CN106006552B - 氢化镁复合物粉末及其制备方法与其制氢储氢一体化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢化镁复合物粉末，主要由以下重量份的原料：镁粉100份，石墨5.3～11.4份，石墨烯0.5～2.3份，抗氧化剂0～1.7份，在氢气氛围和150～200℃温度下球磨1～2.5h，制备得到颗粒尺寸为15nm～25nm的氢化镁粉末。本发明同时公开了采用上述氢化镁复合物粉末的制氢储氢一体化装置，包括给料装置、给水装置、氢气发生器和氢气分离装置；氢气发生器上设置有粉末喷雾装置、喷水装置；给料装置的粉末输出口与粉末喷雾装置的粉末输入口相连，给水装置的出水口与喷水装置的进水口相连，氢气分离装置的混合气体输入口与氢气发生器的混合气体输出口相连。本发明在氢化镁中加入少量石墨和石墨烯，提高了氢化镁的反应动力学；采用喷雾方式将原料和水加入氢气发生器中，提高了反应效率。

Description

氢化镁复合物粉末及其制备方法与其制氢储氢一体化装置
技术领域
本发明涉及燃料电池领域中的制氢储氢技术，具体地指一种氢化镁复合物粉末及其制备方法与其制氢储氢一体化装置。
背景技术
氢是未来能源载体的重要选择之一。在全球气候变暖以及环境污染日益严重的情况下，新能源的广泛利用已经迫在眉睫，而氢能因其特有的优势，受到广泛关注。在这一轮全球可再生能源浪潮的引领下，氢能以其特质显现了在能源领域的重要性。它是世界上最常见的元素，并且在燃烧时不产生有害物质。在军工领域中，因为其几乎可以做到静音运行，使得氢燃料电池受到各国亲睐，越来越多的国家也开始加大其研发力度。不幸的是，纯氢的存储是个问题：在燃料箱里存储足够的氢气需要极大的压力。这些实际问题阻碍了氢作为燃料在汽车或者移动装置设备方面的应用。在移动设备和电动汽车领域，燃料电池汽车在动力以及安全性能等方面都有锂电池汽车不可比拟的优势，但由于非铂催化剂的性能还未能达到铂催化剂的效果，加之制氢、储氢成本高昂等原因，使其商业化进程减慢。
现有的储氢方法基本分为：1.高压储氢；2.物理储氢；3.化学储氢；4.液体储氢。但是每一种储氢方式都有各自的弊端，高压储氢是目前为止是最有前景的适用于电动汽车的储存方式，但是由于其高成本和质量储氢密度不高的因素，还有待进一步发展；物理储氢大多数理论储氢质量都能够达到标准，但是实际的储氢密度却很低，是一个难以攻克的屏障；化学储氢的安全性和储氢质量都比较高，但是储放条件苛刻，又存在储氢物质的循环使用效力的问题；液体储氢研究目前也有突破，只是其安全问题和高成本也制约了其进一步推广。
至于备受关注的制氢技术，通过长期的科研实践，制氢效率不断提高，制氢成本不断降低，采用可再生能源为原材料的制氢工艺，已经达到可工业化水平。在工业领域，如果能够将制氢、储氢和用氢一体化，即制即用，那么就可以省略储氢这一成本高、能效低的过程，从而实现更大的经济效益。水解制氢完全可以做到即制即用，弥补电解水制氢能量转化低这个不足，但其中也存在可控性差、装置过于复杂等情况。
在众多活性金属及氢化物中，镁基材料具有很高的理论制氢量(Mg 8.2％，MgH215.2％)。镁在地球中储量丰富(在地壳中含量达2.4％，海水中含量达0.13％)，价格低廉，是制备低成本、高性价比制氢原料的理想选择。镁基材料易储存、反应条件温和、副产物为对环境友好的Mg(OH)2，被认为极具发展潜力。但是，随着水解反应的进行，副产物Mg(OH)2形成钝化层包覆在未反应的颗粒表面，增加了水向颗粒内部扩散的时间，造成动力学性能下降，转化率降低等问题。由于Mg(OH)2钝化层阻碍了水向颗粒内部扩散，使水解反应在经过初期高速反应阶段后就迅速停滞。为了提高水解制氢效率和反应速率，目前采用的方法主要有球磨原料，改变水溶液成分，添加催化剂金属或氢化物掺杂等。为了提高水解制氢效率和反应速率，很多研究者通过降低粉末的颗粒尺寸、调解pH值以及添加催化剂等方法来提高其反应效率。
