CN102060266A - 一种氢化镁基复合粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氢化镁基复合粉体，其以纳米级Mg粉为基料，混合金属颗粒和金属氧化物颗粒，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95-99%，金属颗粒0.5-4.0%，金属氧化物颗粒0.5-4.0%，金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种，金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种，混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。本发明组成合理，制备工艺简单，成本低，具有高效的储氢性能和显著的动力学性能，用来水解制氢，具有很好的水质适应性、温度适应性和水解产物安全无毒的友好性。

Description

一种氢化镁基复合粉体
技术领域
本发明中涉及一种复合材料，具体地说是一种氢化镁基复合粉体。其用来水解制氢。
技术背景
我国镁资源丰富，氢化镁（MgH2）做为氢源价格便宜，因而被认为是适合于水解制氢的材料。水解制氢方法相较其他的制氢方式，具有储氢量高、常温下能反应放出氢气、储氢安全性能高、水解产物无毒、原料价廉等优点，可以为质子交换膜燃料电池等用途提供便捷、安全的氢源。当考虑参与反应的水的质量时，水解反应的理论产氢率质量分数为7.69%。在燃料电池应用中，若由燃料电池产生的水被用来与MgH2反应，则产氢率质量分数可提高到15.4%，具有很高的储氢效率。同时，氢化镁水解产物为安全无毒的氢氧化镁（Mg(OH)2），对环境友好。氢化镁（MgH2）做为水解氢源，水解反应时其反应产物Mg(OH)2会形成一层钝化膜覆盖在未反应的MgH2上，使后续水解反应过程受到抑制，造成制氢速度受到影响，并且影响氢气的最终发生量。
国内外学者对氢化镁的水解研究大多集中在如何去除Mg(OH)2钝化膜体改善制氢速率与放氢量上。Grosjean等人在“Hydrogen production via hydrolysis reaction from ball-milled Mg-based materials”中提出了MgH2-Ni与Mg-Ni的水解制氢反应特征的研究报告。实验发现，Ni对Mg的催化作用比对MgH2的催化作用大得多。由此，提出Ni本身没有催化作用，Ni对Mg的催化作用主要是它与Mg形成了原电池，从而加速了Mg的反应。而MgH2是非导体，Ni与之不能形成原电池，从而未起到催化作用。进而提出金属Ni颗粒只对导体在电解质中进行的水解反应有催化作用。J.P.Tessier等人在“Hydrogen production and crystal structure of ball-milled　MgH2-Ca and MgH2-CaH2 mixtures”中研究了球磨后的MgH2-Ca和MgH2-CaH2混合物的水解反应。实验发现，MgH2-Ca球磨后，MgH2中的H将转移给Ca形成CaH2，Mg-MgH2-CaH2混合物水解反应的速度比相同时间球磨的纯MgH2快，产氢率也较后者高。作者解释为MgH2-Ca和MgH2-CaH2中的Ca或CaH2与水反应生成的Ca(OH)2较易溶解，使MgH2与CaH2或Ca的新鲜界面暴露出来，从而提高产氢速度和MgH2的转化率。R.V.Lukasher等人在“Effect of Mechanical Activation on the Reaction of Magnesium Hydride with Water”中研究了MgH2 -石墨二元复合材料机械合金化对MgH2水解性能的影响。结果表明机械合金化提高了氢化镁与水反应的反应性能。在MgH2 的机械化学处理中石墨提供了一种附加的激活作用。为了达到最高的水解反应的反应性能，在形成MgH2 –石墨复合材料时，20kJ/g的变形能量被测定为最适宜的条件。哈工大的胡连喜等人在“Hydrogen generation via hydrolysis of nanocrystalline MgH2 and MgH2-based composites”中通过球磨得到了纳米晶MgH2及MgH2基复合材料。纳米晶氢化镁的水解速率较高，提主要原因是纳米化处理增大了表面积。实验结果发现，MgH2和MgH2基复合材料在球磨15小时后晶粒尺寸小于13nm。球磨后MgH2显示出更好的水解动力学性能，水解70分钟时放氢量从7.5%增加到25%。加入CaH2和Ca球磨，MgH2的放氢量分别达到76%和62%。而铝的加入对MgH2的放氢性能没有显示出促进的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组成合理，制备工艺简单，成本低，具有高效的储氢性能和显著的动力学性能的氢化镁基复合粉体。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种氢化镁基复合粉体，其特征是：其以纳米级Mg粉为基料，混合金属颗粒和金属氧化物颗粒，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95-99%，金属颗粒0.5-4.0%，金属氧化物颗粒0.5-4.0%，金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种，金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种，混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。
本发明所说的纳米晶MgH2粉末晶粒直径为13~55nm，复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%（质量分数）。
本发明所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm，复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%（质量分数）。
本发明混合料中加入纳米级金属颗粒或金属氧化物颗粒，可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度，有利于氢化镁粒径的减小。更重要的是锰、铁、钴、镍、铜及其氧化物与纳米晶MgH2之间形成了优异的协同作用的极细显微结构，具有良好的催化作用和显著的动力学性能，用来水解制氢。可以改善储氢反应速度控制微区放热，有效改善储氢反应物Mg(OH)2的形貌，进而达到充分水解反应的目的。对照现有技术，本发明组成合理，制备工艺简单，成本低，具有高效的储氢性能和显著的动力学性能。本发明氢化镁基复合粉体用来水解制氢，具有很好的水质适应性、温度适应性和水解产物安全无毒的友好性。可以在多种水质中进行快速制氢，同时在较宽温度范围内都能进行快速制氢，在常温（25℃）下水解20min可以释放出超过30%理论储氢量的氢气，在70℃下水解20min可以释放出超过90%理论储氢量的氢气，并且添加物及生成的Mg(OH)2安全无毒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
一种氢化镁基复合粉体，其以纳米级Mg粉为基料，原料中包括纳米级Mg粉、金属颗粒和金属氧化物颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95-99%，金属颗粒0.5-4.0%，金属氧化物颗粒0.5-4.0%。其中所说的金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种，金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种。利用行星式球磨机中充氢(0.3~0.6MPa)球磨60~120h，可获得纳米晶氢化镁复合粉体。其中的纳米晶MgH2粉末晶粒直径范围为13~55nm，复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%（质量分数）。
