CN107235731B - 共晶组织超高温ZrB2-SiC复相陶瓷及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种共晶组织超高温ZrB2‑SiC复相陶瓷及制备方法，将定向凝固的ZrB2‑SiC复合材料通过机械研磨获得的粉末作为初始的粉末，机械混匀后利用等离子放电烧结制备出复合材料，烧结的温度为1500‑2000℃，烧结压力为10‑100MPa，烧结时间为1‑100min。本发明与经热压烧结和热等静压烧结制备的ZrB2‑SiC复合材料相比，具有明显的结晶组织，良好的力学性能，低的烧结温度且不需要添加烧结助剂，低的成本，可满足高温高强度领域的应用需求，可满足工业规模化生产的要求。

Description

共晶组织超高温ZrB2-SiC复相陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及具有共晶组织的超高温陶瓷及其制备方法，具体为一种制备具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复合材料的方法。
背景技术
ZrB2为六方晶系C32型准金属结构化合物。在ZrB2的晶体结构中B- 离子外层有四个电子,每个B-与另外三个B-以共价σ键相连接，形成六方形的平面网状结构；多余的一个电子则形成空间的离域大π键结构。B-离子和Zr2+离子由于静电作用，形成离子键。晶体结构中硼原子面和锆原子面交替出现构成二维网状结构，这种类似于石墨结构的硼原子层状结构和锆原子层状结构决定了ZrB2具有良好的导电导热性能和金属光泽。而硼原子面和锆原子面之间的Zr—B键以及B—B共价键的强键性则决定了ZrB2 的高熔点、高硬度和化学稳定性，根据其性能它的应用方向如下：
1.耐高温性：二硼化锆具有很高的熔点，其熔点为3040℃。同时在较高的温度下也能够维持较高的强度，被广泛的应用在高温航空件上。
2.良好的导电性：二硼化锆涂层具有防静电性，而且广泛应用于防静电涂层材料中。涂层的导电性随着导电填料(二硼化锆)的增加而增强，这主要是利用ZrB2优良的导电性，增强复合材料的导电能力。同时ZrB2电极材料能在等离子体中得到应用，在高能流的等离子体电火花中有很高的热稳定性和耐磨性。
3.高的硬度：硼化锆陶瓷具有很高的硬度，高达23GPa，即使在较高的温度下也可以很好的保持较高的稳定性，因此硼化锆陶瓷可以被用作切削材料。
4.较高的热导率：致密硼化锆陶瓷的热导率可以达到25W·m-1·K-1，接近于不锈钢。且材料的热导率随温度变化不大。因此，它可以用做井下防爆电机的绝缘散热片、高温热电偶的保护套管。
为了弥补单一相陶瓷材料的某些缺陷，人们对材料的研究从单一性转向了复合性，利用材料各自优点实现优势互补，制备综合性能良好的复合材料。以ZrB2为基体的材料，为了弥补其强度不高、韧性不足、高温下抗氧化性能不好的缺陷，往往在基体材料中引入第二相颗粒，一般主要是SiC 以及MoSi2等材料。文章(Composites:Part B，54，307–312(2013)) 先通过凝胶注模成型然后无压烧结到1950℃保温2h，得到断裂韧性和维氏硬度分别为4.13±0.45MPa·m1/2和14.1±0.5GPa。文章(Journal of the European CeramicSociety,27,2729-2736(2007))中指出利用反应热压烧结工艺，烧结温度在1600-1900℃之间，烧结压力为30MPa，得到较好的力学性能。传统的热压、无压烧结工艺虽然能够得到较好的力学性能，但是其烧结时间较长，成本较高。另外由于ZrB2和SiC的熔点很高，单纯利用热压、无压以及其他方式在其熔点以下烧结得不到具有共晶组织的材料，其耐高温性也就得不到进一步提升。
发明内容
鉴于现有技术的以上不足，本发明的目的在于制备具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复合材料，制备的材料具有良好的硬度和较高的致密度。
