CN110980635A - 金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法 - Google Patents

金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于储氢材料技术领域，具体涉及一种金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法。所述的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，其中所述的混合料中金属氧化物的质量百分含量为1‑8％，将混合料在球磨机中通过充氢球磨得到金属氧化物复合氢化镁储氢材料。本发明通过加入纳米级金属氧化物颗粒，可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度，有利于氢化镁粒径的减小；金属氧化物包覆纳米晶MgH2，形成优异的协同作用的核壳结构，具有良好的催化作用和显著的动力学性能，可以改善储氢反应速度控制微区放热，且金属氧化物能够有效消除储氢反应物Mg(OH)2的团聚，进而达到充分水解反应的目的。

Description

金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法
技术领域
本发明属于储氢材料技术领域，具体涉及一种金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法。
背景技术
能源发展和环境保护已成为人类社会可持续发展的战略核心，化石能源的逐渐枯竭迫使人们寻求可再生的清洁能源。氢能由于清洁、高效、可再生，被公认为是21世纪最具发展潜力的二次能源。目前，以氢作为燃料的燃料电池已经在诸如汽车等实用领域逐步推广应用，但其广泛应用需要解决三个主要问题，即氢的经济制取、安全储运和高效使用。其中氢的安全储运是氢能系统发展的一个瓶颈。目前，人们仍然采用以高压钢瓶存储氢气和液氢作为氢燃料电池的氢源。这两种方法都存在着安全隐患，且储存相同量的氢，所需的体积比金属氢化物要大得多。金属氢化物储氢，因是致密的固体，是比较安全的储氢手段，为氢的安全储运及应用开辟了一条新的途径。
国内外学者对氢化镁的水解研究大多集中在去除Mg(OH)2钝化膜以改善制氢速率，提高放氢量。Grosjean等人在“Hydrogen production via hydrolysis reaction fromball-milled Mg-based materials”中提出了MgH2-Ni与Mg-Ni的水解制氢反应特征的研究报告。实验发现，Ni对Mg的催化作用比对MgH2的催化作用大得多。由此，提出Ni本身没有催化作用，Ni对Mg的催化作用主要是它与Mg形成了原电池，从而加速了Mg的反应。而MgH2是非导体，Ni与之不能形成原电池，从而未起到催化作用。进而提出金属Ni颗粒只对导体在电解质中进行的水解反应有催化作用。J.P.Tessier等人在“Hydrogen production andcrystal structure of ball-milled MgH2-Ca and MgH2-CaH2 mixtures”中研究了球磨后的MgH2-Ca和MgH2-CaH2混合物的水解反应。实验发现，MgH2-Ca球磨后，MgH2中的H将转移给Ca形成CaH2，Mg-MgH2-CaH2混合物水解反应的速度比相同时间球磨的纯MgH2快，产氢率也较后者高。作者解释为MgH2-Ca和MgH2-CaH2中的Ca或CaH2与水反应生成的Ca(OH)2较易溶解，使MgH2与CaH2或Ca的新鲜界面暴露出来，从而提高产氢速率和MgH2的转化率。R.V.Lukasher等人在“Effect of Mechanical Activation on the Reaction of Magnesium Hydridewith Water”中研究了MgH2-石墨二元复合材料机械合金化对MgH2水解性能的影响。结果表明机械合金化提高了氢化镁与水反应的反应性能。在MgH2的机械化学处理中石墨提供了一种附加的激活作用。为了达到最高的水解反应的反应性能，在形成MgH2–石墨复合材料时，20kJ/g的变形能量被测定为最适宜的条件。哈工大的胡连喜等人在“Hydrogen generationvia hydrolysis of nanocrystalline MgH2 and MgH2-based composites”中通过球磨得到了纳米晶MgH2及MgH2基复合材料。纳米晶氢化镁的水解速率较高，其主要原因是纳米化处理增大了比表面积。实验结果发现，MgH2和MgH2基复合材料在球磨15小时后晶粒尺寸小于13nm。球磨后MgH2显示出更好的水解动力学性能，水解70分钟时放氢量从7.5％增加到25％。加入CaH2和Ca球磨，MgH2的放氢量分别达到76％和62％。而铝的加入对MgH2的放氢性能没有显示出促进的作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法，采用金属氧化物与氢化镁复合，使得氢化镁被活化，从而具有高效的储氢性能和显著的动力学性能。
本发明所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，其中所述的混合料中金属氧化物的质量百分含量为1-8％，将混合料在球磨机中通过充氢球磨得到金属氧化物复合氢化镁储氢材料。
所述的金属氧化物为α-Fe2O3、TiO2、CeO2、Cr2O3、CuO、Mn2O3或Sc2O3中的一种或多种，该材料具有高效的储氢性能和显著的动力学性能。
所述的氢化镁的粒径为16.5-20.5nm。
所述的金属氧化物粒径为10.0-30.0nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过加入纳米级金属氧化物颗粒，可以加速充氢球磨过程中对镁基复合粉体的氢化速度，有利于氢化镁粒径的减小；金属氧化物包覆纳米晶MgH2，形成优异的协同作用的核壳结构，具有良好的催化作用和显著的动力学性能，可以改善储氢反应速度控制微区放热，且金属氧化物能够有效消除储氢反应物Mg(OH)2的团聚，进而达到充分水解反应的目的。对照现有技术，本发明组成合理，制备工艺简单，成本低，具有高效的储氢性能和显著的动力学性能。
