CN117884099A - 一种磁性炭黑材料的制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种磁性炭黑材料的制备方法和制备装置，其中制备方法包括以下步骤：S10，炭黑预氧化：向反应釜中加入炭黑和双氧水溶液，搅拌120~180min，过滤掉溶液，得到滤饼A；S20，浸渍：然后向反应釜中加入硝酸盐混合溶液，对滤饼A进行浸渍，搅拌60~120min，浸渍完成后过滤掉溶液，得到滤饼B；S30，原位沉积负载：将滤饼B在振动流化床组件中通过输送带依次经过反应段和干燥脱水段制备磁性炭黑材料；具有结构稳固、磁性材料不易脱落、良好的吸附性和磁分离性能的有益效果；适用于炭黑材料的制备技术领域。
Description
技术领域
本申请涉及炭黑材料的制备技术领域，具体涉及一种磁性炭黑材料的制备方法和制备装置。
背景技术
磁性炭黑具有良好的化学稳定性和热稳定性且无毒副作用，其作为催化剂载体或缓释药物载体时具有广泛的应用潜能。例如，磁性炭黑作为催化剂载体在悬浮态反应体系中时，磁性炭黑在外部磁场的作用下可以方便快捷地从反应体系中分离，很好地解决了催化剂与不溶性固体产物的分离难题。
公开号为CN113041996A公开了一种磁性石墨化的炭黑制备方法和应用，其制备方法为：在碱性溶液中，氯化铁和氯化亚铁溶液在石墨化炭黑上共沉淀，生成的磁性物质Fe3O4负载于石墨化炭黑上，制备了具有吸附性能的磁性石墨化炭黑。该方法制备的磁性石墨化炭黑可用于食品农产品的痕量和超痕量化合物的分析时的磁固相萃取材料。但是制备出的磁性石墨化炭黑依靠物理吸附结合，磁性物质易从炭黑表面或孔道内脱落而失去磁性，稳定性不高。
公开号为CN109513423A公开了一种磁性炭黑吸附剂、其制备方法及应用，以废旧轮胎粉为炭黑来源，以Fe3O4磁性纳米粒子为磁性载体，以粘粉为结合剂，共热解后制备成具有磁性的热解炭黑吸附剂。虽然对废旧轮胎进行了资源化利用，具有原材料来源广，成本低廉的优点，但Fe3O4磁性纳米粒子和废旧轮胎粉共热解过程中，由于高温极易消磁而失去磁性，制备出的磁性炭黑的效果不好。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本申请提供了一种磁性炭黑材料的制备方法和制备装置。
根据本申请的第一个方面，提供了一种磁性炭黑材料的制备方法，包括以下步骤：
S10，炭黑预氧化：向反应釜中加入炭黑和双氧水溶液，搅拌120~180min，过滤掉溶液，得到滤饼A；
S20，浸渍：然后向反应釜中加入硝酸盐混合溶液，对滤饼A进行浸渍，搅拌60~120min，浸渍完成后过滤掉溶液，得到滤饼B；所述硝酸盐混合溶液中包括硝酸铁和硝酸镍；
S30，原位沉积负载：将滤饼B在振动流化床组件中通过输送带依次经过反应段和干燥脱水段制备磁性炭黑材料；
反应段，在流态化状态下进行原位水解反应，向反应段通入氨气和氮气的混合气体，混合气体与滤饼B反应生成的铁镍水合物原位沉积负载在炭黑孔隙中；
干燥脱水段，向干燥脱水段通入热空气，使炭黑孔隙中的铁镍水合物生成铁酸镍，铁酸镍和炭黑靠氧桥连接，负载在炭黑孔隙中即可得到磁性炭黑材料。
优选地，包括以下原料：炭黑500g、质量浓度为1~5%的双氧水溶液2000
ml、质量浓度为10~40%硝酸盐混合溶液800ml。
更优选地，所述硝酸盐混合溶液中，包括摩尔比为1:2的硝酸铁和硝酸镍。
更优选地，所述振动流化床组件中输送带的输送速度为0.1~0.2m/min。
更优选地，步骤S30中向干燥脱水段通入热空气的温度为300~350℃。
根据本申请的第二个方面，提供了一种用于实现上述任一内容所述的磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，包括：反应釜组件，包括反应釜，所述反应釜的上部设置有第一进料口和第一搅拌口，所述反应釜的下部设置有第一排液口和第一出料口，所述反应釜的内壁和所述第一排液口之间设置有过滤网；所述反应釜内还设置有搅拌部件，所述搅拌部件通过所述第一搅拌口伸入所述反应釜的内部；
