CN1417388A - 一种拉制单晶时加快多晶原料熔化法及底部发热体装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及拉制单晶时加快多晶原料熔化法及装置，为一种控制单晶时加快多晶原料熔化法及底部发热体装置。可用于加快多晶硅、多晶锗的熔化。其方法是向主发热体通入直流电的同时，向底部发热体(圆盘状发热体)中通入直流电，分别从石英坩埚的侧面和底部加热石英坩埚。其装置是由圆盘状发热体和二个电极组成，在圆盘状发热体上有通孔槽和二个电极孔。本发明缩短了多晶硅原料的熔化时间，节省了电能，增加了单位时间内单晶硅的产量。其底部发热体装置结构简单，易于制造效果显著。
Description
(一)技术领域
本发明涉及拉制单晶时，加快多晶原料熔化的方法及装置，更具体地说是在拉制硅单晶锗单晶时，加快多晶硅多晶锗熔化法及其单晶炉底部安装的发热体。
(二)背景技术
半导体硅单晶体的大部分均用切克劳斯基(Czochralski)法制造。在这种方法中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
直拉硅单晶在制造时大致分为这么几个阶段：装多晶料、抽空、多晶硅熔化、颈及肩的生长、等直径生长、尾部晶体的生长、晶体冷却，其中大部分过程是吸热过程，也就是说要外部供给热量。单晶炉中一般有一个发热体(石墨制)，在其两端通上直流电，产生热量。发热体处在吸热体的外面，也就是说，热量是由外向内传导(径向)。随着硅单晶直径的加大(Φ200mm，Φ300mm，Φ300mm以上)，单晶炉热场的尺寸变得越来越大，引起了热场径向的温差加大(热场中心温度与多晶硅支持器边缘的温度差)，热场纵向的温度差也很大(多晶支持器底部中心温度与多晶支持器的上部中心温度之差)，这使多晶硅完全熔化需要很长时间(十几个时间)。
由于现有技术中的用于拉制单晶的单晶炉中，尤其是拉制单晶硅的硅单晶炉都是一个发热体，安装在石墨制的石英坩埚支持器14与保温筒18之间，硅单晶、锗单晶直径加大，从而引起热场的径向温差及热场纵向的温差加大，使多晶硅完全熔化需要很长时间，生产效率降低，为了提高生产效率，缩短多晶硅的熔化时间，就成了急需要解决的技术问题。
(三)发明内容
本发明的目的就在于研究出一种新的多晶硅的加热方法，使多晶原料，尤其是多晶硅的熔化时间大大缩短。
本发明的另一个目的就是研制出单晶炉中，(尤其是硅单晶炉中)的热场底部的底部发热体装置—副发热体装置，加快多晶原料的熔化尤其是加快多晶硅熔化的工艺得以实现。
本发明的一种拉制单晶时加快多晶原料的熔化方法，在石英坩埚中加入多晶原料，合上炉室，并抽真空，向单晶炉中安装在石墨制的石英坩埚支持器与保温筒之间的主发热体中，通入直流电，从石英坩埚的侧面加热石英坩埚，在单晶炉的底部装有底部发热体装置，向主发热体通入直流电的同时，向底部发热体装置中的圆盘状发热体中通入直流电，从石英坩埚的底部加热石英坩埚，加快多晶原料的熔法。
合上炉室后，抽真空至1.33×103-1.33×104Pa为好。所说的多晶原料为多晶硅，多硅锗其中的一种，向主发热体中通入直流电的电压为20-60伏特，电流为1500-5000安培，向底部发热体装置的圆盘状发热体中通入的直流电的电压为10-60伏特，电流为500-1000安培。
本发明的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，包括石墨制圆盘状发热体22和二个电极21，圆盘状发热体中央有一中央圆孔23，以中央圆孔23为中心有指向圆盘周边的，横截面为长方形的通孔槽24，通孔槽24的顶端25与圆盘的周边有所需的距离，在两个通孔槽24之间有从圆盘周边指向中央圆孔23的横截面为长方形的通孔槽26，通孔槽26的顶端27与中央圆孔23有所需的距离，在二个通孔槽24的顶部有二个电极孔28，通过二个电极孔28将二个电极21与圆盘状发热体22相连接。
通孔槽24的顶端25的横截面以圆孤形为好，通孔槽24的顶端25与圆盘周边的距离为10mm-150mm，通孔槽26的顶端27的横截面为圆弧形为宜。通孔槽26的顶端27与中央圆孔23的距离为10mm-150mm。二个电极孔28以对称为佳。圆盘状发热体和电极由半导体级石墨制成。石墨制圆盘状发热体的厚度为10-50mm。主发热体有4个电极20，底部发热体(圆盘状发热体，副发热体)有二个电极21。通孔槽24、26的宽为5mm-50mm。圆盘状发热体的直径为500mm-1000mm。中央圆孔23的直径为50-200mm。
在使用时通过圆盘状发热体中央圆孔安装在石墨中轴中，通过二个电极孔28，用底部发热体电极21与圆盘状发热体连接，并用本领域所属技术人员均知的方法将它们很好的绝缘。