2、本发明用来水解制氢，具有很好的水质适应性、温度适应性和水解产物安全无毒的环境友好性。可以在水体系中进行快速制氢，同时在较宽温度范围内都能进行快速制氢，在常温(25℃)下水解15min可以释放出超过30％理论储氢量的氢气，在50℃下水解15min可以释放出超过90％理论储氢量的氢气。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中用到的原料若无特殊说明均为市购。
实施例1
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁99％，α-Fe2O3 1％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨80h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出65％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出95％理论储氢量的氢气。
实施例2
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁98％，TiO2 2％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨80h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出68.6％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出96.5％理论储氢量的氢气。
实施例3
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁97％，CeO2 3％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在海水中水解15min释放出63.3％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在海水中水解15min释放出96.5％理论储氢量的氢气。
实施例4
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁97％，Cr2O3 3％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在海水中水解15min释放出65.6％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在海水中水解15min释放出95.5％理论储氢量的氢气。
实施例5
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁95％，CuO 5％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出66.6％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出95.8％理论储氢量的氢气。
实施例6
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁94％，Mn2O3 6％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为180r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出67.9％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出96.0％理论储氢量的氢气。
实施例7
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁92％，Sc2O3 8％；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为200r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出69.8％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出97.3％理论储氢量的氢气。
实施例8
所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法为：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，混合料中各组分的质量百分含量为：氢化镁92％，Sc2O3 5％，TiO23％，；将混合料在球磨机中进行充氢球磨，在行星式球磨机中充氢(0.4MPa)球磨100h，球料比为20:1，球磨转速为200r/min，得到的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的粒径为28.0-60.0nm。
得到的复合氢化镁储氢材料水解速度随温度升高有显著提高，在常温25℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出68.4％理论储氢量的氢气，在50℃下，复合氢化镁储氢材料在二次蒸馏水中水解15min释放出97.8％理论储氢量的氢气。
对比例
直接对氢化镁储氢材料进行水解测试，在常温25℃下在二次蒸馏水中水解15min释放出10.4％理论储氢量的氢气，在50℃下在二次蒸馏水中水解15min释放出27.8％理论储氢量的氢气。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (4)

1.一种金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于：以氢化镁为基料，混合金属氧化物颗粒，其中所述的混合料中金属氧化物的质量百分含量为1-8％，将混合料在球磨机中通过充氢球磨得到金属氧化物复合氢化镁储氢材料。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物为α-Fe2O3、TiO2、CeO2、Cr2O3、CuO、Mn2O3或Sc2O3中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的氢化镁的粒径为16.5-20.5nm。
4.根据权利要求1所述的金属氧化物复合氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物粒径为10-30nm。
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