CN108178632B - 具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷制备方法。将高纯ZrB2粉体和SiC粉体混合，经机械球磨和油压压制基体，得到由真空氩气保护气氛烧结致密的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体。通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷。本发明利用光聚焦悬浮区熔技术制备ZrB2‑SiC共晶陶瓷材料，实现了ZrB2‑SiC共晶复合陶瓷高温度梯度(～5000K/cm)、大凝固速率范围的无坩埚约束快速定向凝固，完全消除了传统定向凝固坩埚引起的污染和裂纹，获得了组织超细化，分布均匀，具有定向层片状组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷材料。

Description

具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及超高温复合陶瓷材料技术领域，涉及一种具有定向层片组织的硼化物共晶复合陶瓷的制备方法。
背景技术
ZrB2基超高温陶瓷以其高熔点(Tm＝3518K)、低密度(ρ＝6.12g/cm3)、高热导 (λ＝60-100Wm-1·K-1)、优良的抗热震性能和抗烧蚀性能等综合性能，广泛应用于高超声速飞行器的鼻锥、机翼前缘以及火箭推进系统热端等部件。但其在高温下易氧化的特性，极大的限制了其在该领域的应用。研究表明，通过加入SiC不仅可以提高其高温氧化性，而且可以提高抗弯强度(750MPa)和断裂韧性(6MPa·m1/2)，因此，ZrB2-SiC 超高温复合陶瓷被认为是一种具有广泛应用前景的航空航天超高温结构材料。然而，迄今为止，ZrB2-SiC复合陶瓷的制备方法主要是粉末烧结技术，采用该方法得到的材料均为多晶组织，材料的各组成相之间存在着大量的弱连接界面，显微组织的非均匀性和孔隙难以消除，严重影响了复合陶瓷的高温力学性能和抗氧化性，从而极大地限制了硼化物陶瓷在超高温极限环境中的实际应用。因此，为消除两相的弱结合界面和界面非晶相，同时提高材料的相对密度和织构化程度，迫切需要一种能够获得具有非多晶组织的ZrB2-SiC复合陶瓷的制备方法。
文献“Rong TU,Hideroni HIRAYAMA,Takashi GOTO.Preparation of ZrB2-SiCcomposites by arc melting and their properties[J].Journal of the CeramicSociety of Japan,2008,116(1351):431-435”通过将ZrB2粉末和β-SiC粉末按比例混匀后，进行冷等静压，制成φ10mm的预制体；然后在Ar气的保护下对预制体进行电弧熔化，最后得到具有迷宫状结构的ZrB2-SiC共晶组织，但他们得到的共晶组织并没有特定的取向，且凝固组织的尺寸无法调控。
文献“Zhe Ren,Xi-bao Wang,Ya-li Li,Tao Huang and Li-jie Guo.In situfabrication of ZrB2-SiC composite with arrayed ZrB2micro-rods by arc-melting[J].Scripta Materialia,2012,67(7–8):696-699.”采样电弧原位合成的方法制备了ZrB2-SiC共晶组织，实验以Zr,B4C和SiC粉末为原料，按比例称重混匀后，然后进行电弧熔化。电弧熔炼的电流为250A，电压为35V，保护气流速为10L/min。得到的ZrB2-SiC共晶试样由60％的棒状ZrB2织构及40％的等轴晶组成。由于热稳定性差，凝固组织分布极不均匀，并产生部分粗大的共晶组织，极大地影响了所制备材料的性能，同时也限制了材料的尺寸。
在申请号CN201710304665.5的专利中公开了一种ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的凝固制备方法，采用该方法制备的ZrB2-SiC共晶组织为迷宫状层片组织，与采用常规烧结制备技术得到的多晶ZrB2-SiC复合陶瓷相比，这种组织的两相结合牢固，组织细化，相界面干净，无晶间非晶相，有利于进一步提高其力学性能。但采用该方法制备的 ZrB2-SiC共晶组织的生长方向与试样的轴线方向具有一定夹角，实验过程中无法对其生长方向进行精确控制，且获得的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷厚度有限，最大仅可达2mm。
在申请号CN201710323818.0的专利中公开了一种ZrB2-SiC层状复合陶瓷及其制备方法，该方法制备的ZrB2-SiC层状复合陶瓷中在改善了材料脆性大、韧性低的缺点，同时缩短了生产周期，具有操作简单、易于推广的特点。但该方法制备的ZrB2-SiC层状复合陶瓷在宏观上虽为层状，但微观上仍属于烧结多晶复合陶瓷，两相结合并不牢固，组织中有较多孔洞，相对密度不高。
ZrB2-SiC材料由于具有极高的熔点，因此采用传统的定向凝固方法较难以制备。而采用高能量密度的光源为热源，使能量直接施加在预制原料棒上，进行加热熔化，利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现材料的定向生长。该方法不用坩埚，实验过程凝固速率控制精度高、材料和环境适应性广泛，能够获得组织尺寸可控，相分布均匀、取向精度高的复合材料，更适合于熔点高、表面张力大、熔体蒸汽压较小的材料的定向生长。因此，本发明采用光聚焦区熔装置实现层片状ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的定向生长。
发明内容
为克服现有技术制备ZrB2-SiC复合陶瓷过程中弱结合面多，组织分布不均匀，生长取向难以控制及传统凝固方法制备共晶复合陶瓷采用坩埚熔炼而无法达到极高温度的问题，本发明提出了一种具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，称量：称取35％～32％的ZrB2粉体和65％～68％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比。
所述ZrB2粉体的纯度和SiC粉体的纯度均为99.9％，粒径均为1～2μm。
步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及 60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料。
所述聚乙烯醇粘结剂由100ml蒸馏水+5g聚乙烯醇配制而成。
步骤3，球磨：通过行星式球磨机对待球磨混合原料进行球磨。行星式球磨机的转速为500r/min～550r/min，球磨时间为5h～6h，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料。
步骤4，干燥：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体。
