CN103993356A - 一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，其特征如下：将电弧熔炼吸铸的原始棒材进行表面打磨后放入两端开口的高纯氧化铝陶瓷管中，然后陶瓷管固定在下料棒轴轴套上，随后封闭炉腔，机械泵抽真空后，返充入高纯氩气。接着预加热钛棒除去炉腔内残余的氧气，随后加热棒材待获得稳定熔区后按照设定的工艺参数进行晶体生长，将生长好的晶体进行金相、EBSD和成分分析以检测晶体的取向和成分均匀性。

Description

一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法

技术领域

本发明涉及一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，属材料制备技术领域。

背景技术

Heusler型Ni-Mn基材料作为新型磁制冷材料倍受青睐，由于其定向材料磁性能和力学性能的各向异性，因此制备出高品质高取向的Ni-Mn基材料很有必要。

该种生长高取向材料的方法与传统的提拉法和干锅下降法相比具有以下优势：（1）该方法中采用的高纯氧化铝陶瓷管高温下不与原始材料发生反应，而传统的提拉法和坩埚下降法中的坩埚在高温下会与原始材料反应；（2）该方法中采用的陶瓷管耐高温耐高压，可以保证在高压保护氩气下生长取向晶体，这可显著减少易挥发元素的挥发，而传统提拉法和坩埚下降法无法实现在高压下生长取向晶体，元素挥发很严重；（3）该方法采用光学聚焦加热，集中加热某一特定区域获得的熔区更稳定，固液界面更稳定，这可保证生长出来的材料取向性很好，成分也更均匀，而传统提拉法和坩埚下降法在生长易挥发材料取向晶体时因无法解决挥发、氧化和稳定加热问题导致熔区很不稳定，固液界面也不稳定，生长出来的晶体取向性差，成分不均匀。

综上所述，本方法在生长易挥发材料取向晶体方面相比传统的提拉法和坩埚下降法有着显著优势，这对进一步促进磁制冷技术的发展有着重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，以生长出高品质高取向的晶体，这种生长晶体的装置示意图如图1所示，该方法在于具有以下特点和步骤：

A.      采用电弧熔炼炉制备直径为5~10mm，长度为6~10mm左右的原始棒材；

B.       对原始棒材进行表面打磨至能轻松放进内径为5~10mm，壁厚为1mm，长度为7~12mm两端开口的高纯透明氧化铝陶瓷管中；

C.       将装有原始棒材的陶瓷管固定在光学区熔炉下料棒轴上端的卡座上，此外在上料棒轴底端的挂钩上悬挂一根长度为3~4cm的钛棒； 

D.  关上炉门，机械泵抽真空，返充高纯氩气至5~8bar，预先加热钛棒40min除去炉腔内残余的氧气，随后缓慢加热棒材至能在视频监控器中看见稳定的熔区，熔区长度为棒材直径的0.8~1倍，接着下料棒轴以10~20rpm的旋转速度以及2~14mm/h的下拉速度向下移动以完成晶体的定向生长；

E.  把生长出来的棒材沿长度方向从中间剖开，一半进行金相观察，另一半不同的区域进行EBSD检测以测定晶体的取向，并进行成分分析。

本发明方法的优点：

本发明方法操作简单，材料的成分更均匀、取向好。

附图说明

图1为生长取向晶体的方法示意图。其中各数字所对应的说明如下：1-石英管；2-钛棒；3-控制气氛；4-椭圆反射镜；5-卤素灯；6-氧化铝陶瓷管；7-圆料棒；8-熔区。

具体实施方式

现对本发明方法通过具体实施例进一步说明如下：

实施例一：

具体步骤如下：

A.    采用高真空电弧炉在高纯氩气保护下制备直径为5mm长度为6mm的Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃棒材； 

B.     随后对棒材进行表面打磨至能轻松放进内径为5mm，外径为6mm，长度为7mm两端开口的高纯度氧化铝陶瓷管中，将装有棒材的陶瓷管固定在光学区熔炉下料棒轴上端的卡座上，并在上料棒轴的挂钩上悬挂一根3cm长的钛棒；

C.     关上炉门，机械泵抽真空，反充高纯氩气至8bar，预先加热上料棒轴上悬挂的钛棒40min以除去炉腔内残余的氧气，随后缓慢加热Ni-Mn-Sn棒材至能在视频监控器中看见稳定的熔区，此时熔区的长度约为棒材直径的0.9倍。此时卤灯泡的工作电压为50V，红外测温仪测得的加热温度为1473K；

D.    接着下料棒轴以15rpm的旋转速度以及7mm/h的下拉速度向下移动以完成Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃晶体的定向生长；

E.     把生长出来的Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃晶体沿长度方向从中间剖开，一半用于金相分析，另一半晶体材料进行EBSD检测，和成分分析。

实施例二：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：原始棒材为Ni₄₀Mn₅₀In₁₀；生长晶体的工艺参数为：保护气压为7bar，获得稳定熔区时卤素灯的工作电压为47V，红外测温显示的温度为1453K，下料棒轴的旋转速度为10rpm，下拉速度为6mm/h。

实施例三：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：原始棒材为Ni₅₁Mn₂₆Ga₂₃；生长晶体的工艺参数为：保护气压为6bar，获得稳定熔区时卤素灯的工作电压为45V，红外测温显示的温度为1400K，下料棒轴的旋转速度为16rpm，下拉速度为10mm/h。

以上生长出来的三个棒子的金相结果显示所有棒材沿着长度方向均可划分为5个区域：起始区、再结晶区、过度区、稳定区和残余液相区。接着对照金相结果从另一半晶体材料原始区、过渡区和稳定区分别截取一部分试样进行EBSD检测，结果显示Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃、Ni₄₀Mn₅₀In₁₀、Ni₅₁Mn₂₆Ga₂₃稳定区的晶体的择优取向分别为{110}方向、{110}方向、{100}方向，成分检测显示成分都比较均匀。 

Claims (1)

1.一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，其特征在于具有以下步骤：

A.    采用电弧熔炼炉制备直径为5~10mm，长度为6~10mm的原始棒材；

B.     对原始棒材进行表面打磨至能轻松放进内径为5~10mm，壁厚为1mm，长度为mm两端开口的高纯透明氧化铝陶瓷管中；

C.     将装有原始棒材的陶瓷管固定在光学区熔炉下料棒轴上端的卡座上，此外在上料棒轴底端的挂钩上悬挂一根长度为3~4cm的钛棒； 

D.     关上炉门，机械泵抽真空，返充高纯氩气至5~8bar，预先加热钛棒40min除去炉腔内残余的氧气，随后缓慢加热棒材至能在视频监控器中看见稳定的熔区，熔区长度为棒材直径的0.8~1倍，接着下料棒轴以10~20rpm的旋转速度以及2~14mm/h的下拉速度向下移动以完成晶体的定向生长。