将多晶原料例如多晶硅原料熔化后，用本领域所属技术人员均知的方法拉制单晶体，例如硅单晶棒体。
在硅单晶生长过程中炉内是负压状态，必须不断充入氩气保护，使含有一氧化硅的氩气气体保持在1.33×103-1.33×104Pa，逐步降硅熔体的温度至硅的熔点附近，使石英坩埚和籽晶反向旋转，石英坩埚旋转速率为4-20转/分，籽晶的旋转速率为8-30转/分。将硅籽晶慢慢下降，并与硅熔体接触，后以0.8mm/min-5mm/min的速度向上提升籽晶。此过程的目的主要是消除籽晶中因热冲击形成的位错缺陷，待籽晶提升到一定长度时(50mm-300mm)，将提升速度减慢至0.4mm/min-0.6mm/min，同时降低硅熔体的温度至1418℃左右，使籽晶直径加大，当籽晶直径增大到比目标直径约低10mm-20mm时，增加提升速度至1.27mm/min-2.5mm/min，使晶体近乎等直径生长，即所谓等径生长阶段，在等径生长阶段拉速一般约为1.5mm/min左右，逐渐减小到0.4mm/min-0.8mm/min左右。在石英坩埚内存储的硅料不多时，进入收尾阶段，拉速为0.6mm/min-1.2mm/min，同时适当增加加热的功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当锥尖足够小时，它会脱离硅熔体，这时晶体的生长过程结束。等晶体冷却至近乎室温时，将晶体取下。所生成的晶棒是圆锥形物体，具有一个中心轴，一个籽晶端锥体和一个尾锥体，而两个锥体之间是近乎恒定直径的圆柱体。
本发明的一种拉制单晶加快多晶原料熔化法及底部发热体装置的优点就在于：
1.用本发明的方法提高了石墨制石英坩埚支持器底部的温度，改变了原有热场中温度分布，改变了单晶炉热场的供热方式，减小了径向、纵向的温差，大大缩短了多晶原料完全熔化的时间，尤其是大大缩短了多晶硅的完全熔化时间，而又增大了直拉硅单晶中氧的浓度。这是因为提供的热量使石英坩埚底壁中的氧易于以SiO的形式进入硅熔体。节省了电能，增加了单位时间内单晶硅的产量。
表1底部发热体对多晶硅完全熔化时间的影响
是否使用底部发热体 总功率，KW(底部圆盘状 多晶硅完全熔化时间，
发热体22+主发热体7) 小时
不使用底部发热体 0+100 7
使用底部圆盘状发热 13+87 5.5
体
2.本发明的应用范围广泛，不但适用于加快多晶硅完全熔化，也可以加快多晶锗完全熔化。
3.本发明的用于拉制单晶硅时，加快多晶体熔化的底部发热体装置，其结构简单，易于制造，大大缩短了多晶原料完全熔化的时间，尤其是大大缩短了多晶硅的完全熔化的时间。
(四)附图说明
图1带有底部发热体的切克劳斯基(直拉)法制造硅单晶的单晶炉剖面示意图。
在图中省略了支承结构、炉盖、晶体提拉舱室，提拉杆，视窗部分，隔离阀，单晶炉外壳由不锈钢制成。
图中，1为籽晶，3为硅单晶棒，4为上盖，5碳保温材料，6为温度信号孔，7为石墨发热体，8为晶体生长室，9为排气口，10为防漏盘，11为石墨中轴，12为碳保温层，13为硅熔体，14为石墨制的石英坩埚支持器，16为石英坩埚，17为底部发热体装置，18为保温筒。
图2底部发热体装置17的圆盘状发热体剖面示意图。
图中，22为圆盘状发热体，23为圆盘状发热体中央圆孔，24为指向圆盘周边的横截面为长方形通孔槽，25为横截面为长方形通孔槽24的顶端，26为周边指向中央圆孔23的横截面为长方形通孔槽，27为横截面为长方形通孔槽26的顶端，28为电极孔。
图3增加底部发热体后硅单晶生长室的正剖示意图。
图中，8为晶体生长室，19为晶体生长室底面，20为主发热体电极(共四个)，21为圆盘状发热体(副发热体)的电极(共2个)。
(五)具体实施方式
以下用非限定性实施例对本发明作进一步的说明，会有助于对本发明及其优点、效果的更好的理解，本发明的保护范围由权利要求来决定。实施例1
本实施例的拉制单晶硅时加快单晶硅的熔化方法，在石英坩埚中加入多晶硅120Kg，合上炉室，并抽真空至2.66×103Pa，向硅单晶炉中安装在石墨制的石英坩埚支持器与保温筒之间的主发热体7，通入直流电，其电压为30伏特，电流2900安培，功率为87Kw，从石英坩埚的侧面加热石英坩埚。在硅单晶炉的底部装有底部发热体(圆盘状发热体)，向底部发热体(圆盘发热体22)中通入直流电，其电压为20伏特，电流650安培，功率13Kw，从石英坩埚底部加热石英坩埚，使多晶硅5.5小时完全熔化。