步骤5，冷压：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入模具中压制成为试样。
步骤6，无压烧结：另取ZrB2粉体。将得到的试样埋入另取的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内。将所述坩埚加热至500℃后保温200min。将氧化铝坩埚内的试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样。
步骤7，制备预制体：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样经切割、研磨后制成为ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体。
步骤8，保存：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体超声波清洗后烘干。将烘干的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中备用。
对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行烘干时，烘干箱温度为200℃，保温时间为200min。
步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷：
通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：
将ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上。打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为5kW～9kW。通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷。所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为30mm/h～200mm/h。
在制备所述具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷时，需先将工作室抽真空后充入Ar气25min，使工作室的氧含量＜70ppm。
本发明采用Xe灯加热光聚焦区熔装置，实现高熔点、均匀分布且定向生长的层片状ZrB2-SiC共晶陶瓷复合材料。与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
(1)无需坩埚，消除了传统定向凝固技术制备过程中坩埚与熔体反应产生的污染，并节省了坩埚成本。附图4是光悬浮区熔定向凝固制备的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷试样的宏观形貌，试样表面光滑、无裂纹，具有金属光泽。通过测量，相对密度达到98％以上。
(2)组织方向性好。如图5所示，光悬浮区熔定向凝固制备的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷试样的组织由不规则的白色ZrB2和黑色SiC层片组成，纵截面组织的生长方向与热流方向平行(试样抽拉方向)，材料内部致密，横截面与纵截面平整并无明显裂纹和孔洞产生。其共晶组织细小、分布均匀，具有良好的方向性的共晶组织，表现出择优生长取向。
基于本发明所制备ZrB2-SiC共晶陶瓷的微观组织为定向层片状共晶组织，如图5所示，横截面与纵截面组织均由不规则的白色ZrB2和黑色SiC层片组成，纵截面组织的生长方向与热流方向平行(试样抽拉方向)，且组织细化、分布均匀，与采用常规烧结制备技术得到的ZrB2-SiC复合陶瓷的多晶组织相比，这种组织的两相结合牢固，组织细化，相界面干净，无晶间非晶相，有利于其力学性能的进一步提高，同时其物理性能表现出各向异性。
附图说明
图1是ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的预制体无压烧结曲线。
图2是无压烧结后得到的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的预制体。
图3是光悬浮区熔制备ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的XRD图谱，其中●表示ZrB2，△表示SiC。
图4是抽拉速率为200mm/h时得到的具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷试样。
图5是抽拉速率为200mm/h时ZrB2-SiC共晶陶瓷试样(a)横截面及(b)纵截面微观组织图。
图6是本发明的流程图。
图中：1.管式炉中的烧结曲线；2.箱式炉中的烧结曲线。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种具有定向层片组织ZrB2-SiC共晶陶瓷的制备方法。本实施例采用光聚焦区熔装置制备ZrB2-SiC共晶陶瓷复合材料，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，称量：称取32％的ZrB2粉体和68％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比。所述ZrB2粉体的纯度和SiC粉体的纯度均为99.9％，粒径均为1～2μm。
步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及 60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料。所述聚乙烯醇粘结剂的配制方法为100ml蒸馏水+5g聚乙烯醇。
步骤3，球磨：得到的待球磨混合原料倒入橡胶球磨罐中，并放入行星式球磨机中进行球磨；以氧化锆球作为球磨介质。行星式球磨机的转速为500r/min，球磨时间为6h，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料。
步骤4，干燥：将得到的浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体。
步骤5，冷压：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入不锈钢模具中，并施加100MPa的单轴压力，保压3min，得到块状试样。本实施例中，所述块状试样的规格为72mm×30mm×4mm。
步骤6，无压烧结：另称量ZrB2粉体；将得到的块状试样埋入另称量的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内。将所述坩埚置于箱式炉中，加热至500℃后保温200min，以去除酒精和粘结剂杂质。将氧化铝坩埚内的块状试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min 后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样。
