CN107469780A - 一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用。本发明以丰富、廉价易得的稻秆为原料合成易回收的磁性吸附剂。该方法包括以下步骤：（1）将稻秆水洗、烘干、粉碎、过筛进行预处理；（2）将预处理后的稻秆与二价、三价铁离子混合，加入氢氧化钠溶液后，进行水热反应，磁分离后洗涤、烘干；（3）将水热后的稻秆进行季铵化修饰，洗涤、干燥后得到磁性稻秆吸附剂。本发明具有综合成本相对较低、无二次污染、吸附剂易回收、吸附效率高等特点。

Description

一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农业废弃物资源化利用及水处理领域，具体涉及一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
工业迅速发展的同时，也带来一系列的环境问题。水体污染也越来越受到重视。染料，尤其是偶氮类染料是水体中有机污染物之一。它们难以生物降解，对动植物都有较大的毒害作用。因此，移除废水中的染料是至关重要的。传统的治理方法有化学沉降法、离子交换、膜过滤、化学氧化/还原、物理吸附法、生物法。在这些方法中，吸附具有高效、可靠、装备简单、经济可行等特点而备受瞩目。许多吸附剂已经应用于染料废水的处理，如活性炭、分子筛、离子交换树脂、金属氧化物、金属氢氧化物、金属有机骨架材料等。
农业及林业废弃物具有丰富、廉价的特点而作为吸附剂用于废水的处理而受到广泛关注。麦秆、玉米秆、胡桃壳、果皮基吸附剂广泛用于水体中污染物的移除。然而，这些吸附剂从水体中分离出来并不容易，需要经过离心或过滤等繁琐的步骤。
具有易分离特性的磁性吸附剂作为一种新型的吸附材料，广泛应用于废水处理中，在外加磁场下，能有效与水溶液分离。据国内外文献报道，磁性秸秆基吸附剂广泛应用于水体处理。但利用磁性稻秆作为吸附剂对水体中染料的处理却鲜为报到。本发明中，通过结合水热法、表面修饰，研制出一种对甲基橙具有较高吸附性能的吸附剂。一方面，水热法能破坏纤维素分子间范德华力，溶解部分木质素和半纤维素，提高亲水性纤维素与无机磁性纳米粒子之间的兼容性，增大稻秆的表面积；另一方面，吸附剂具有超顺磁性，在外加磁场作用下容易与介质分离。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用，该方法是将水热法与表面修饰结合起来，制得一种机械强度和吸附效果较好的磁性稻秆吸附剂。并且此吸附剂在外加磁场的作用下可与水溶液迅速分离，解决了传统吸附剂回收困难的问题，为其投入实际应用提供了可能性。此方法制备吸附剂操作简单，成本低，并且符合绿色环保的理念。
本发明的目的通过下述方案实现。
一种磁性稻秆吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将稻秆粉末与二价、三价铁离子(硫酸亚铁、三氯化铁的混合液)混合，然后在搅拌条件下逐滴加入氢氧化钠溶液，得混合溶液A；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液A在120-250℃下水热反应6-24h，磁分离后洗涤、干燥、粉碎，得到磁性稻秆；
(3)向步骤(2)得到的磁性稻秆中加入N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷，然后在60-120℃下反应0.5-3h进行季铵化修饰，得混合溶液B；
(4)将吡啶加入步骤(3)的混合溶液B中，然后在60-120℃下反应1-5h，得混合溶液C；
(5)将三乙胺加入步骤(4)的混合溶液C中，然后在60-120℃下反应2-5h，磁分离后洗涤、烘干，得到磁性稻秆吸附剂，即磁性铵基稻秆吸附剂。
优选的，步骤(1)所述稻秆粉末是选用成熟的水稻秸秆,进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过筛，收集粉末得到。
优选的，步骤(1)所述稻秆粉末的粒径为60-200目；所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-1.0mol/L，0.2-2.0mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-8mol/L。
优选的，所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-0.3mol/L，0.2-0.6mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-4mol/L。
优选的，步骤(1)所述稻秆粉末与混合液的质量体积比为1:15-1:50g/mL。
优选的，步骤(2)所述水热反应的温度为160-220℃。
优选的，步骤(3)所述N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别与磁性稻秆的体积质量比为4-6mL/g，4-6mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为0.5-1.5h。
优选的，步骤(4)所述吡啶与磁性稻秆的体积质量比为2-4.5mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为1-3h。
优选的，步骤(5)所述三乙胺与磁性稻秆的体积质量比为0-3.3mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为2-4h。
优选的，步骤(5)所述烘干的温度为80℃。
由以上所述的方法制得的一种磁性稻秆吸附剂。
以上所述的一种磁性稻秆吸附剂在吸附甲基橙中的应用，具体应用步骤如下：在20-60℃振荡条件下，向甲基橙浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液中投入磁性稻秆吸附剂，振荡6-24h后，测量所得溶液中甲基橙的浓度。
优选的，所述振荡温度为30℃，振荡时间为24h。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明以农业废弃物稻秆为原料，来源广泛，价格低廉，能促进农业废弃物的资源化利用。
(2)本发明的吸附剂用于废水中甲基橙的吸附去除时，在外加磁场下即可将吸附完成后的吸附剂从废水中分离，具有成本低、分离回收容易等优点。
(3)本发明利用水热法制备磁性稻秆，能有效提高亲水性木质纤维素与无机磁性纳米粒子之间的兼容性。
附图说明
图1为稻秆及实施例3所制备磁性稻秆吸附剂的红外谱图。
图2为实施例1-7所制备磁性稻秆吸附剂在30℃下的吸附等温线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.15mol/L硫酸亚铁，0.3mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:50g/mL。再加入40ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌10min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于180℃下水热6h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比为6mL/g、6mL/g混合后在100℃下搅拌1h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为4.5mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，100℃下搅拌1h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为2.2mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，100℃下搅拌3h。用乙醇和蒸馏水分别洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶中，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为781mg/g，如图2所示。
实施例2
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.3mol/L硫酸亚铁，0.2mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:15g/mL。再加入40ml 4mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌30min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于220℃下水热12h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比6mL/g、5mL/g混合后80℃下搅拌1.5h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为3mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，90℃下搅拌2h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为2.2mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，100℃下搅拌2h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为632mg/g，如图2所示。
实施例3