振动流化床组件，包括反应部件和加气部件，所述反应部件包括反应段、干燥脱水段和第二出料口，所述反应段与所述干燥脱水段之间通过输送带连通，使物料通过输送带依次经过反应段、干燥脱水段和第二出料口；所述输送带的一端用于承接所述第一出料口处的物料，所述输送带的另一端将物料输送至所述第二出料口。
优选地，所述加气部件包括反应加气部件和干燥脱水加气部件；所述反应加气部件包括氨气瓶和氮气瓶，所述氨气瓶和所述氮气瓶与所述反应段的进气口之间均通过第一阀门相连通；所述干燥脱水加气部件包括鼓风机和加热器，所述鼓风机的出气口通过所述加热器和第二阀门与所述干燥脱水段的进气口相连通。
更优选地，所述振动流化床组件还包括集气部件，所述集气部件包括反应集气罩、干燥脱水集气罩和引风机；所述反应集气罩与所述反应段的出气口相连通，所述干燥脱水集气罩与所述干燥脱水段的出气口相连通；所述引风机的进气口与所述反应集气罩和所述干燥脱水集气罩之间均通过第三阀门相连通。
优选地，所述搅拌部件包括搅拌电机和搅拌杆，所述搅拌电机为所述搅拌杆提供搅拌动力，所述搅拌杆上远离所述搅拌电机的一端通过所述第一搅拌口伸入所述反应釜的内部。
优选地，所述制备装置还包括螺旋加料器，设置于所述第一出料口与所述输送带上靠近所述第一出料口的一端之间。
本申请中将磁性铁酸镍稳定、紧密、均匀地负载于炭黑孔隙中，磁性铁酸镍颗粒与炭黑之间依靠化学键连接，结构更加稳固，磁性材料不易脱落，制备出的磁性炭黑材料结构稳定性较高，具有良好的吸附和磁分离性能，能够对重金属进行有效去除，解决了现有技术中磁性材料容易从炭黑孔隙中脱落，使磁性炭黑材料失去磁性、稳定性不高的问题。首先硝酸盐混合溶液充分浸渍在炭黑孔隙中，然后在振动流化床组件的流态化状态下，氨气先和炭黑表面的水份接触，电离出OH-，促使铁离子和镍离子发生水解反应，该状态下的水解沉积不同于液相的水解沉积，可实现原位水解沉积，颗粒之间不聚集、不团聚，实现炭黑粉体的均匀负载，解决了现有技术中粉状材料难以均匀负载的问题。输送带能够实现磁性炭黑材料的连续制备，提高了质量稳定性。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中进行阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所指出的内容来实现和获得。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例一至实施例三提供的磁性炭黑材料的XRD图谱；
图2为本申请实施例一至实施例三提供的磁性炭黑材料的磁滞回线图；
图3为本申请实施例一至实施例三提供的磁性炭黑材料的吸附去除重金属铅的效果图；
图4为本申请实施例提供的磁性炭黑材料的制备装置的结构示意图；
图中：
10为反应釜组件，101为反应釜，102为过滤网，103为搅拌部件，1011为第一进料口，1012为第一搅拌口，1013为第一排液口，1014为第一出料口；
20为振动流化床组件，201为反应段，202为干燥脱水段，203为第二出料口，204为输送带，205为反应加气部件，206为干燥脱水加气部件，207为引风机，2051为氨气瓶，2052为氮气瓶，2061为鼓风机，2062为加热器；
30为螺旋加料器；
a为实施例一制备的磁性炭黑材料，b为实施例二制备的磁性炭黑材料，c为实施例三制备的磁性炭黑材料。
具体实施方式
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请提供了一种磁性炭黑材料，包括以下原料，炭黑500g、质量浓度为1~5%的双氧水溶液2000ml、质量浓度为10~40%的硝酸盐混合溶液800ml。
进一步地，硝酸盐混合溶液中，包括摩尔比为1:2的硝酸铁和硝酸镍。
实施例一至实施例三中各自的原料加入量及原料的浓度等如下表1所示。
