CN106012011A - 一种LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法 - Google Patents

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    • C30B21/04—Unidirectional solidification of eutectic materials by zone-melting

Abstract

本发明公开了一种LaB6‑ZrB2共晶复合材料的制备方法，其特征在于：首先将ZrB2粉末和LaB6粉末混合并在放电等离子烧结炉中烧结，获得LaB6/ZrB2共晶预制体；然后通过光学区熔炉对预制体进行定向凝固，即得产品。本发明采用四个高功率氙灯聚焦加热，具有较高的温度梯度；制备过程高纯石英管通入氩气并通过气流带走杂质及挥发物保证了样品的纯度；样品自下而上实现良好的定向凝固，从而获得ZrB2纤维分布均匀的LaB6‑ZrB2共晶复合材料，提高了材料的性能。

Description

一种LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体是一种LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法。
背景技术
定向凝固LaB6-ZrB2共晶复合材料是近年新发展起来的一种新型高性能复合材料。它是利用液固相变过程中的共晶反应、使得LaB6与ZrB2在准热力学平衡条件下直接从熔体中生长出来的复合材料，避免了人工复合带来的污染、界面反应等问题，形成的复合材料很好的继承了LaB6的高熔点、低蒸发率、强耐离子轰击性以及ZrB2的高熔点、高硬度、高弹性模量等特性，在保证LaB6优异功能特性的前提下，高弹性模量ZrB2纤维一方面可分担复合材料大部分应力、提高其强度，另一方面，当裂纹扩展至与纤维接触时，它可吸收裂纹能量，阻碍其扩展，对裂纹扩展有“钉扎”作用，因此具有很好的断裂韧性。因此LaB6-ZrB2共晶复合材料具有优异的结构与功能特性，具有很好的工业化应用前景。
目前，常用的LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法有以下几种：
1、高频感应区熔法。文献“Y.B.Paderno,V.N.Paderno,V.B.Filippov.Directionallycrystallized ceramic fiberreinforced boride composites.Refract.Ind.Ceram.,2000,41:373-378.”提出了采用感应区熔定向凝固制备LaB6-ZrB2共晶复合材料的方法。高频感应区熔是利用高频感应线圈使加热的熔区自下而上通过所制备的材料，由于高频线圈产生的磁场力的引入使得晶体生长过程中受磁场力和涡流的影响，不利于材料稳定地定向凝固。
2、电子束和电弧区熔法。文献“Chen C M,Zhang L T,Zhou W C.Characterization ofLaB6–ZrB2eutectic composite grown by the floating zone method[J].Journal of crystal growth,1998,191(4):873-878.”采用电子束区熔和电弧区熔法制备了LaB6-ZrB2共晶复合材料。由于电子束区熔是在高真空下，无法抑制材料的挥发，导致合金成份发生变化；另外灯丝的蒸发会进入熔区，从而引入杂质；这两者都会对合金的性能产生不利影响。电弧区熔过程中产生的电弧力包括电弧收缩力和等离子流压力会扰动熔区的稳定性，从而最终影响到合金的质量。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的制备LaB6-ZrB2共晶复合材料组织成分不均匀、杂质影响复合材料的性能等问题，同时为了进一步提高材料的电子发射性能，本发明提出了一种制备高质量LaB6-ZrB2共晶复合材料的方法。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型(压力优选为10MPa)，利用放电等离子烧结制得LaB6/ZrB2共晶预制体；
放电等离子烧结的步骤为：将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体；升温的速率不高于100℃/min。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将所述LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒：将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以1-1000mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
本发明采用的光学悬浮区熔技术制备LaB6-ZrB2共晶复合材料的实验在耐高压的石英管中进行，可有效抑制各组元挥发，高能束功率密度的光源为大尺寸试样的制备提供了技术保障，较宽的工艺参数范围(晶体生长速度在0.1-9600mm/h)为系统研究材料的组织特性及生长机理提供了可能，高能束光源均匀分布以及料棒和籽晶的相互旋转可保证晶体均匀、稳态的生长。CCD观察系统可实时监控晶体生长过程并适时进行调整，显著提升了高质量晶体生长的成功率，有效降低了实验成本，另外快速的高真空(5×10-5torr)获取能力，相比于其它晶体生长技术，极大的缩短了试样的制备周期，节省了时间成本。
附图说明
图1为本发明实施例3所制备的LaB6-ZrB2共晶复合材料的纵截面微观组织(凝固速率为200mm/h)。
图2为本发明实施例3所制备的LaB6-ZrB2共晶复合材料的横截面微观组织(凝固速率为200mm/h)。
具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备LaB6-ZrB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，预压的压力为10MPa；
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒；将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以1mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