步骤7，制备预制体：采用金刚石切割机将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样切割为6mm×6mm×30mm的条状试样。在砂纸上研磨去除棱角，制成φ6mm×30mm的棒状试样。该棒状试样即为ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体。
步骤8，保存：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于酒精中，超声波清洗5min后，放入烘干箱，于200℃保温200min。将烘干的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中保持干燥，为后续激光水平区熔实验做准备。
步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷：通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：
在制备所述具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷时，需先将工作室抽真空后充入Ar气25min，使工作室的氧含量＜70ppm。
将ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上。打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为9kW。通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到 ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷。所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为200mm/h。
为验证本实施例的效果，取所述ZrB2-SiC共晶陶瓷的纵截面及横截面，进行常规金相处理后，表面喷金；采用扫描电镜对所得到的所述纵截面及横截面进行显微形貌的观察，从而获得相应的显微组织照片。
实施例二
本实施例是一种具有定向层片组织ZrB2-SiC共晶陶瓷的制备方法。本实施例采用光聚焦区熔装置制备ZrB2-SiC共晶陶瓷复合材料，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，称量：称取34％％的ZrB2粉体和66％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比。所述ZrB2粉体的纯度和SiC粉体的纯度均为99.9％，粒径均为1～2μm。
步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及 60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料。所述聚乙烯醇粘结剂的配制方法为100ml蒸馏水+5g聚乙烯醇。
步骤3，球磨：得到的待球磨混合原料倒入橡胶球磨罐中，并放入行星式球磨机中进行球磨；以氧化锆球作为球磨介质。行星式球磨机的转速为550r/min，球磨时间为5h，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料。
步骤4，干燥：将得到的浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体。
步骤5，冷压：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入不锈钢模具中，并施加100MPa的单轴压力，保压3min，得到块状试样。所述块状试样的规格为72mm×30mm×4mm。
步骤6，无压烧结：另称量适量的ZrB2粉体。将得到的块状试样埋入另称量的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内。将所述坩埚置于箱式炉中，加热至500℃后保温200min，以去除酒精和粘结剂杂质。将氧化铝坩埚内的块状试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，并对管式炉充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样。
步骤7，制备预制体：采用金刚石切割机将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样切割为6mm×6mm×30mm的条状试样。在砂纸上研磨去除棱角，制成φ6mm×30mm的棒状试样。该棒状试样即为ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体。
步骤8，保存：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于酒精中，超声波清洗5min后，放入烘干箱，于200℃保温200min。将烘干的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中保持干燥，为后续激光水平区熔实验做准备。
步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷：通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：
将工作室抽真空后充入Ar气25min，使工作室的氧含量＜70ppm。
将ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上。打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为8kW。通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到 ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷。所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为100mm/h。
为验证本实施例的效果，取所述ZrB2-SiC共晶陶瓷的纵截面及横截面，进行常规金相处理后，表面喷金；采用扫描电镜对所得到的所述纵截面及横截面进行显微形貌的观察，从而获得相应的显微组织照片。
实施例三
本实施例是一种具有定向层片组织ZrB2-SiC共晶陶瓷的制备方法。本实施例采用光聚焦区熔装置制备ZrB2-SiC共晶陶瓷复合材料，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，称量：称取35％％的ZrB2粉体和65％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比。所述ZrB2粉体的纯度和SiC粉体的纯度均为99.9％，粒径均为1～2μm。
步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及 60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料。所述聚乙烯醇粘结剂的配制方法为100ml蒸馏水+5g聚乙烯醇。