本申请实施例一至实施例三中磁性炭黑材料的制备方法，包括以下步骤：
S10，炭黑预氧化：向反应釜101中加入炭黑和双氧水溶液，搅拌120~180min，过滤掉溶液，得到滤饼A；
S20，浸渍：然后向反应釜101中加入硝酸盐混合溶液，对滤饼A进行浸渍，搅拌60~120min，浸渍完成后过滤掉溶液，得到滤饼B；
S30，原位沉积负载：将滤饼B在振动流化床组件20中通过输送带204依次经过反应段201和干燥脱水段202制备磁性炭黑材料；输送带204的输送速度为0.1~0.2m/min；
反应段201，在流态化状态下进行原位水解反应，向反应段201通入氨气和氮气的混合气体，混合气体与滤饼B反应生成的铁镍水合物原位沉积负载在炭黑孔隙中；具体地，混合气体中氨气的体积含量为5~10%；
干燥脱水段202，向干燥脱水段202通入温度为300~350℃的热空气，使炭黑孔隙中的铁镍水合物生成铁酸镍，铁酸镍和炭黑靠氧桥连接，负载在炭黑孔隙中即可得到磁性炭黑材料。热空气温度较低，不会使磁性材料消磁，制备出的磁性炭黑的效果更好。
表1
本申请的反应原理及相应的反应方程式为：
步骤S10，炭黑预氧化：采用双氧水对炭黑进行预氧化处理，将炭黑孔隙表面引入含氧官能团，为后续干燥脱水段202的氧桥连接做准备；
；
步骤S20，浸渍：将硝酸盐混合溶液浸渍吸附在炭黑孔隙中，浸渍均匀；
步骤S30，原位沉积负载：
反应段201：通过氨气/氮气混合气体与炭黑充分接触，在流态化的状态下硝酸盐混合溶液与氨气在炭黑孔隙内发生反应生成铁镍水合物；
；
；
；
干燥脱水段202：通过加热使炭黑孔隙内的铁镍水合物转化为铁酸镍，铁酸镍负载在炭黑孔隙中，铁酸镍与炭黑之间氧桥连接，得到磁性炭黑材料；
；
。
本申请中将磁性铁酸镍稳定、紧密、均匀地负载于炭黑孔隙中，磁性铁酸镍颗粒与炭黑之间依靠化学键连接，结构更加稳固，磁性材料不易脱落，制备出的磁性炭黑材料结构稳定性较高，具有良好的吸附和磁分离性能，能够对重金属进行有效去除，解决了现有技术中磁性材料容易从炭黑孔隙中脱落，使磁性炭黑材料失去磁性、稳定性不高的问题。首先硝酸盐混合溶液充分浸渍在炭黑孔隙中，然后在振动流化床组件20的流态化状态下，氨气先和炭黑表面的水份接触，电离出OH-，促使铁离子和镍离子发生水解反应，该状态下的水解沉积不同于液相的水解沉积，可实现原位水解沉积，颗粒之间不聚集、不团聚，实现炭黑粉体的均匀负载，解决了现有技术中粉状材料难以均匀负载的问题。输送带204也能够实现磁性炭黑材料的连续制备，提高了质量稳定性。
为了证明本申请中制备出的磁性炭黑材料的有益效果，对实施例一至实施例三中制备出的磁性炭黑材料a、b、c进行了检测。
由图1可知，实施例一至实施例三制备出的磁性炭黑材料均在18.5°、30.2°、35.4°和43.2°出现衍射峰，（JCPDS 742081）标准图谱一致，归属于尖晶石结构NiFe2O4在（111）、（220）、（311）和（400）面的衍射峰。在18.5°和44.6°峰是炭黑微晶的衍射特征峰，说明实施例一至实施例三制备出的样品为磁性铁酸镍和炭黑复合材料。
由图2可知，实施例一至实施例三中制备的磁性炭黑材料的磁化状态是可逆的，剩磁和矫顽力均为零，表明所制的样品具有超顺磁性，这种超顺磁性特征使磁性炭黑材料在磁回收和磁载体等方面具有广泛的应用前景。
本申请中将实施例一至实施例三中制备的磁性炭黑材料用于吸附去除重金属铅，取铅离子浓度为8mg/L的废水，分别投加a、b、c磁性炭黑材料，用氢氧化钠溶液调节pH值为8左右，搅拌2h，磁分离后测定溶液中铅离子浓度，计算去除率。由图3可知，a、b、c磁性炭黑材料均具有良好的吸附性能和磁分离性能。
本申请还提供了一种用于实现上述任一内容所述的磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，包括：反应釜组件10，包括反应釜101，反应釜101的上部设置有第一进料口1011和第一搅拌口1012，反应釜101的下部设置有第一排液口1013和第一出料口1014，反应釜101的内壁和第一排液口1013之间设置有过滤网102；反应釜101内还设置有搅拌部件103，搅拌部件103通过第一搅拌口1012伸入反应釜101的内部；