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.15mol/L硫酸亚铁，0.6mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:25g/mL。再加入40ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌10min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于180℃下水热18h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比5mL/g、6mL/g混合后90℃下搅拌1.5h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为4.5mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，80℃下搅拌2h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为3.3mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，90℃下搅拌3h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。所制备的吸附剂与稻秆原料的红外谱图如图1所示，吸附剂在1488cm-1，774cm-1，682cm-1附近出现新的吸收峰，分别为C-N键，N-H键伸缩振和氯代烷的振动吸收峰，这表明铵基官能团成功嫁接在磁性稻秆表面。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为852mg/g，如图2所示。
实施例4
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.1mol/L硫酸亚铁，0.2mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:25g/mL。再加入40ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌60min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于200℃下水热18h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比6mL/g、4mL/g混合后90℃下搅拌0.5h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为2mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，80℃下搅拌3h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为3.3mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，80℃下搅拌4h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为695mg/g，如图2所示。
实施例5
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.1mol/L硫酸亚铁，0.2mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:25g/mL。再加入40ml 4mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌60min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于160℃下水热12h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比4mL/g、5mL/g混合后90℃下搅拌1h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为4.5mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，90℃下搅拌1h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为1.1mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，100℃下搅拌3h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为643mg/g，如图2所示。
实施例6
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.3mol/L硫酸亚铁，0.6mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:15g/mL。再加入40ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌30min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于160℃下水热24h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比5mL/g、4mL/g混合后80℃下搅拌1h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为4.5mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，90℃下搅拌1h。
5.按三乙胺与磁性稻秆液固比为2.2mL/g将三乙胺滴入步骤4所得溶液中，100℃下搅拌2h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
6.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为682mg/g，如图2所示。
实施例7
1.选用成熟的水稻秸秆，进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过100目筛，收集粉末。取2.5g 100目筛的稻秆粉末与0.15mol/L硫酸亚铁，0.2mol/L氯化铁混合液混合均匀，固液比为1:50g/mL。再加入40ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，并持续搅拌30min。
2.将步骤1所得到的混合溶液装入不锈钢反应釜中，于180℃下水热24h。磁分离后用蒸馏水洗涤、干燥、粉碎得到磁性稻秆。
3.取步骤2所得到的磁性稻秆于三口烧瓶中,与N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别按液固比4mL/g、6mL/g混合后100℃下搅拌1.5h。
4.按吡啶与磁性稻秆液固比为4.5mL/g将吡啶加入步骤3所得溶液中，100℃下搅拌3h。分别用乙醇和蒸馏水洗涤后，在80℃的条件下烘干即得到磁性稻秆吸附剂。
5.取所得磁性稻秆吸附剂0.1g和100ml浓度为100-1000mg/L的甲基橙溶液一同加入锥形瓶，放入恒温振荡器中30℃振荡，达到平衡后，测量溶液中甲基橙的浓度。吸附剂对甲基橙的最大吸附容量为396mg/g，如图2所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性稻秆吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将稻秆粉末与硫酸亚铁、三氯化铁的混合液混合，然后在搅拌条件下逐滴加入氢氧化钠溶液，得混合溶液A；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液A在120-250 ℃下水热反应6-24 h，磁分离后洗涤、干燥、粉碎，得到磁性稻秆；
（3）向步骤（2）得到的磁性稻秆中加入N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷，然后在60-120℃下反应0.5-3 h，得混合溶液B；
（4）将吡啶加入步骤（3）的混合溶液B中，然后在60-120 ℃下反应1-5 h，得混合溶液C；
（5）将三乙胺加入步骤（4）的混合溶液C中，然后在60-120 ℃下反应2-5 h，磁分离后洗涤、烘干，得到磁性稻秆吸附剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稻秆粉末的粒径为60-200目；所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-1.0 mol/L，0.2-2.0 mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-8 mol/L。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-0.3 mol/L，0.2-0.6 mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-4 mol/L。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稻秆粉末与混合液的质量体积比为1:15-1:50 g/mL。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应的温度为160-220 ℃。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别与磁性稻秆的体积质量比为4-6 mL/g，4-6 mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为0.5-1.5 h。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述吡啶与磁性稻秆的体积质量比为2-4.5 mL/g；所述反应的温度为80-100 ℃，时间为1-3 h。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述三乙胺与磁性稻秆的体积质量比为0-3.3 mL/g；所述反应的温度为80-100 ℃，时间为2-4 h。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制得的一种磁性稻秆吸附剂。
10. 权利要求9所述的一种磁性稻秆吸附剂在吸附甲基橙中的应用，其特征在于，具体应用步骤如下：在20-60℃振荡条件下，向甲基橙浓度为100-1000 mg/L的甲基橙溶液中投入磁性稻秆吸附剂，达到吸附平衡后，测量所得溶液中甲基橙的浓度。
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