CN105916936B - 聚缩醛树脂组合物和树脂成型品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚缩醛树脂组合物，其中，相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，配合有0.02～5质量份的选自下述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)和下述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)中的至少一种的二腙化合物(B)。(上述式(1)中，R1表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基等。R2～R5分别独立，表示碳原子数为1或2的烷基等，R2和R3中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基，R4和R5中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基。)(上述式(2)中，R8表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基等。R6和R7分别独立，表示碳原子数为3～12的脂环式烃基。)
Description
技术领域
本发明涉及一种聚缩醛树脂组合物和树脂成型品。
背景技术
工程塑料的聚缩醛树脂具有优异的机械性质、滑动特性、摩擦·磨耗特性、耐热性、成型加工性等。因此，含有聚缩醛树脂的聚缩醛树脂组合物广泛用于汽车、OA机器等的各种机械部件、电子部件等。
但是，由于聚缩醛树脂在其主原料中使用甲醛，因此，由于加工成型时等的热经历虽然很少但会发生热分解反应，产生极微量的甲醛。这里，甲醛有可能会引起病态建筑综合征等，因此，要求充分抑制了甲醛的产生的聚缩醛树脂组合物。
作为这样的聚缩醛树脂组合物，已知有下述专利文献1公开的组合物。在下述专利文献1中，公开了在聚缩醛树脂中以规定的比例配合有二腙化合物的聚缩醛树脂组合物，提出了通过该聚缩醛树脂组合物，能够降低由制品产生的甲醛的产生量，也能够抑制成型加工时的模具的污染。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-70574号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，上述专利文献1记载的聚缩醛树脂组合物也有无法充分抑制甲醛产生的情况。另外，上述专利文献1记载的聚缩醛树脂组合物也有无法对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品赋予优异的机械特性的情况。
本发明是鉴于上述情况而做出的，其目的在于提供一种能够充分抑制甲醛的产生、能够充分抑制成型加工时的模具污染、并且能够对成型品赋予优异的机械特性的聚缩醛树脂组合物和树脂成型品。
用于解决技术问题的手段
本发明者们为了解决上述技术问题而反复研究。其结果，本发明者们认为，通过使二腙化合物的末端基团为难以产生空间位阻的特定的基团，从而二腙化合物与甲醛的反应性特别高，就能够充分抑制甲醛的产生。另外，认为此时得到的生成物难以从聚缩醛树脂组合物渗出，或者即使渗出也难以附着于模具，从而也就能够充分抑制成型加工时的模具污染。另外，本发明者们认为，如果相对于聚缩醛树脂过量地配合二腙化合物，则成型品的机械特性会降低。这样，本发明者们发现，通过以下的发明能够解决上述技术问题。
即，本发明为一种聚缩醛树脂组合物，其中，相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，配合有0.02～5质量份的选自下述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)和下述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)中的至少一种的二腙化合物(B)。
(上述式中，R1表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。R2～R5分别独立，表示氢原子、或碳原子数为1或2的烷基，R2和R3中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基，R4和R5中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基。)
(上述式中，R8表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。R6和R7分别独立，表示碳原子数为3～12的脂环式烃基。)
采用本发明的聚缩醛树脂组合物，能够充分抑制甲醛的产生，能够充分抑制成型加工时的模具污染，并且能够对成型品赋予优异的机械特性。
上述聚缩醛树脂组合物中，上述通式(1)中，R1优选为碳原子数为6～12的脂肪族烃基。
在该情况下，二腙化合物(B)与甲醛的反应性变得更高，从而能够更有效地抑制甲醛的产生。另外，能够更充分地抑制成型加工时的模具污染。
上述聚缩醛树脂组合物中，上述通式(1)中，R2和R4为乙基时，R3和R5优选为氢原子；R2和R4为甲基时，R3和R5优选为氢原子或甲基。
