CN105929055A - 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法 - Google Patents

高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105929055A
CN105929055A CN201610248818.4A CN201610248818A CN105929055A CN 105929055 A CN105929055 A CN 105929055A CN 201610248818 A CN201610248818 A CN 201610248818A CN 105929055 A CN105929055 A CN 105929055A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reference substance
throat
solution
baicalin
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610248818.4A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学松
林冬杰
李亚
梁慧敏
李澄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201610248818.4A priority Critical patent/CN105929055A/zh
Publication of CN105929055A publication Critical patent/CN105929055A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法，旨在提供一种分析效率高，可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法；该方法包括下述步骤：制备供试品溶液；制备对照品；属性试验，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各2μl注入液相色谱仪检测，所述的色谱条件如下：色谱柱：InertsilODS‑SP液相色谱柱，5μm，4.6×250mm；流动相：乙腈－0.5％醋酸，其体积比为：44:56；流速0.8mL/min；波长：287nm；柱温：30℃；属于化学检测技术领域。

Description

高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法
技术领域
本发明提供一种黄芩苷的鉴别方法，具体地说，是一种HPLC测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
清喉利咽颗粒是由黄芩、西青果、桔梗、竹茹、枳壳、胖大海、橘红等13种中药组成。功效清热利咽，宽胸润喉。用于外感风热所致的咽喉发干、声音嘶哑；急慢性咽炎、扁桃体炎见上述证候者，常用有保护声带作用。其质量标准收载于：《中国药典》2005年版一部，只有黄芩苷的含量测定指标，不利于控制该药品的质量。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种分析效率高，检测结果重现好的清喉利咽颗粒中黄芩苷的鉴别方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种HPLC测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法，依次包括下述步骤：
1)取本品粉末5g，加体积比1：1的N，N-二甲基甲酰胺和乙醇30ml溶解，离心取上清液，通过已处理好的D101型树脂柱，先用70％乙醇洗，收集洗脱液，蒸干，再用40％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用5ml甲醇溶解，过滤作为供试品；
2)取黄芩苷对照品5g，超声30min溶解，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，过滤作为对照品溶液；
3)专属性试验
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl注入液相色谱仪，检测。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：InertsilODS-SP液相色谱柱，5μm，4.6×250mm；
流动相：乙腈－0.5％醋酸，其体积比为：44:56
流速0.8mL/min；
波长：287nm；
柱温：30℃；
进样量2μl。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用大孔树脂吸附法对清喉利咽颗粒进行提取分离，在通过高效液相色谱进行含量检测，该方法简便、重现性好，结果准确可靠，可以用于清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量测定，为清喉利咽颗粒的质量控制提供一定的理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
实施例1
本发明提供的一种HPLC测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法，该方法具体如下：
一种HPLC测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法，依次包括下述步骤：
1)取本品粉末5g，加体积比1：1的N，N-二甲基甲酰胺和乙醇30ml溶解，离心取上清液，通过已处理好的D101型树脂柱，先用70％乙醇洗，收集洗脱液，蒸干，再用40％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用5ml甲醇溶解，用0.22μm微孔滤膜过滤作为供试品；
2)取黄芩苷对照品5g，超声30min溶解，补足10ml，用0.22μm微孔滤膜滤过，制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，过滤作为对照品溶液；
3)专属性试验
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl注入液相色谱仪，检测。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：InertsilODS-SP液相色谱柱，5μm，4.6×250mm；
流动相：乙腈－0.5％醋酸，其体积比为：44:56
流速0.8mL/min；
波长：287nm；
柱温：30℃；
进样量：2μl。
为了检测该方法的精密度，取同一份对照品溶液，按同一色谱条件，连续进样6次，测定峰面积积分值，黄芩苷RSD为0.16％(n＝6)结果表明，仪器精密度良好。
线性关系考察
按上述的色谱条件分别精密吸取上述对照品溶液0.2、1、2、3、5μl注入色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线；黄芩苷的回归方程为：Y＝45.9X+5.67(r＝0.9997)；结果表明；黄芩苷在25～625ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
稳定性试验
取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，12，24h，按上述色谱条件进样测定，分别测定峰面积积分值，黄芩苷RSD为0.99％(n＝6)结果表明，在24小时内待测物稳定。
样品含量测定
按上述含量测定方法，测定了本品3批样品中的黄芩苷含量，结果见表1。
表1、样品测定结果(n＝3)
序号 黄芩苷含量(mg.g-1)
1 3.47
2 3.38
3 3.42
与现有技术相比，本发明的优点在于方法简单准确，对提高产品质量和临床用药的有效性与安全性均具有重要意义。

