CN105983394A

CN105983394A - 一种高效可磁分离染料吸附剂的制备方法

Info

Publication number: CN105983394A
Application number: CN201510096433.6A
Authority: CN
Inventors: 贾宝平; 王秋泽; 王小周
Original assignee: Changzhou Botan Environmental Protection And Technology Co Ltd; JIANGNAN GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE
Current assignee: Changzhou Botan Environmental Protection And Technology Co Ltd; JIANGNAN GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE
Priority date: 2015-03-05
Filing date: 2015-03-05
Publication date: 2016-10-05

Abstract

本发明公开了一种高效可磁分离染料吸附剂的制备方法，它包含一下步骤：分散均匀的铁酸盐、碳材料与和交联后的壳聚糖按一定比例混合，调节pH和温度，搅拌反应一段时间，洗涤至中性后，抽滤，烘干得到高效可磁分离的染料吸附剂。将发挥交联壳聚糖、碳材料的高吸附性能优势的同时引入磁性铁酸盐，使其兼具简可回收再利用的特性，作为一种具有广阔应用前景的可磁分离的高效染料吸附剂。

Description

一种高效可磁分离染料吸附剂的制备方法

技术领域

本发明属于染料吸附剂制备技术领域，具体涉及一种高效可磁分离染料吸附剂的制备方法。

技术领域

壳聚糖是一种廉价易得的多羟基和氨基的线性型高分子聚合物，其结构中的羟基和氨基具有良好的螯合作用，且氨基极易形成四级胺正离子，与弱碱性阴离子交换，可以使印染废水脱色，但在酸性溶液中会溶解。交联后的壳聚糖很好的弥补了这一缺陷，大大提升了其应用空间。以活性炭为代表的碳材料是也一种非极性的吸附剂，可以从水中吸附大部分的有机物质，但由于其再回收利用效率低，而受到了应用限制。本专利结合了交联壳聚糖、碳材料的高吸附性能优势的同时引入磁性铁酸盐，使其兼具简可回收再利用的特性，作为一种具有广阔应用前景的可磁分离的高效染料吸附剂。

发明内容

本发明的内容是将交联壳聚糖壳聚糖、碳材料与磁性铁酸盐，混合交联成高效可磁分离的染料吸附剂，所述的方法可以得到比表面积大，高效的可磁分离染料吸附剂。

本发明的技术解决方案是它包括以下步骤：

（1）将质量分数为20~49%的铁氧化物，铁酸镍，铁酸钴，铁酸锌与质量分数为20~50%活性炭，石墨烯，炭黑，石墨粉及其任意几种混合分散到乙醇，水，丙酮任意一种分散溶剂中；

（2）将质量分数为10~60%的壳聚糖分散在2%（v/v）乙酸溶剂中并与甲醛，乙二醛，戊二醛，环氧氯丙烷，京尼平中任意一种交联；

（3）将（1）和（2）的反应物混合，调节混合物的pH值为1~10；反应温度为20~200℃；反应时间为20~720分钟；

（4）待反应结束后，将反应物与溶剂磁性分离，洗涤至中性，烘干，将所得样品装袋备用。

本发明的优点是：提供了一种高效可磁分离染料吸附剂的制备方法，壳聚糖是一种廉价易得的多羟基和氨基的线性型高分子聚合物，其羟基和氨基具有良好的螯合作用，且氨基极易形成四级胺正离子，有弱碱性阴离子交换作用，不但对印染废水能脱色，而且对过渡金属离子有良好的螯合作用，在水处理领域具有良好的应用前景。将其与碳材料，铁酸盐复合，在增大吸附剂比表面积的同时，引入磁性物质，使其作为一种天然的可磁分离高效吸附剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实例1：

（1）取0.2g 四氧化三铁与0.2g 炭黑均匀混合分散于乙醇溶剂中；

（2）取0.6g 壳聚糖分散于1%（v/v）乙酸溶剂中并与戊二醛混合交联；

（3）将（1）和（2）反应物混合，调节混合物的pH值为2，反应温度设置为20℃，反应时间为50分钟；

实例2:

（1）取0.3g铁酸钴与0.4g 碳纳米管均匀混合分散于乙醇溶剂中；

（2）取0.3g 壳聚糖分散于3%（v/v）乙酸溶剂中并与甲醛混合交联；

（3）将（1）和（2）反应物混合，调节混合物的pH值为4，反应温度设置为50℃，反应时间为120分钟；

实例3:

（1）取0.4g 铁酸锌与0.4g 石墨烯均匀混合分散于丙酮溶剂中；

（2）取0.2g 壳聚糖分散于2%（v/v）乙酸溶剂中并与京尼平混合交联；

（3）将（1）和（2）反应物混合，调节混合物的pH值为6，反应温度设置为70℃，反应时间为320分钟；

实例4:

（1）取0.2g 铁酸镍与0.5g 活性炭均匀混合分散于去离子水中；

（2）取0.3g 壳聚糖分散于5%（v/v）乙酸溶剂中并与乙二醛混合交联；

（3）将（1）和（2）反应物混合，调节混合物的pH值为9，反应温度设置为60℃，反应时间为720分钟；

实例5:

（1）取0.4g 四氧化三铁与0.5g炭黑均匀混合分散于去离子水中；

（2）取0.1g 壳聚糖分散于8%（v/v）乙酸溶剂中并与环氧氯丙烷混合交联；

（3）将（1）和（2）反应物混合，调节混合物的pH值为10，反应温度设置为30℃，反应时间为560分钟；

说明书附图

图1 高效可磁分离吸附剂的制备流程图。

图2 可磁分离高效染料吸附剂的宏观和微观形貌。

图3 亚甲基在可磁高效分离吸附前后的对比图。

图4 可磁分离高效吸附剂对于亚甲基蓝的等温吸附曲线图。

Claims

1.一种可磁分离的染料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法为将分散均匀的铁酸盐、碳材料与和经交联剂交联后的壳聚糖按一定比例混合，调节pH和温度，搅拌反应一段时间，洗涤至中性后，抽滤，烘干得到高效可磁分离的染料吸附剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铁酸盐包括铁氧化物，铁酸镍，铁酸钴，铁酸锌；所述的铁酸盐占总比重的20~49%。

3.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的碳材料包括活性炭，石墨烯，炭黑，碳纳米管；所述的碳材料占总比重的20~50%；所述的分散溶剂包括乙醇，水，丙酮。

4.如权利要求1~3所述的方法，其特征在于，壳聚糖占总比重的1~60%；所述的交联剂包括甲醛，乙二醛，戊二醛，环氧氯丙烷，京尼平；所述的交联溶剂为1~8%（v/v）乙酸。

5.如权利要求1~4所述的方法，其特征在于，所述的混合物的pH值为1~10；反应温度为20~200℃；反应时间为20~720分钟。

6.如权利要求1~5所述的方法，制备的复合吸附剂具有较大比表面积，良好的磁性，和高效的染料吸附性能。