在该情况下，二腙化合物(B)与甲醛的反应性变得更高，从而能够更有效地抑制甲醛的产生。另外，能够更充分地抑制成型加工时的模具污染。
上述聚缩醛树脂组合物中，相对于100质量份的上述聚缩醛树脂(A)，优选配合有0.05～3质量份的上述二腙化合物(B)。
在该情况下，与二腙化合物(B)的配合量低于0.05质量份的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。另外，与二腙化合物(B)的配合量超过3质量份的情况相比，能够对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品赋予更优异的机械特性。
上述聚缩醛树脂组合物中，相对于100质量份的上述聚缩醛树脂(A)，优选以0.01～1质量份的比例进一步配合有酰肼化合物(C)。
在该情况下，与酰肼化合物(C)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)低于0.01质量份的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。另外，与酰肼化合物(C)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)超过1质量份的情况相比，能够充分抑制成型加工时的模具污染，并且能够对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品赋予更优异的机械特性。
上述酰肼化合物(C)优选由选自单酰肼化合物和二酰肼化合物中的至少一种构成。
在该情况下，与酰肼化合物(C)由在分子内具有3个以上的酰肼基的酰肼化合物构成的情况相比，能够使酰肼基有效地分散在聚缩醛树脂中，能够更充分地抑制酰肼化合物(C)的添加量。
上述酰肼化合物(C)特别优选由二酰肼化合物构成。
在该情况下，与酰肼化合物仅由单酰肼化合物构成的情况或由单酰肼化合物和二酰肼化合物构成的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。
另外，本发明为将上述聚缩醛树脂组合物成型而成的树脂成型品。
采用该树脂成型品，能够充分抑制甲醛的产生，并且能够具有优异的机械特性。
发明的效果
根据本发明，能够提供能够充分抑制甲醛的产生、能够充分抑制成型加工时的模具污染并且能够对成型品赋予优异的机械特性的聚缩醛树脂组合物和树脂成型品。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细地说明。
本发明为一种聚缩醛树脂组合物，其中，相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，配合有0.02～5质量份的选自下述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)和下述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)中的至少一种的二腙化合物(B)。
(上述式中，R1表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。R2～R5分别独立，表示氢原子、或碳原子数为1或2的烷基，R2和R3中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基，R4和R5中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基。)
(上述式中，R8表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。R6和R7分别独立，表示碳原子数为3～12的脂环式烃基。)
采用该聚缩醛树脂组合物，能够充分抑制甲醛的产生，能够充分抑制成型加工时的模具污染，并且能够对成型品赋予优异的机械特性。
以下，对本发明的聚缩醛树脂组合物中所用的聚缩醛树脂(A)和二腙化合物(B)进行详细地说明。
(A)聚缩醛树脂
聚缩醛树脂没有特别限定，可以为仅含有2价的氧化亚甲基作为结构单元的均聚物，也可以为含有2价的氧化亚甲基、碳原子数为2以上的2价的氧化亚烷基作为结构单元的共聚物。
作为碳原子数为2以上的氧化亚烷基，例如，可以列举氧化亚乙基、氧化亚丙基、和氧化亚丁基等。
聚缩醛树脂中，碳原子数为2以上的氧化亚烷基占氧化亚甲基和碳原子数为2以上的氧化亚烷基的总摩尔数的比例没有特别限定，例如，可以为0.5～10摩尔％。氧化亚烷基中的碳原子数为2以上即可，优选为6以下，更优选为4以下。
为了制造上述聚缩醛树脂，通常作为主原料可以使用三噁烷。另外，为了向聚缩醛树脂中导入碳原子数为2～6的氧化亚烷基，例如，能够使用环状醛或环状醚。作为环状醛的具体例子，例如，可以列举1,3-二氧戊环、1,3-二噁烷、1,3-二氧庚环(1,3-dioxepane)、1,3-二氧辛环(1,3-dioxocane)、1,3,5-三氧庚烷(1,3,5-trioxepane)和1,3,6-三氧辛环(1,3,6-trioxocane)等。作为环状醚的具体例子，例如，可以列举环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷等。为了向聚缩醛树脂(A)中导入氧化亚乙基，使用例如1,3-二氧戊环即可；为了导入氧化亚丙基，使用1,3-二噁烷即可；为了导入氧化亚丁基，使用1,3-二氧庚环即可。