本发明的技术方案是：
一种共晶组织超高温ZrB2-SiC复合材料及制备方法，以SiC和ZrB2 为原料经过定向凝固-粉末化-等离子放电烧结工艺制得具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复合材料，包括以下主要步骤：
1)将ZrB2和SiC粉末混合均匀放入铸型通过定向凝固的方法制备出体积比为80：20的ZrB2-SiC复合材料；
2)将1)步骤所得ZrB2-SiC复合材料机械研磨获得粒度为1μm-100 μm粉末；
3)将2)所得粉末机械混匀后利用等离子放电烧结的方法制备出目标具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复相陶瓷；等离子放电烧结的温度为 1500℃-2000℃，烧结时间为1-100min，烧结压力为10-100MPa。
本发明的另一个目的是采用上述方法制得具有共晶组织的超高温的 ZrB2-SiC复相陶瓷。使其具有良好的力学性能，胜任超高温环境。
采用本发明的方法，初始粉体经定向凝固后的块体通过机械研磨获得，再等离子放电烧结获得具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复相陶瓷。具有如下的优点：
1.致密度高，无需烧结助剂。本发明以定向凝固后的块体通过机械研磨获得的粉体为原料，不添加烧结助剂，通过简单的等离子放电烧结就可获得ZrB2-SiC陶瓷材料。所制备的块体陶瓷具有良好的力学性能；制备过程中烧结时间短，成本较低。
2.力学性能好。所制备的超高温的ZrB2-SiC陶瓷材料，其致密度最高已经达到98％以上，硬度最高可达到20GPa左右，满足高温材料的机械性能要求。
附图说明
图1(a)为具有共晶组织的超高温陶瓷垂直于压力方向的X射线衍射图谱，(b)为具有共晶组织的超高温陶瓷平行于压力方向的X射线衍射图谱。
图2为具有共晶组织的超高温陶瓷的扫描电镜图像：(a)获得粉体的背散射图像，(b)垂直于压力方向的超高温陶瓷的背散射图像，(c)平行于压力方向的超高温陶瓷的背散射图像。
图3为超高温陶瓷密度、硬度与烧结温度的关系：(a)超高温陶瓷的密度与烧结温度的关系，(b)超高温陶瓷的硬度与烧结温度的关系。
图4为100N加载条件下的1800℃烧结的ZrB2-SiC复相陶瓷的维氏硬度压痕：(a)垂直于压力方向的抛光面，(b)平行于压力方向的抛光面。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
在下面的实施例中，定向凝固采用区域熔化冷却法来实现。首先将ZrB2 和SiC混合均匀压成棒状试样，放入感应线圈中用上下两个夹头将试样夹紧。感应线圈通入电流可将试样局部熔化然后通过下端的激冷装置实现再次凝固，熔化区域的上下两部分温度梯度为100℃-400℃。通过自下而上移动感应线圈(移动速率为0.1-3mm/min)来实现试样再次朝着单一方向进行凝固。从而实现定向凝固。
实施例1
通过定向凝固的方法制备出体积比为80：20的ZrB2-SiC复合材料，采用定向凝固时棒状试样的上下两部分的温度梯度控制在100℃-400℃，凝固速率为0.1-3mm/min。通过机械研磨的方法获得粉末，粉末的粒度为50μm，机械混匀后利用等离子放电烧结的方法制备出ZrB2-SiC复合材料，等离子放电烧结的温度为1600℃，烧结时间为20min，烧结压力为70MPa。所制备材料的密度为4.66g/cm3，致密度为82％。
实施例2
通过定向凝固的方法制备出体积比为80：20的ZrB2-SiC复合材料，采用定向凝固时棒状试样的上下两部分的温度梯度控制在100℃-400℃，凝固速率为0.1-3mm/min。通过机械研磨的方法获得粉末，粉末的粒度为50μ m，机械混匀后利用等离子放电烧结的方法制备出ZrB2-SiC复合材料，等离子放电烧结的温度为1700℃，烧结时间为20min，烧结压力为70MPa。所制备的材料的密度为4.90g/cm3,致密度为86％，硬度为8.6GPa(平行于压力方向)，8.7GPa(垂直于压力方向)。