本实施例的用于拉制单晶时加快多晶硅熔化的底部发热体装置，由石墨制圆盘状发热体22和二个电极21组成，圆盘状发热体22的中央有一个中央圆孔23，以中央圆孔23为中心有指向圆盘周边的横截面为长方形的通孔槽24，共10个，通孔槽24的顶端的横截面为圆弧形，通孔槽24的顶端25与与圆盘周边的距离为10mm，在两个通孔槽24之间有从圆盘周边指向中央圆孔23的横截面为长方形的通孔槽26，共10个，通孔槽26的顶端的横截面为圆弧形，通孔槽26的顶端27与中央圆孔23的距离为10mm，在二个通孔槽24的顶部有二个对称的电极孔28，通过电极孔28，将二个电极21与圆盘状发热体22相连接，圆盘状发热体22和电极21由半导体级石墨制成，石墨制圆盘状发热体的厚度为35mm，通孔槽24，通孔槽26的宽为5mm。圆盘状发热体的直径为500mm。中央圆孔的直径为100mm。主发热体有4个电极20，圆盘状发热体22(副发热体)有二个电极。比较实施例
其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是在硅单晶炉中不加入底部发热体(圆盘状发热体)仅向主发热体中通入直流电，其电压40伏特，电流2500安培，多晶硅120Kg7小时完全熔化。
实施例2
其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是底部发热体(圆盘状发热体)通入直流电，其电压为30伏特，电流400安培，加上主发热体功率，总功率为100KW，120kg多晶硅完全熔化的时间为6小时。
实施例3
其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是底部发热体(圆盘状发热体)通入直流电流，其电压为60伏，电流883安培，加上主发热体功率，总功率为100KW，120kg多晶硅完全熔化的时间为4.5小时。
实施例4
其操作方法和设备完全同实施例1，唯不同的是加热熔化120kg多晶锗，完全熔化的时间为1小时。
Claims (11)
1.一种拉制单晶时加快多晶原料的熔化法，其特征是，
1)在石英坩埚中加入多晶原料，合上炉室，并抽真空；
2)向单晶炉中安装在石墨制的石英坩埚支持器与保温筒之间的主发热体(7)中，通入直流电，从石英坩埚的侧面加热石英坩埚；
3)在单晶炉的底部装有底部发热体装置，向主发热体通入直流电的同时，向底部发热体装置中的圆盘状发热体中通入直流电，从石英坩埚的底部加热石英坩埚，加快多晶原料的熔化。
2.根据权利要求1的一种拉制单晶时加快多晶原料的熔化法，其特征是，抽真空至1.33×103-1.33×104Pa。
3.根据权利要求1的一种拉制单晶时加快多晶原料的熔化法，其特征是，所说的多晶原料为多晶硅，多硅锗其中的一种。
4.根据权利要求1的一种拉制单晶时加快多晶原料的熔化法，其特征是，向主发热体通入直流电的电压为20-60伏特，电流1500-5000安培；向底部发热体装置的圆盘状发热体中，通入的直流电的电压为10-60伏特，电流500-1000安培。
5.一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，
1)包括石墨圆盘状发热体(22)和二个电极(21)。
2)圆盘状发热体中央有一个中央圆孔(23)，以中央圆孔(23)为中心有指向圆盘周边的，横截面为长方形的通孔槽(24)，通孔槽(24)的顶端(25)与圆盘的周边有所需的距离。
3)在两个通孔槽(24)之间有从圆盘周边指向中央圆孔(23)的横截面为长方形的通孔槽(26)，通孔槽(26)的顶端(27)与中央圆孔(23)有所需的距离。
4)在二个通孔槽(24)的顶部有二个电极孔(28)，通过二个电极孔(28)，将二个电极(21)与圆盘状发热体(22)相连接。
6.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，通孔槽(24)和通孔槽(26)的顶端(25、27)的横截面均为圆弧形。
7.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，通孔槽(24)的顶部(25)与圆盘周边的距离为10mm-150mm；通孔槽(26)的顶端(27)与中央圆孔(23)的距离为10mm-150mm。
8.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，二个电极孔(28)对称。
9.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，圆盘状发热体的厚度为10-50mm。
10.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，通孔槽(24)，通孔槽(26)的宽度为5mm-50mm。
11.根据权利要求5的一种用于拉制单晶时加快多晶原料熔化的底部发热体装置，其特征是，圆盘状发热体(22)的直径为500mm-1000mm；其中央圆孔(23)的直径为50mm-200mm。
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