CN105866279A - Hplc测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法 - Google Patents

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陈学松
林冬杰
李亚
梁慧敏
李澄
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Abstract

本发明提供了一种HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，旨在提供一种操作简便，结果准确可靠，可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法；该方法包括下述步骤：制备供试品溶液；制备阴性对照溶液；制备对照品；专属性试验，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各2μl注入液相色谱仪检测，所述的色谱条件如下：色谱柱：Phenomenex C18；流动相：甲醇－0.5％磷酸；流速0.8mL/min；波长：280nm；柱温：30℃；进样量2μl；属于化学检测技术领域。

Description

HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法
技术领域
本发明提供一种柚皮苷的鉴别方法，具体地说，是一种HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
清喉利咽颗粒是由黄芩、西青果、桔梗、竹茹、枳壳、胖大海、橘红等13种中药组成。功效清热利咽，宽胸润喉。用于外感风热所致的咽喉发干、声音嘶哑；急慢性咽炎、扁桃体炎见上述证候者，常用有保护声带作用。其质量标准收载于：《中国药典》2005年版一部，只有黄芩苷的含量测定指标，不利于控制该药品的质量。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作方便，设备简单，检测结果重现好的清喉利咽颗粒中柚皮苷的鉴别方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，依次包括下述步骤：
1)制备供试品溶液
取本品粉末2g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干用10ml甲醇溶解，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品；
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加甲醇5mL，超声30mi n，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，补足5ml，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品5g，超声30mi n溶解，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；
4)专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各2μl注入液相色谱仪，检测。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Phenomenex C18，100mm×4.6mm，2.6μm；
流动相：甲醇－0.5％磷酸；
流速0.8mL/min；
波长：280nm；
柱温：30℃；
进样量2μl。
进一步的，上述的HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，所述的甲醇－0.5％磷酸体积比为40：60。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用大孔树脂吸附法对清喉利咽颗粒进行提取分离，在通过高效液相色谱进行含量检测，该方法简便、重现性好，结果准确可靠，可以用于清喉利咽颗粒中柚皮苷的含量测定，为清喉利咽颗粒的质量控制提供一定的理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
实施例1
本发明提供的一种HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，该方法具体如下：
1)制备供试品溶液
取本品粉末2g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5m l洗脱，收集洗脱液，蒸干用10ml甲醇溶解，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品；
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加甲醇5mL，超声30mi n，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，补足5ml，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品5g，超声30mi n溶解，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；
4)专属性试验
分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各2μl注入液相色谱仪检测，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照试验无干扰。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Phenomenex C18，100mm×4.6mm，2.6μm；
流动相：甲醇－0.5％磷酸；
流速0.8mL/min；
波长：280nm；
柱温：30℃；
进样量2μl。
为了检测该方法的精密度，取同一份对照品溶液，按同一色谱条件，连续进样6次，测定峰面积积分值，柚皮苷RSD为0.18％(n＝6)结果表明，仪器精密度良好。
线性关系考察
按上述的色谱条件分别精密吸取上述对照品溶液0.2、1、2、3、5μl注入色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线；柚皮苷的回归方程为：Y＝45.9X+5.67(r＝0.9997)；结果表明；柚皮苷在25～625ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
稳定性试验
取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，12，24h，按上述色谱条件进样测定，分别测定峰面积积分值，柚皮苷RSD为0.98％(n＝6)结果表明，在24小时内待测物稳定。
样品含量测定
按上述含量测定方法，测定了本品3批样品中的柚皮苷含量，结果见表1。
表1、样品测定结果(n＝3)
序号 柚皮苷含量(mg.g-1)
1 3.83
2 3.86
3 3.81
与现有技术相比，本发明的优点在于方法简单准确，对提高产品质量和临床用药的有效性与安全性均具有重要意义。

Claims (2)

1.一种HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)制备供试品溶液
取本品粉末2g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干用10ml甲醇溶解，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品；
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加甲醇5mL，超声30min，用0.22μm微孔滤膜用0.22μm微孔滤膜滤过，补足5ml，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品5g，超声30min溶解，用0.22μm微孔滤膜滤过，补足10ml制得作为对照品储备液；吸取对照品储备液10ml置20ml瓶中加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；
4)专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各2μl注入液相色谱仪，检测。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Phenomenex C18，100mm×4.6mm，2.6μm；
流动相：甲醇－0.5％磷酸；
流速0.8mL/min；
波长：280nm；
柱温：30℃；
进样量2μl。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法，其特征在于，所述的甲醇－0.5％磷酸体积比为40：60。
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