CN102060266A - 一种氢化镁基复合粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢化镁基复合粉体,其以纳米级Mg粉为基料,混合金属颗粒和金属氧化物颗粒,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95-99%,金属颗粒0.5-4.0%,金属氧化物颗粒0.5-4.0%,金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种,金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种,混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。本发明组成合理,制备工艺简单,成本低,具有高效的储氢性能和显著的动力学性能,用来水解制氢,具有很好的水质适应性、温度适应性和水解产物安全无毒的友好性。
Description
技术领域
本发明中涉及一种复合材料,具体地说是一种氢化镁基复合粉体。其用来水解制氢。
技术背景
我国镁资源丰富,氢化镁(MgH2)做为氢源价格便宜,因而被认为是适合于水解制氢的材料。水解制氢方法相较其他的制氢方式,具有储氢量高、常温下能反应放出氢气、储氢安全性能高、水解产物无毒、原料价廉等优点,可以为质子交换膜燃料电池等用途提供便捷、安全的氢源。当考虑参与反应的水的质量时,水解反应的理论产氢率质量分数为7.69%。在燃料电池应用中,若由燃料电池产生的水被用来与MgH2反应,则产氢率质量分数可提高到15.4%,具有很高的储氢效率。同时,氢化镁水解产物为安全无毒的氢氧化镁(Mg(OH)2),对环境友好。氢化镁(MgH2)做为水解氢源,水解反应时其反应产物Mg(OH)2会形成一层钝化膜覆盖在未反应的MgH2上,使后续水解反应过程受到抑制,造成制氢速度受到影响,并且影响氢气的最终发生量。
国内外学者对氢化镁的水解研究大多集中在如何去除Mg(OH)2钝化膜体改善制氢速率与放氢量上。Grosjean等人在“Hydrogen production via hydrolysis reaction from ball-milled Mg-based materials”中提出了MgH2-Ni与Mg-Ni的水解制氢反应特征的研究报告。实验发现,Ni对Mg的催化作用比对MgH2的催化作用大得多。由此,提出Ni本身没有催化作用,Ni对Mg的催化作用主要是它与Mg形成了原电池,从而加速了Mg的反应。而MgH2是非导体,Ni与之不能形成原电池,从而未起到催化作用。进而提出金属Ni颗粒只对导体在电解质中进行的水解反应有催化作用。J.P.Tessier等人在“Hydrogen production and crystal structure of ball-milled MgH2-Ca and MgH2-CaH2 mixtures”中研究了球磨后的MgH2-Ca和MgH2-CaH2混合物的水解反应。实验发现,MgH2-Ca球磨后,MgH2中的H将转移给Ca形成CaH2,Mg-MgH2-CaH2混合物水解反应的速度比相同时间球磨的纯MgH2快,产氢率也较后者高。作者解释为MgH2-Ca和MgH2-CaH2中的Ca或CaH2与水反应生成的Ca(OH)2较易溶解,使MgH2与CaH2或Ca的新鲜界面暴露出来,从而提高产氢速度和MgH2的转化率。R.V.Lukasher等人在“Effect of Mechanical Activation on the Reaction of Magnesium Hydride with Water”中研究了MgH2 -石墨二元复合材料机械合金化对MgH2水解性能的影响。结果表明机械合金化提高了氢化镁与水反应的反应性能。在MgH2 的机械化学处理中石墨提供了一种附加的激活作用。为了达到最高的水解反应的反应性能,在形成MgH2 –石墨复合材料时,20kJ/g的变形能量被测定为最适宜的条件。哈工大的胡连喜等人在“Hydrogen generation via hydrolysis of nanocrystalline MgH2 and MgH2-based composites”中通过球磨得到了纳米晶MgH2及MgH2基复合材料。纳米晶氢化镁的水解速率较高,提主要原因是纳米化处理增大了表面积。实验结果发现,MgH2和MgH2基复合材料在球磨15小时后晶粒尺寸小于13nm。球磨后MgH2显示出更好的水解动力学性能,水解70分钟时放氢量从7.5%增加到25%。加入CaH2和Ca球磨,MgH2的放氢量分别达到76%和62%。而铝的加入对MgH2的放氢性能没有显示出促进的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种组成合理,制备工艺简单,成本低,具有高效的储氢性能和显著的动力学性能的氢化镁基复合粉体。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种氢化镁基复合粉体,其特征是:其以纳米级Mg粉为基料,混合金属颗粒和金属氧化物颗粒,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95-99%,金属颗粒0.5-4.0%,金属氧化物颗粒0.5-4.0%,金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种,金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种,混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。
本发明所说的纳米晶MgH2粉末晶粒直径为13~55nm,复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%(质量分数)。
本发明所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm,复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%(质量分数)。
本发明混合料中加入纳米级金属颗粒或金属氧化物颗粒,可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度,有利于氢化镁粒径的减小。更重要的是锰、铁、钴、镍、铜及其氧化物与纳米晶MgH2之间形成了优异的协同作用的极细显微结构,具有良好的催化作用和显著的动力学性能,用来水解制氢。可以改善储氢反应速度控制微区放热,有效改善储氢反应物Mg(OH)2的形貌,进而达到充分水解反应的目的。对照现有技术,本发明组成合理,制备工艺简单,成本低,具有高效的储氢性能和显著的动力学性能。本发明氢化镁基复合粉体用来水解制氢,具有很好的水质适应性、温度适应性和水解产物安全无毒的友好性。可以在多种水质中进行快速制氢,同时在较宽温度范围内都能进行快速制氢,在常温(25℃)下水解20min可以释放出超过30%理论储氢量的氢气,在70℃下水解20min可以释放出超过90%理论储氢量的氢气,并且添加物及生成的Mg(OH)2安全无毒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
一种氢化镁基复合粉体,其以纳米级Mg粉为基料,原料中包括纳米级Mg粉、金属颗粒和金属氧化物颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95-99%,金属颗粒0.5-4.0%,金属氧化物颗粒0.5-4.0%。其中所说的金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种,金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种。利用行星式球磨机中充氢(0.3~0.6MPa)球磨60~120h,可获得纳米晶氢化镁复合粉体。其中的纳米晶MgH2粉末晶粒直径范围为13~55nm,复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%(质量分数)。
