固体，过滤，洗涤，烘干，用乙醇和水的混合溶剂重结晶，真空干燥，即得二巯基丙磺酸钠。
优选的，所述步骤1）中，环氧氯丙烷相对于纯水的质量比为1:3，亚硫酸钠相对于环氧氯丙烷溶液的质量比为1:20。
优选的，所述步骤2）中，亚硫酸氢钠相对于纯水的质量比为1:4，盐酸溶液为13-15%的盐酸溶液，二溴丙磺酸钠的水溶液为10-18%的二溴丙磺酸钠的水溶液。
优选的，所述亚硫酸氢钠溶液、盐酸溶液和二溴丙磺酸钠的水溶液的体积比为6：2：1。
优选的，所述步骤3）中巯基化反应液和无水碳酸钠的体积比为4:1。
优选的，所述步骤3）中，在搅拌加热之前通入高压硫化氢气体。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其有益效果在于，原料易得，反应时间短，产率高，生产成本低。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：
一种二巯基丙磺酸钠制备工艺，包括以下步骤。
1）环氧氯丙烷溶于纯水，室温滴加去离子水，室温反应1h，停止反应，加入少量亚硫酸钠至溶液变无色，得二溴丙磺酸钠的水溶液，环氧氯丙烷相对于纯水的质量比为1:3，亚硫酸钠相对于环氧氯丙烷溶液的质量比为1:20；
2）亚硫酸氢钠固体溶于纯水，冷却至3℃，将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中，将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中，升温至室温反应，反应完全后，搅拌30分钟，过滤，得澄清的巯基化反应液，亚硫酸氢钠相对于纯水的质量比为1:4，盐酸溶液为14%的盐酸溶液，二溴丙磺酸钠的水溶液为14%的二溴丙磺酸钠的水溶液，亚硫酸氢钠溶液、盐酸溶液和二溴丙磺酸钠的水溶液的体积比为6：2：1；
3）将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器，搅拌加热至120℃，反应4h，冷却，倒入丙酮中，析出固体，过滤，洗涤，烘干，用乙醇和水的混合溶剂重结晶，真空干燥，即得二巯基丙磺酸钠，巯基化反应液和无水碳酸钠的体积比为4:1，在搅拌加热之前通入高压硫化氢气体。
实施例2：亚硫酸氢钠固体溶于纯水，冷却至0℃，盐酸溶液为13%的盐酸溶液，二溴丙磺酸钠的水溶液为10%的二溴丙磺酸钠的水溶液。
实施例3：亚硫酸氢钠固体溶于纯水，冷却至5℃，盐酸溶液为15%的盐酸溶液，二溴丙磺酸钠的水溶液为18%的二溴丙磺酸钠的水溶液。
本发明的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其有益效果在于，原料易得，反应时间短，产率高，生产成本低。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）环氧氯丙烷溶于纯水，室温滴加去离子水，室温反应1h，停止反应，加入少量亚硫酸钠至溶液变无色，得二溴丙磺酸钠的水溶液；
2）亚硫酸氢钠固体溶于纯水，冷却至0～5℃，将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中，将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中，升温至室温反应，反应完全后，搅拌30分钟，过滤，得澄清的巯基化反应液；
3）将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器，搅拌加热至120℃，反应4h，冷却，倒入丙酮中，析出固体，过滤，洗涤，烘干，用乙醇和水的混合溶剂重结晶，真空干燥，即得二巯基丙磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤1）中，环氧氯丙烷相对于纯水的质量比为1:3，亚硫酸钠相对于环氧氯丙烷溶液的质量比为1:20。
3.根据权利要求1所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中，亚硫酸氢钠相对于纯水的质量比为1:4，盐酸溶液为13-15%的盐酸溶液，二溴丙磺酸钠的水溶液为10-18%的二溴丙磺酸钠的水溶液。
4.根据权利要求3所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，所述亚硫酸氢钠溶液、盐酸溶液和二溴丙磺酸钠的水溶液的体积比为6：2：1。
5.根据权利要求1所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中巯基化反应液和无水碳酸钠的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中，在搅拌加热之前通入高压硫化氢气体。
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