振动流化床组件20，包括反应部件和加气部件，反应部件包括反应段201、干燥脱水段202和第二出料口203，反应段201与干燥脱水段202之间通过输送带204连通，使物料通过输送带204依次经过反应段201、干燥脱水段202和第二出料口203；输送带204的一端用于承接第一出料口1014处的物料，输送带204的另一端将物料输送至第二出料口203。
本申请中通过搅拌部件103对各原料进行搅拌，使其充分混合，通过振动流化床组件20对滤饼B进行输送，使滤饼B能够充分进行反应，实现连续制备磁性炭黑材料。其中，各原料通过第一进料口1011进入反应釜101内，通过搅拌部件103混合均匀，然后通过过滤网102将溶液通过第一排液口1013排出，得到滤饼A和滤饼B；然后通过振动流化床组件20的输送带204承接第一出料口1014处的滤饼B，通过输送带204将滤饼B依次经过反应段201和干燥脱水段202，即可制备出磁性炭黑材料，然后通过第二出料口203进行收集和包装。
进一步地，加气部件包括反应加气部件205和干燥脱水加气部件206；反应加气部件205包括氨气瓶2051和氮气瓶2052，氨气瓶2051和氮气瓶2052与反应段201的进气口之间均通过第一阀门相连通；干燥脱水加气部件206包括鼓风机2061和加热器2062，鼓风机2061的出气口通过加热器2062和第二阀门与干燥脱水段202的进气口相连通。
本申请中加气部件为滤饼B在振动流化床组件20中的反应提供反应条件或提供气体反应物。
更进一步地，振动流化床组件20还包括集气部件，集气部件包括反应集气罩、干燥脱水集气罩和引风机207；反应集气罩与反应段201的出气口相连通，干燥脱水集气罩与干燥脱水段202的出气口相连通；引风机207的进气口与反应集气罩和干燥脱水集气罩之间均通过第三阀门相连通。
本申请中集气部件能够将反应过程中溢出的气体进行收集，使反应过程更加安全。
进一步地，搅拌部件103包括搅拌电机和搅拌杆，搅拌电机为搅拌杆提供搅拌动力，搅拌杆上远离搅拌电机的一端通过第一搅拌口1012伸入反应釜101的内部。
进一步地，制备装置还包括螺旋加料器30，设置于第一出料口1014与输送带204上靠近第一出料口1014的一端之间。本申请中通过螺旋加料器30能够控制第一出料口1014处滤饼B传递至输送带204上的速度，螺旋加料器30和输送带204的配合使用，能够实现磁性炭黑材料的连续制备，保证了制备速率和质量稳定性。
具体地，输送带204为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。通过不锈钢丝网在输送物料的同时能够实现物料与环境中气体的充分接触，接触面积大，反应的效果更好，不会因为堆积在一起而造成底部物料无法参与反应的问题。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种磁性炭黑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，炭黑预氧化：向反应釜中加入炭黑和双氧水溶液，搅拌120~180min，过滤掉溶液，得到滤饼A；
S20，浸渍：然后向反应釜中加入硝酸盐混合溶液，对滤饼A进行浸渍，搅拌60~120min，浸渍完成后过滤掉溶液，得到滤饼B；所述硝酸盐混合溶液中包括硝酸铁和硝酸镍；
S30，原位沉积负载：将滤饼B在振动流化床组件中通过输送带依次经过反应段和干燥脱水段制备磁性炭黑材料；
反应段，在流态化状态下进行原位水解反应，向反应段通入氨气和氮气的混合气体，混合气体与滤饼B反应生成的铁镍水合物原位沉积负载在炭黑孔隙中；
干燥脱水段，向干燥脱水段通入热空气，使炭黑孔隙中的铁镍水合物生成铁酸镍，铁酸镍和炭黑靠氧桥连接，负载在炭黑孔隙中即可得到磁性炭黑材料。