本发明所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm,复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%(质量分数)。加入金属或金属氧化物颗粒粒径越小,可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度,有利于氢化镁粒径的减小。加入纳米级金属或金属氧化物颗粒所得到氢化镁粉体,颗粒细小且分散,团聚现象明显好转。更重要的是锰、铁、钴、镍、铜及其氧化物与纳米晶MgH2之间形成了优异的协同作用的极细显微结构,具有良好的催化作用和显著的动力学性能,可以改善储氢反应速度控制微区放热,有效改善储氢反应物Mg(OH)2的形貌,进而达到充分水解反应的目的。
实施例1:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Ni和MnO2颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉99%,纳米Ni 0.5%,MnO2颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米镍(Ni)粉、纳米级MnO2颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后,氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例2:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Mn和NiO颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95%,纳米Ni 1.0%,MnO2颗粒4.0 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为20~50nm的氢化镁粉末、纳米锰(Mn)粉、纳米级NiO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。该复合粉体在70℃湖泊淡水中水解20min,释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例3:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Co和CuO颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉98%,纳米Co 0.5%,CuO颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米钴(Co)粉、纳米级CuO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后,氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例4:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Fe和CoO颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉97%,纳米Fe 1.5%,CoO颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米铁(Fe)粉、纳米级CoO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后,氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例5:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Cu和Fe2O3颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95.5%,纳米Cu 4.0%,Fe2O3颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米铜(Cu)粉、纳米级Fe2O3颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过70℃后,氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例6:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Ni和Fe2O3颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉98%,纳米Ni 0.5%,Fe2O3颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米镍(Ni)粉、纳米级Fe2O3颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后,氢化镁基复合粉体能在净化海水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例7:一种氢化镁基复合粉体,其原料包括纳米级Mg粉、纳米Mn和CoO颗粒。混合加入行星式球磨机中,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉99%,纳米Ni 0.5%,CoO颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为:行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h,球料比为20:1,球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有:晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米锰(Mn)粉、纳米级CoO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后,氢化镁基复合粉体能在净化海水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒,可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
Claims (3)
1.一种氢化镁基复合粉体,其特征是:其以纳米级Mg粉为基料,混合金属颗粒和金属氧化物颗粒,混合料中各组分质量百分含量为:Mg粉95-99%,金属颗粒0.5-4.0%,金属氧化物颗粒0.5-4.0%,金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种,金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种,混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。
2.根据权利要求1所述的氢化镁基复合粉体,其特征是:所说的纳米晶MgH2粉末晶粒直径为13~55nm,复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%(质量分数)。
3.根据权利要求1所述的氢化镁基复合粉体,其特征是:所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%(质量分数)。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110518 |