本发明所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm，复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%（质量分数）。加入金属或金属氧化物颗粒粒径越小，可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度，有利于氢化镁粒径的减小。加入纳米级金属或金属氧化物颗粒所得到氢化镁粉体，颗粒细小且分散，团聚现象明显好转。更重要的是锰、铁、钴、镍、铜及其氧化物与纳米晶MgH2之间形成了优异的协同作用的极细显微结构，具有良好的催化作用和显著的动力学性能，可以改善储氢反应速度控制微区放热，有效改善储氢反应物Mg(OH)2的形貌，进而达到充分水解反应的目的。
实施例1：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Ni和MnO2颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉99%，纳米Ni 0.5%，MnO2颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米镍（Ni）粉、纳米级MnO2颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后，氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例2：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Mn和NiO颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95%，纳米Ni 1.0%，MnO2颗粒4.0 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为20~50nm的氢化镁粉末、纳米锰（Mn）粉、纳米级NiO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。该复合粉体在70℃湖泊淡水中水解20min，释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例3：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Co和CuO颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉98%，纳米Co 0.5%，CuO颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米钴（Co）粉、纳米级CuO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后，氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例4：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Fe和CoO颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉97%，纳米Fe 1.5%，CoO颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米铁（Fe）粉、纳米级CoO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后，氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例5：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Cu和Fe2O3颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95.5%，纳米Cu 4.0%，Fe2O3颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米铜（Cu）粉、纳米级Fe2O3颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过70℃后，氢化镁基复合粉体能在二次蒸馏水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例6：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Ni和Fe2O3颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉98%，纳米Ni 0.5%，Fe2O3颗粒1.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米镍（Ni）粉、纳米级Fe2O3颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后，氢化镁基复合粉体能在净化海水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。
实施例7：一种氢化镁基复合粉体，其原料包括纳米级Mg粉、纳米Mn和CoO颗粒。混合加入行星式球磨机中，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉99%，纳米Ni 0.5%，CoO颗粒0.5 %。利用充氢球磨的方式进行制作。具体参数为：行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20：1，球磨转速为180r/min。得到的氢化镁复合粉体含有：晶粒尺寸为15~50nm的氢化镁粉末、纳米锰（Mn）粉、纳米级CoO颗粒。该复合粉体水解速度随温度升高有显著改善。温度超过60℃后，氢化镁基复合粉体能在净化海水中20min内释放出超过90%理论储氢量的氢气。氢化镁基复合粉体水解后生成的Mg(OH)2粉体安全无毒，可以作为纳米级Mg(OH)2粉体回收再利用。

Claims (3)

1.一种氢化镁基复合粉体，其特征是：其以纳米级Mg粉为基料，混合金属颗粒和金属氧化物颗粒，混合料中各组分质量百分含量为：Mg粉95-99%，金属颗粒0.5-4.0%，金属氧化物颗粒0.5-4.0%，金属颗粒是锰、铁、钴、镍、铜一种或几种，金属氧化物颗粒是氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜的一种或几种，混合料在球磨机中通过充氢球磨得到纳米晶氢化镁复合粉体。
2.根据权利要求1所述的氢化镁基复合粉体，其特征是：所说的纳米晶MgH2粉末晶粒直径为13~55nm，复合粉体中MgH2的含量为95.4%-99.1%（质量分数）。
3.根据权利要求1所述的氢化镁基复合粉体，其特征是：所说的金属颗粒和金属氧化物颗粒粒径为10nm~500nm复合粉体中金属颗粒和金属氧化物颗粒的总含量为1.0%-5.0%（质量分数）。
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