2.根据权利要求1所述的磁性炭黑材料的制备方法，其特征在于，包括以下原料：炭黑500g、质量浓度为1~5%的双氧水溶液2000ml、质量浓度为10~40%的硝酸盐混合溶液800ml。
3.根据权利要求2所述的磁性炭黑材料的制备方法，其特征在于，
所述硝酸盐混合溶液中，包括摩尔比为1:2的硝酸铁和硝酸镍。
4.根据权利要求1所述的磁性炭黑材料的制备方法，其特征在于，所述振动流化床组件中输送带的输送速度为0.1~0.2m/min。
5.根据权利要求4所述的磁性炭黑材料的制备方法，其特征在于，步骤S30中向干燥脱水段通入热空气的温度为300~350℃。
6.一种用于实现权利要求1-5中任一项所述的磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，其特征在于，包括：
反应釜组件（10），包括反应釜（101），所述反应釜（101）的上部设置有第一进料口（1011）和第一搅拌口（1012），所述反应釜（101）的下部设置有第一排液口（1013）和第一出料口（1014），所述反应釜（101）的内壁和所述第一排液口（1013）之间设置有过滤网（102）；所述反应釜（101）内还设置有搅拌部件（103），所述搅拌部件（103）通过所述第一搅拌口（1012）伸入所述反应釜（101）的内部；
振动流化床组件（20），包括反应部件和加气部件，所述反应部件包括反应段（201）、干燥脱水段（202）和第二出料口（203），所述反应段（201）与所述干燥脱水段（202）之间通过输送带（204）连通，使物料通过输送带（204）依次经过反应段（201）、干燥脱水段（202）和第二出料口（203）；所述输送带（204）的一端用于承接所述第一出料口（1014）处的物料，所述输送带（204）的另一端将物料输送至所述第二出料口（203）。
7.根据权利要求6所述的用于实现磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，其特征在于，所述加气部件包括反应加气部件（205）和干燥脱水加气部件（206）；
所述反应加气部件（205）包括氨气瓶（2051）和氮气瓶（2052），所述氨气瓶（2051）和所述氮气瓶（2052）与所述反应段（201）的进气口之间均通过第一阀门相连通；
所述干燥脱水加气部件（206）包括鼓风机（2061）和加热器（2062），所述鼓风机（2061）的出气口通过所述加热器（2062）和第二阀门与所述干燥脱水段（202）的进气口相连通。
8.根据权利要求6或7所述的用于实现磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，其特征在于，所述振动流化床组件（20）还包括集气部件，所述集气部件包括反应集气罩、干燥脱水集气罩和引风机（207）；所述反应集气罩与所述反应段（201）的出气口相连通，所述干燥脱水集气罩与所述干燥脱水段（202）的出气口相连通；所述引风机（207）的进气口与所述反应集气罩和所述干燥脱水集气罩之间均通过第三阀门相连通。
9.根据权利要求6所述的用于实现磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，其特征在于，所述搅拌部件（103）包括搅拌电机和搅拌杆，所述搅拌电机为所述搅拌杆提供搅拌动力，所述搅拌杆上远离所述搅拌电机的一端通过所述第一搅拌口（1012）伸入所述反应釜（101）的内部。
10.根据权利要求6所述的用于实现磁性炭黑材料的制备方法的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括螺旋加料器（30），设置于所述第一出料口（1014）与所述输送带（204）上靠近所述第一出料口（1014）的一端之间。
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