步骤3，球磨：得到的待球磨混合原料倒入橡胶球磨罐中，并放入行星式球磨机中进行球磨；以氧化锆球作为球磨介质。行星式球磨机的转速为530r/min，球磨时间为5.5h，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料。
步骤4，干燥：将得到的浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体。
步骤5，冷压：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入不锈钢模具中，并施加100MPa的单轴压力，保压3min，得到块状试样。所述块状试样的规格为72mm×30mm×4mm。
步骤6，无压烧结：另称量适量的ZrB2粉体。将得到的块状试样埋入另称量的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内。将所述坩埚置于箱式炉中，加热至500℃后保温200min，以去除酒精和粘结剂杂质。将氧化铝坩埚内的块状试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，并对管式炉充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样。
步骤7，制备预制体：采用金刚石切割机将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样切割为6mm×6mm×30mm的条状试样。在砂纸上研磨去除棱角，制成φ6mm×30mm的棒状试样。该棒状试样即为ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体。
步骤8，保存：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于酒精中，超声波清洗5min后，放入烘干箱，于200℃保温200min。将烘干的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中保持干燥，为后续激光水平区熔实验做准备。
步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷：通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：
将工作室抽真空后充入Ar气25min，使工作室的氧含量＜70ppm。
将ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上。打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为5kW。通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到 ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷。所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为30mm/h。

Claims (3)

1.一种具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，称量：称取35％～32％的ZrB2粉体和65％～68％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比；所述ZrB2粉体的纯度和SiC粉体的纯度均为99.9％，粒径均为1～2μm；
步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料；
步骤3，球磨：通过行星式球磨机对待球磨混合原料进行球磨；行星式球磨机的转速为500r/min～550r/min，球磨时间为5h～6h，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料；
步骤4，干燥：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体；
步骤5，冷压：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入模具中压制成为试样；
步骤6，无压烧结：另取ZrB2粉体；将得到的试样埋入另取的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内；将所述坩埚加热至500℃后保温200min；将氧化铝坩埚内的试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样；
步骤7，制备预制体：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷烧结试样经切割、研磨后制成为ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体；
步骤8，保存：将得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体超声波清洗后烘干；将烘干的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中备用；
步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷：通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：
将ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上；打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为5kW～9kW；通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到ZrB2-SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷；所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为30mm/h～200mm/h；
在制备所述具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷时，需先将工作室抽真空后充入Ar气25min，使工作室的氧含量＜70ppm。
2.如权利要求1所述具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇粘结剂由100ml蒸馏水+5g聚乙烯醇配制而成。
3.如权利要求1所述具有定向层片组织的ZrB2-SiC共晶陶瓷制备方法，其特征在于，对得到的ZrB2-SiC共晶陶瓷预制体进行烘干时，烘干箱温度为200℃，保温时间为200min。
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