Claims (1)

1.一种高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)取本品粉末5g，加体积比1：1的N，N-二甲基甲酰胺和乙醇30ml溶解，离心取上清液，通过已处理好的D101型树脂柱，先用70％乙醇洗，收集洗脱液，蒸干，再用40％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用5ml甲醇溶解，过滤作为供试品；
2)取黄芩苷对照品5g，超声30min溶解，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，过滤作为对照品溶液；
3)专属性试验
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl注入液相色谱仪，检测。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：InertsilODS-SP液相色谱柱，5μm，4.6×250mm；
流动相：乙腈－0.5％醋酸，其体积比为：44:56
流速0.8mL/min；
波长：287nm；
柱温：30℃；
进样量2μl。
CN201610248818.4A 2016-04-20 2016-04-20 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法 Pending CN105929055A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610248818.4A CN105929055A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610248818.4A CN105929055A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105929055A true CN105929055A (zh) 2016-09-07

Family

ID=56839630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610248818.4A Pending CN105929055A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105929055A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0959170A (ja) * 1995-08-11 1997-03-04 Tsumura & Co バイカリンおよびバイカレインの分離、精製方法
CN1887314A (zh) * 2005-06-27 2007-01-03 吴逸芳 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN1919256A (zh) * 2005-08-23 2007-02-28 上海市中药研究所 一种黄芩提取物质量标准及其含量测定方法
EP1862171A1 (en) * 2006-06-02 2007-12-05 Hebei Yiling Medicine Research Institute Co., Ltd. A medicine composition for treating muscular atrophy and myasthenia gravis and method of preparing the same
CN105131062A (zh) * 2015-08-12 2015-12-09 山西大学 一种黄芩提取物的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0959170A (ja) * 1995-08-11 1997-03-04 Tsumura & Co バイカリンおよびバイカレインの分離、精製方法
CN1887314A (zh) * 2005-06-27 2007-01-03 吴逸芳 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN1919256A (zh) * 2005-08-23 2007-02-28 上海市中药研究所 一种黄芩提取物质量标准及其含量测定方法
EP1862171A1 (en) * 2006-06-02 2007-12-05 Hebei Yiling Medicine Research Institute Co., Ltd. A medicine composition for treating muscular atrophy and myasthenia gravis and method of preparing the same
CN105131062A (zh) * 2015-08-12 2015-12-09 山西大学 一种黄芩提取物的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘凡泽: "HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量", 《中医药导报》 *
国家药典委员会 编: "《中华人民共和国药典 2015年版 四部》", 30 June 2015, 北京：中国医药科技出版社 *
廖矛川 等: "黄芩苷提取精制工艺研究", 《中南民族大学学报》 *
王小凤 等: "高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量", 《河北医科大学学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104777249B (zh) 测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法
CN106770865B (zh) 一种银杏叶提取物中有机酸含量测定方法
CN107643345A (zh) 一种天麻药材及其饮片与提取物的质量控制方法
WO2015042852A1 (zh) 一种检测生脉注射液中间体的方法
CN105699500A (zh) 一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法
CN101703611A (zh) 当归益血口服液的质量检测方法
CN102879516B (zh) 补阳还五汤的鉴别和含量测定方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN107315058A (zh) 一种检测银杏叶提取液中总银杏酸的方法
CN103954705A (zh) 一种中药山药及含山药制剂中尿囊素含量的测定方法
CN104678004A (zh) 一种葛山降脂颗粒的质量控制方法
CN103175937A (zh) 杏苏止咳糖浆的质量控制方法
CN104215614B (zh) 一种高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联检测芦荟苷a、b和芦荟大黄素的方法
CN104345108B (zh) 一种清肝片的定性定量检测方法
CN103884789B (zh) 一种快速测定灵芝产品中多糖肽的方法
CN103424499B (zh) 一种苦木中苦木碱含量的检测方法
CN105758977A (zh) 一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法
CN105929055A (zh) 高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷含量的方法
CN105616946A (zh) 一种治疗咳嗽的制剂及其制备和质量控制方法
CN101259260A (zh) 一种治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检测方法
CN103513000A (zh) 睡莲花的鉴别和含量测定方法
CN115144507A (zh) 桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法
CN105929056A (zh) 大孔树脂联合hplc检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法
CN105866279A (zh) Hplc测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法
CN111965269A (zh) 一种超高效液相色谱法测定墓头回中齐墩果酸、熊果酸含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160907