实施例3
通过定向凝固的方法制备出体积比为80：20的ZrB2-SiC复合材料，采用定向凝固时棒状试样的上下两部分的温度梯度控制在100℃-400℃，凝固速率为0.1-3mm/min。通过机械研磨的方法获得粉末，粉末的粒度为50μ m，机械混匀后利用等离子放电烧结的方法制备出ZrB2-SiC复合材料，等离子放电烧结的温度为1800℃，烧结时间为20min，烧结压力为70MPa。所制备的材料的密度为5.56g/cm3,致密度为98％。硬度高达18.5GPa(平行压力方向)，22.1GPa(垂直于压力方向)。断裂韧性KIC为3.35MPa·m1/2(垂直于压力方向)；3.74MPa·m1/2(平行于压力方向)。
文章(Ceram.Inter.,38,3947-53(2012))中也利用定向凝固的粉体制备出B4C-TiB2复合材料，获得较好的力学性能。文章(Scripta Mater., 60,615-18(2009))制备的ZrB2-SiC复合材料在1900℃下等离子放电烧结，致密度为96.2％，维氏硬度为16.9GPa。相比较而言，本发明烧结温度更低，致密度更高，且硬度更高。
下面结合附图具体介绍具有共晶组织的超高温陶瓷的显微结构和力学性能。
图1(a)为具有共晶组织的超高温陶瓷垂直于压力方向的X射线衍射图谱，(b)为具有共晶组织的超高温陶瓷平行压力方向的X射线衍射图谱。可以看出平行于压力方向材料的(00l)面的衍射峰明显高于垂直于压力方向的(00l)面的衍射峰，计算得到的Lotgering取向因子为0.07。图2 为具有共晶组织的超高温陶瓷的扫描电镜图像：(a)获得粉体的二次电子图像，(b)垂直于压力方向的超高温陶瓷的背散射图像，(c)平行于压力方向的超高温陶瓷的背散射图像。在材料中都存在明显的共晶组织。图3 为超高温陶瓷的密度、硬度与烧结温度的关系：(a)超高温陶瓷的密度与烧结温度的关系，(b)超高温陶瓷的硬度与烧结温度的关系。研究发现烧结温度越高材料的硬度与致密度都呈现上升趋势。同时，研究发现垂直于压力方向的硬度略高于平行于压力方向的硬度，这主要是由于相对于top 面(垂直于压力方向)，在side面(平行于压力方向)上存在更多的(00l) 面，即B-B键。B-B键之间的间隙要小于Zr-B键和Zr-Zr键，当材料受压时会引起弹塑性变形，材料的弹塑性变形破坏了原来晶体中共价键的配合，需要消耗一定的能量，并且共价键结合越强，抵抗变形的能力就越强，宏观表现为硬度的增加。图4为100N加载条件下的硬度压痕形貌：(a)垂直于压力方向的抛光面，(b)平行于压力方向的抛光面。材料的压痕都为菱形，且在压痕尖端都有裂纹存在，裂纹由于绕过SiC第二相使得断裂韧性增加。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种共晶组织超高温ZrB2-SiC复相陶瓷制备方法，以SiC和ZrB2为原料经过定向凝固-粉末化-等离子放电烧结工艺制得具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复合材料，包括以下主要步骤：
1)将ZrB2和SiC粉末混合均匀压成棒状试样通过定向凝固的方法制备出体积比为80：20的ZrB2-SiC复合材料；
2)将1)步骤所得ZrB2-SiC复合材料机械研磨获得粒度为1μm-100μm粉末；
3)将2)所得粉末机械混匀后利用等离子放电烧结的方法制备出目标具有共晶组织的超高温的ZrB2-SiC复相陶瓷；等离子放电烧结的温度为1500℃-2000℃，烧结时间为1-100min，烧结压力为10-100Mpa；
所述步骤1)中定向凝固采用时棒状试样熔化区域的上下两部分的温度梯度控制在100℃-400℃，凝固速率在0.1-3mm/min之间。
2.一种共晶组织超高温ZrB2-SiC复相陶瓷，其特征在于，采用权利要求1的方法制得。
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