此外，聚缩醛树脂中，优选半缩甲醛末端基团量、甲酰末端基团量、对热或酸、碱不稳定的末端基团量少。这里，半缩甲醛末端基团是指-OCH2OH所表示的基团，甲酰末端基团是指-CHO所表示的基团。
(B)二腙化合物
本发明的聚缩醛树脂组合物中配合的二腙化合物(B)为上述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)和上述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)中的至少一种。
通式(1)中，R1表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。
上述脂肪族烃基可以为饱和或不饱和，可以为直链状或支链状。
作为脂肪族烃基的具体例子，例如，可以列举亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基、亚十一烷基、亚十二烷基、亚十三烷基、亚十四烷基、亚十五烷基、亚十六烷基、亚十七烷基、亚十八烷基、亚十九烷基和亚二十烷基等的亚烷基等。
脂肪族烃基优选为碳原子数为6～12的脂肪族烃基。此时，二腙化合物(B)与甲醛的反应性变得更高，能够更有效地抑制甲醛的产生。另外，能够更充分地抑制成型加工时的模具污染。
上述脂环式烃基可以为饱和或不饱和。
作为脂环式烃基，可以列举碳原子数为6～10的环亚烷基(cycloalkylene)等。作为环亚烷基，例如，可以列举环亚己基等。
作为芳香族烃基，例如，可以列举亚苯基和亚萘基等的亚芳基。
可以在芳香族烃基的碳原子的至少一部分上结合有取代基。作为该取代基，例如可以列举卤素基团、硝基、碳原子数为1～20的烷基等。
通式(1)中，R2～R5分别独立，表示氢原子、或碳原子数为1或2的烷基，R2和R3中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基，R4和R5中的至少一个表示碳原子数为1或2的烷基。
这里，通式(1)中，R2和R4为乙基时，优选R3和R5为氢原子，R2和R4为甲基时，优选R3和R5为氢原子或甲基。
在该情况下，二腙化合物(B)与甲醛的反应性变得更高，能够更有效地抑制甲醛的产生。另外，能够更充分地抑制成型加工时的模具的污染。
作为上述碳原子数为1或2的烷基，可以列举甲基和乙基。
作为上述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)的具体例子，例如，可以列举1,12-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]]-1,12-十二烷二酮、1,12-双(2-亚乙基肼基)-1,12-十二烷二酮、1,12-双(2-亚丙基肼基)-1,12-十二烷二酮、1,12-双[2-(1-甲基亚丙基)肼基]-1,12-十二烷二酮、1,12-双[2-(1-乙基亚丙基)肼基]-1,12-十二烷二酮、1,10-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]]-1,10-癸二酮、1,10-双(2-亚丙基肼基)-1,10-癸二酮、1,10-双(2-亚丙基肼基)-1,10-癸二酮、1,10-双[2-(1-甲基亚丙基)肼基]-1,10-癸二酮、1,10-双[2-(1-乙基亚丙基)肼基]-1,10-癸二酮、1,6-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]-1,6-己二酮、1,6-双(2-亚乙基肼基)-1,6-己二酮、1,6-双(2-亚丙基肼基)-1,6-己二酮、1,6-双[2-(1-甲基亚丙基)肼基]-1,6-己二酮、1,6-双[2-(1-乙基亚丙基)肼基]-1,6-己二酮等。
上述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)可以单独配合，也可以组合2种以上配合。
通式(2)中，R8与R1同样地，表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基。R8与通式(1)中的R1可以相同也可以不同。
R6和R7分别独立，表示碳原子数为3～12的脂环式烃基。
作为碳原子数为3～12的脂环式烃基，例如可以列举环亚己基等。
作为上述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)的具体例子，例如，可以列举1,12-双(2-环亚己基肼基)-1,12-十二烷二酮、1,10-双(2-环亚己基肼基)-1,10-癸二酮、1,6-双(2-环亚己基肼基)-1,6-己二酮等。
上述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)可以单独配合，也可以组合2种以上配合。
相对于100质量份的聚缩醛树脂，二腙化合物(B)的配合量为0.02质量份以上。二腙化合物(B)的配合量低于0.02质量份时，无法充分抑制甲醛的产生。从进一步抑制甲醛的产生的观点出发，二腙化合物(B)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂优选为0.05质量份以上，更优选为0.1质量份以上，特别优选为0.3质量份以上。