中国专利申请“连续可控的氢化镁水解制氢装置及利用该装置制氢的方法”(申请号：201510012793.3)公开了一种氢化镁水解制氢装置及制氢方法，该装置包括氢化镁储器、氯化镁溶液储器、制氢反应器和固液分离器，制氢反应器的第一进料口连接氢化镁储器，制氢反应器的第二进料口连接氯化镁溶液储器，制氢反应器的第一导出口连接氢气净化器，制氢反应器的第二导出口通过螺旋反应管连接固液分离器的入口，固液分离器的出口连接氢气净化器。该方法采用机械球磨或超声活化对氢化镁活化预处理；采用机械球磨活化时间为0.5h～5h，优选机械球磨活化时间为3h～4h，转速为100rpm～450rpm，球料比为10:1～40:1。该方法和装置可以在长时间条件下实现固液反应物流态化反应，稳定可控地输出氢气。
上述装置和方法对于提高氢化镁反应效率都有一定的效果，但是如果要达到商业应用，其效能还是远远不够的，并且难以解决副产物Mg(OH)2形成钝化层的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢化镁复合物粉末及其制备方法与其制氢储氢一体化装置，能够有效解决氢化镁易在水解过程中形成钝化物从而影响反应效率的问题。
为实现上述目的，本发明所提供的氢化镁复合物粉末包括以下重量份的原料：
优选地，该复合物粉末包括以下重量份的原料：
优选地，该复合物粉末包括以下重量份的原料：
优选地，所述抗氧化剂为Ti或其他金属(如V)中的一种或多种。由于氢化镁具有很强的还原性，添加金属抗氧化剂可提高氢化镁复合物粉末在储存过程中的稳定性。
上述氢化镁复合物粉末的制备方法，包括如下制备步骤：按所述重量份将原料镁粉、石墨、石墨烯和抗氧化剂置入真空球磨机中，在150～200℃温度下球磨1～2.5h，即可得到颗粒尺寸为15～25nm的氢化镁粉末。优选地，球磨温度为175～200℃，球磨时间为1.5～2.0h。优选地，所述颗粒尺寸为18～21nm。
本发明同时提供了一种利用前述复合物粉末制氢的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，包括给料装置、给水装置、氢气发生器和氢气分离装置，所述氢气发生器上设置有粉末喷雾装置、喷水装置和混合气体输出口，所述粉末喷雾装置上设置有粉末输入口，所述喷水装置上设置有进水口；所述给料装置上设置有用于输入复合物粉末的原料输入口、用于输入氮气的氮气输入口和用于输出复合物粉末的粉末输出口；所述氢气分离装置上设置有混合气体输入口、氮气输出口和氢气输出口；所述给料装置的粉末输出口与粉末喷雾装置的粉末输入口相连，所述给水装置的出水口与所述喷水装置的进水口相连，所述氢气分离装置的混合气体输入口与氢气发生器的混合气体输出口相连。该装置的工艺流程简述如下：氢化镁复合物粉末从粉末喷雾装置喷入氢气发生器中，与从喷水装置喷入氢气发生器的水进行反应，反应放热使水雾气化，气液混合态的水在氢气发生器中与氢化镁复合物粉末喷雾接触并发生反应，反应产生的混合气体(含水汽、氮气和氢气)从混合气体输入口进入氢气分离装置，在氢气分离装置中进行分离，最终得到氢气，同时回收其中的氮气。
优选地，所述粉末喷雾装置为圆环形的粉末喷管，环绕设置在氢气发生器的上部，所述粉末喷管上分布有若干粉末喷口；所述喷水装置为圆环形的喷水管，环绕设置在氢气发生器的下部，所述喷水管上分布有若干喷水口。
优选地，所述给料装置包括加料罐和给料调节阀，所述给料调节阀的两端分别与加料罐的粉末输出口、粉末喷雾装置的粉末输入口相连，所述加料罐设置有气力输送装置(如仓泵)。通过给料调节阀可精确控制氢化镁复合物粉末的反应量，便于控制反应速率。
优选地，所述氢气分离装置包括混合气体分离器和氢氮气分离槽，所述氢气分离装置的混合气体输入口设置在混合气体分离器上，所述氢气分离装置的氢气输出口设置在氢氮气分离槽上，所述混合气体分离器的氢氮气输出口与氢氮气分离槽的氢氮气输入口相连。混合气体通过混合气体分离器进行气液分离，再通过氢氮气分离槽使氢气和氮气得到分离。
优选地，所述氢氮气分离槽为变压吸附分离氮气和氢气的分离槽。变压吸附是一种新型气体吸附分离技术，可在室温和不高的压力下工作，床层再生时不用加热，产品纯度高，节能经济。