为了验证本实施例的效果，在试样棒的稳态生长区分别截取一纵截面和一横截面，并对所截取的纵截面和横截面试样进行常规金相处理。将获得的金相试样在扫描电镜(SEM)下进行观察，可知所获得的LaB6-ZrB2二元共晶复合材料相分布均匀，纤维直径5.27μm，纤维间距是8.52μm。
实施例2
本实施例按如下步骤制备LaB6-ZrB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，预压的压力为10MPa；
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒；将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以50mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
为了验证本实施例的效果，在试样棒的稳态生长区分别截取一纵截面和一横截面，并对所截取的纵截面和横截面试样进行常规金相处理。将获得的金相试样在扫描电镜(SEM)下进行观察，可知所获得的LaB6-ZrB2二元共晶复合材料相分布均匀，纤维直径1.47μm，纤维间距是1.52μm。
实施例3
本实施例按如下步骤制备LaB6-ZrB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，预压的压力为10MPa；
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒；将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以200mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
为了验证本实施例的效果，在试样棒的稳态生长区分别截取一纵截面和一横截面，并对所截取的纵截面和横截面试样进行常规金相处理。将获得的金相试样在扫描电镜(SEM)下进行观察，结果如图1和图2所示，可知所获得的LaB6-ZrB2二元共晶复合材料相分布均匀，纤维直径0.91μm，纤维间距是0.96μm。
实施例4
本实施例按如下步骤制备LaB6-ZrB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，预压的压力为10MPa；
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒；将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以300mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
为了验证本实施例的效果，在试样棒的稳态生长区分别截取一纵截面和一横截面，并对所截取的纵截面和横截面试样进行常规金相处理。将获得的金相试样在扫描电镜(SEM)下进行观察，结果如图1和图2所示，可知所获得的LaB6-ZrB2二元共晶复合材料相分布均匀，纤维直径0.61μm，纤维间距是0.66μm。
实施例5
本实施例是一种制备LaB6-ZrB2共晶复合材料的方法。其具体过程包括以下步骤：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，氩气气氛下球磨4h，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，预压的压力为10MPa；
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1500℃时，开始保温；保温1min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒；将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波各清洗30min；
将两根清洗干净的试棒用钼丝固定在陶瓷管上，并分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定好石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以1000mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
为了验证本实施例的效果，在试样棒的稳态生长区分别截取一纵截面和一横截面，并对所截取的纵截面和横截面试样进行常规金相处理。将获得的金相试样在扫描电镜(SEM)下进行观察，可知所获得的LaB6-ZrB2二元共晶复合材料相分布均匀，纤维直径0.31μm，纤维间距是0.37μm。

Claims (3)

1.一种LaB6-ZrB2共晶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备LaB6-ZrB2共晶预制体：
以纯度不低于99.5％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比配粉、装料，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
将干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，利用放电等离子烧结制得LaB6/ZrB2共晶预制体；
步骤二、填装试棒：
用电火花线切割将所述LaB6-ZrB2共晶预制体切割成试棒：将试棒依次置于酒精和丙酮中超声波清洗；
将两根清洗干净的试棒分别拧紧在光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整两试棒位置，安装固定石英管，关闭炉门；
步骤三、定向凝固：
首先向光学区熔炉中通入氩气，然后开启氙灯对试棒局部进行加热，当上、下试棒局部完全熔化且形成一个稳定的熔区后，开始以1-1000mm/h的速率定向运行抽拉杆，从而实现LaB6-ZrB2共晶复合材料的定向生长。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中预压成型的压力为10MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中放电等离子烧结的步骤为：将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、升温至1500℃，保温1min，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶预制体。
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