优选地，所述给水装置包括储水槽和水泵，所述水泵的一端与储水槽的出水口相连，另一端与所述喷水装置的进水口相连。
优选地，还包括氢气缓冲罐，所述氢气分离装置的氢气输出口与氢气缓冲罐的氢气输入口相连。
优选地，还包括氢氧燃料电池，所述氢氧燃料电池的氢气输入口与所述氢气缓冲罐的氢气输出口相连。
本发明的有益效果如下：
1)在氢化镁中加入少量石墨和石墨烯，提高了氢化镁的反应动力学，有效改变其表面活性，减少反应过程中生成钝化物的可能性。
2)采用氢化镁复合物粉末为原料，避免了常规储氢材料高成本低收益的弊端，并且可以即制即用，适合于移动设施或者野外项目、军工等。
3)在氢气发生器中，以喷雾的形式加入氢化镁复合物粉末，有利于反应的进行，使反应更彻底，也可以更好的控制反应速率，提高了反应效率。
4)由于反应是放热反应，喷水管喷出来的水会处于液态和气态的混合状态，气液混合态的水与氢化镁复合物粉末的反应效率比常规的液态水的反应效率显著提高，有效避免反应过程中发生钝化反应，从而显著延长了反应的可持续性，提高了反应效率。氢气发生器下方的液态水溶液，也可以进行二次回收与利用。
附图说明
图1为本发明所设计的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置的结构示意图。
图2为图1中氢气发生器沿粉末喷管所在平面的截面示意图。
图3为本发明各实施例的产氢率-反应时间曲线图。
其中：氢气发生器1、粉末喷管1.1、喷水管1.2、粉末喷口1.3、加料罐2、给料调节阀2.1、混合气体分离器3、氢氮气分离槽4、储水槽5、水泵6、氢气缓冲罐7、氢氧燃料电池8
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1～2所示，本发明所设计的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，包括给料装置、给水装置、氢气发生器1和氢气分离装置。
氢气发生器1上设置有粉末喷管1.1、喷水管1.2和混合气体输出口。粉末喷管1.1为圆环形，位于氢气发生器1的上部，其上环绕氢气发生器1的周向均匀布置有多个粉末喷口1.3，粉末喷口1.3垂直于发生器的壁面。喷水管1.2为圆环形，位于粉末喷管1.1以下，其上环绕氢气发生器1的周向内侧均匀布置有多个喷水口(与粉末喷口1.3的布置类似)，喷水口垂直于发生器的壁面。图1中，氢气发生器1在不同高度设置有两层喷水管1.2，根据需要可以实现单层喷水或双层喷水。
给料装置包括加料罐2和给料调节阀2.1，加料罐2可储存一定量的复合物粉末，并且带有气力输送功能。加料罐2上设置有氮气输入口，通过氮气提供惰性氛围和气力输送动力。给料调节阀2.1的两端分别与加料罐2的粉末输出口、粉末喷管1.1的粉末输入口相连。
给水装置包括储水槽5和水泵6，水泵6的一端与储水槽5的出水口相连，另一端与喷水管1.2的进水口相连。水泵6和氢气发生器1之间的管道上设置有流量计和给水调节阀(图中未给出编号)。氢气发生器1与储水槽5之间还设置有回流管道，多余的水可以通过高差自动返回储水槽5中。
氢气分离装置包括混合气体分离器3和氢氮气分离槽4，混合气体分离器3上设置有混合气体输入口和氢氮气输出口。氢氮气分离槽4采用变压吸附分离氮气和氢气，其包括并列设置的两个氢氮气分离槽a和b，氢氮气分离槽a、b上分别设置有氢氮气输入口、氢气输出口和氮气输出口，混合气体分离器3的氢氮气输出口与氢氮气分离槽a、b的氢氮气输入口相连。氢氮气分离槽a、b的氮气输出口与压缩机相连，通过压缩机对分离出的氮气进行加压，加压后的氮气输送到加料罐2回收利用。
氢氮气分离槽a、b的氢气输出口后依次连接氢气缓冲罐7和氢氧燃料电池8，将产生的氢气输送到氢氧燃料电池8中进行发电。
上述装置的工作过程如下：先将制备好的氢化镁复合物粉末加入加料罐2中，通过气力输送的方式，将其输送到粉末喷管1.1中，并从粉末喷口1.3喷入氢气发生器1内，粉末加入速度可以通过给料调节阀2.1控制。同时水溶液通过水泵6输入到喷水管1.2，进一步从喷水口喷入氢气发生器1内，输水流量通过流量计和给水调节阀进行调控。由于反应大量放热，水处于冷凝与气化状态之间，这样的状态有助于水解反应的进一步进行。此外，在氢气发生器1中，下方的液态水，可以与未反应完全的粉末继续发生反应，多余的液态水还可返回储水槽5后再次喷入氢气发生器1内。而产生的含氢气的混合气体则依次输入混合气体分离器3和氢氮气分离槽4进行纯化处理，得到的氢气进入氢气缓冲罐7中缓存，而后便可将高纯氢气通入氢氧燃料电池8中进行发电。
以下通过多个实施例对氢化镁复合物粉末及其制备方法，以及前述制氢储氢一体化装置的制氢效果进行说明。
对比例1
将100g氢化镁(以Mg计)和水直接加入(即不采用喷雾方式加入)常规制氢反应器中进行反应，不同反应时间时的产氢率分别如表2所示。
对比例2
采用实施例3相同的原料配比和制备方法，得到的氢化镁复合物粉末和水直接加入(即不采用喷雾方式加入)常规制氢反应器中进行反应，不同反应时间时的产氢率分别如表2所示。对比例2作为喷雾方式的对比例，由于采用了本发明提供的氢化镁复合物粉末，也是本发明的一个实施例。
实施例1
如表1所示，在氢气氛围中，将100g镁粉以及8g石墨和1g石墨烯、1g Ti置入真空球磨机中，在150℃下充分球磨1.5h左右，得到氢氧化镁复合物粉末。该氢氧化镁复合物粉末送入前述制氢储氢一体化装置中制取氢气，原料和水均以喷雾的方式加入氢气发生器1内，不同反应时间下的产氢率如表2所示。
实施例2～6
按表1中所列各实施例的原料和参数，参照实施例1中步骤制备出氢化镁复合物粉末，该氢化镁复合物粉末送入前述制氢储氢一体化装置中制取氢气，原料和水均以喷雾的方式加入氢气发生器1内，不同反应时间下的产氢率(指累积产氢率)如表2所示。
表1原料配比与反应条件
表2产氢率-反应时间
上表中，反应时间为t时的产氢率＝反应时间为0～t时的氢气累积产量(单位为g)÷反应全过程投入氢化镁复合物粉末(对于实施例1为氢化镁)的总量(单位为g)×100％。
为使结果更为直观，将表2中的结果以反应时间为横坐标，产氢率为纵坐标绘制成如图3所示的曲线图。
从表2和图3中可以看出，在反应刚开始时，实施例1～6相对于对比例1的产氢量差异并不大，但随着时间的推移，产氢率逐渐拉开差距，到反应时间300s时，产氢率相对于对比例1分别提高88％、76％、60％、18％、76％和70％。可以看出，采用本发明氢化镁复合物粉末及其制氢储氢一体化装置能够显著提高产氢率。
对比例2与对比例1均采用常规的制氢反应器及制氢方法，其不同之处在于，对比例2采用了氢化镁复合物粉末。从表2可知，反应时间300s时，对比例2的产氢率相对于对比例1提高了29％。由此可见，同样的制氢反应条件下，采用本发明所提供的氢化镁复合物粉末能够显著提高产氢率。
实施例3与对比例2所采用的氢化镁复合物粉末相同，不同之处在于，实施例3采用前述制氢储氢一体化装置进行制氢，复合物粉末和水以喷雾的形式加入氢气发生器1内。从表2可知，反应时间300s时，实施例3的产氢率相对于对比例2提高了24％。由此可见，采用本发明所提供的制氢储氢一体化装置进行制氢能够显著提高产氢率。

Claims (14)

1.一种氢化镁复合物粉末，其特征在于：该复合物粉末采用的原料以重量份计包括：
该复合物粉末的制备方法包括如下步骤：按所述重量份将原料镁粉、石墨、石墨烯和抗氧化剂置入真空球磨机中，在氢气氛围和150～200℃温度下球磨1～2.5h，即可得到颗粒尺寸为15～25nm的氢化镁复合物粉末。
2.根据权利要求1所述的氢化镁复合物粉末，其特征在于，该复合物粉末包括以下重量份的原料：
3.根据权利要求1所述的氢化镁复合物粉末，其特征在于，该复合物粉末包括以下重量份的原料：
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氢化镁复合物粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括如下制备步骤：按所述重量份将原料镁粉、石墨、石墨烯和抗氧化剂置入真空球磨机中，在氢气氛围和150～200℃温度下球磨1～2.5h，即可得到颗粒尺寸为15～25nm的氢化镁复合物粉末。
5.根据权利要求4所述的氢化镁复合物粉末的制备方法，其特征在于：球磨温度为175～200℃，球磨时间为1.5～2.0h。
6.根据权利要求4所述的氢化镁复合物粉末的制备方法，其特征在于：所述颗粒尺寸为18～21nm。
7.一种利用权利要求1所述的复合物粉末制氢的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，包括给料装置、给水装置、氢气发生器(1)和氢气分离装置，其特征在于：
所述氢气发生器(1)上设置有粉末喷雾装置、喷水装置和混合气体输出口，所述粉末喷雾装置上设置有粉末输入口，所述喷水装置上设置有进水口；
所述给料装置上设置有原料输入口、氮气输入口和粉末输出口；
所述氢气分离装置上设置有混合气体输入口、氮气输出口和氢气输出口；
所述给料装置的粉末输出口与粉末喷雾装置的粉末输入口相连，所述给水装置的出水口与所述喷水装置的进水口相连，所述氢气分离装置的混合气体输入口与氢气发生器(1)的混合气体输出口相连；
所述粉末喷雾装置为圆环形的粉末喷管(1.1)，环绕设置在氢气发生器(1)的上部，所述粉末喷管(1.1)上均匀分布有若干粉末喷口(1.3)；所述喷水装置为圆环形的喷水管(1.2)，环绕设置在氢气发生器(1)的下部，所述喷水管(1.2)上均匀分布有若干喷水口。
8.根据权利要求7所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：所述给料装置包括加料罐(2)和给料调节阀(2.1)，所述给料调节阀(2.1)的两端分别与加料罐(2)的粉末输出口、粉末喷雾装置的粉末输入口相连，所述加料罐(2)设置有气力输送装置。
9.根据权利要求7所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：所述氢气分离装置包括混合气体分离器(3)和氢氮气分离槽(4)，所述氢气分离装置的混合气体输入口设置在混合气体分离器(3)上，所述氢气分离装置的氢气输出口设置在氢氮气分离槽(4)上，所述混合气体分离器(3)的氢氮气输出口与氢氮气分离槽(4)的氢氮气输入口相连。
10.根据权利要求9所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：所述氢氮气分离槽(4)为变压吸附分离氮气和氢气的分离槽。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：所述给水装置包括储水槽(5)和水泵(6)，所述水泵(6)的一端与储水槽(5)的出水口相连，另一端与所述喷水装置的进水口相连。
12.根据权利要求7～10中任一项所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：还包括氢气缓冲罐(7)，所述氢气分离装置的氢气输出口与氢气缓冲罐(7)的氢气输入口相连。
13.根据权利要求12所述的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化装置，其特征在于：还包括氢氧燃料电池(8)，所述氢氧燃料电池(8)的氢气输入口与所述氢气缓冲罐(7)的氢气输出口相连。
14.一种应用如权利要求7所述制氢储氢一体化装置的氢化镁复合物粉末制氢储氢一体化工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备氢化镁复合物粉末，其原料以重量份计包括100份镁粉、8～11.4份石墨、1～2.3份石墨烯和0.5～1.7份Ti，所制得的氢化镁颗粒尺寸为18～21nm；
2)采用所述制氢储氢一体化装置进行制氢：将氢化镁复合物粉末，从粉末喷雾装置喷入氢气发生器(1)中，与从喷水装置喷入氢气发生器(1)的水进行反应，反应放热使水雾气化，气液混合态的水在氢气发生器(1)中与氢化镁复合物粉末喷雾接触并发生反应，反应产生的混合气体从混合气体输入口进入氢气分离装置，在氢气分离装置中进行分离，最终得到氢气。
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