另一方面，二腙化合物(B)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂为5质量份以下。如果二腙化合物(B)的配合量超过5质量份，则无法对成型品赋予优异的机械特性。从对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品进一步提高机械特性的观点出发，二腙化合物(B)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂优选为3质量份以下。进一步，从进一步抑制模具污染的观点出发，二腙化合物(B)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂优选为0.5质量份以下。
相对于100质量份的聚缩醛树脂，二腙化合物(B)的配合量优选为0.05～3质量份。在该情况下，与二腙化合物(B)的配合量低于0.05质量份的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。另外，与二腙化合物(B)的配合量超过3质量份的情况相比，能够对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品赋予更优异的机械特性。
相对于100质量份的聚缩醛树脂，二腙化合物(B)的配合量更优选为0.1～1.0质量份。
此外，二腙化合物(B1)和二腙化合物(B2)能够通过使二羧酸卤化物或二羧酸酯等的二羧酸衍生物与肼反应，生成二酰肼化合物，使该二酰肼化合物与酮或醛反应而得到。此时，作为二羧酸卤化物，使用R1(COX)2或R8(COX)2；作为二羧酸酯，使用R1(COOY)2或R8(COOY)2。这里，Y表示烷基。作为酮或醛，使用R2-C(＝O)-R3、R4-C(＝O)-R5、R6＝O、或R7＝O。
根据需要，本发明的聚缩醛树脂组合物可以含有酰肼化合物(C)、热稳定剂(D)、脱模剂(E)和耐候稳定剂(F)中的至少一种。以下，对酰肼化合物(C)、热稳定剂(D)、脱模剂(E)和耐候稳定剂(F)进行详细地说明。
(C)酰肼化合物
酰肼化合物(C)只要是在分子内具有至少1个的酰肼基的酰肼化合物即可。作为酰肼化合物(C)，例如，可以列举单酰肼化合物、二酰肼化合物、和三酰肼化合物等的多酰肼化合物。此外，本说明书中，将在分子内具有3个以上的酰肼基的酰肼化合物称为多酰肼化合物。
单酰肼化合物能够使用脂肪族单酰肼化合物或芳香族单酰肼化合物的任一种。
作为脂肪族单酰肼化合物，可以列举丙酸酰肼、二氨基硫脲(thiocarbohydrazide)和硬脂酸酰肼等。
作为芳香族单酰肼化合物，例如，可以列举水杨酸酰肼、3-羟基-2-萘甲酸酰肼、对甲苯磺酰肼、氨基苯酰肼和4-吡啶甲酰肼(4-pyridine carboxylic acid hydrazide)。
另外，二酰肼化合物能够使用脂肪族单酰肼化合物或芳香族单酰肼化合物的任一种。
作为脂肪族二酰肼化合物，可以列举碳二酰肼、草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、戊二酸二酰肼、己二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、十二烷二酸二酰肼(1,12-十二烷二碳酰肼)、1,18-十八烷二碳酰肼、硬脂酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、7,11-十八碳二烯-1,18-二碳酰肼等。
作为芳香族二酰肼化合物，例如，可以列举间苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、1,5-萘二碳酰肼、1,8-萘二碳酰肼、2,6-萘二碳酰肼、4,4'-氧代双苯磺酰肼、1,5-二苯基卡巴肼。
作为多酰肼化合物，例如，可以列举氨基聚丙烯酰胺和1,3,5-三(2-肼基羰基乙基)异氰脲酸酯等。
上述酰肼化合物(C)可以单独使用，也可以混合2种以上使用。本发明的聚缩醛树脂组合物中，相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，酰肼化合物(C)的配合量优选为0.01～1质量份。
在该情况下，与酰肼化合物(C)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)低于0.01质量份的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。另外，与酰肼化合物(C)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)超过1质量份的情况相比，能够充分抑制成型加工时的模具污染，并且对将聚缩醛树脂组合物成型得到的成型品能够赋予更优异的机械特性。
酰肼化合物(C)优选由选自单酰肼化合物和二酰肼化合物中的至少一种构成。
在该情况下，与酰肼化合物(C)由在分子内具有3个以上的酰肼基的酰肼化合物构成的情况相比，能够使酰肼基有效地分散在聚缩醛树脂中，从而能够更充分地抑制酰肼化合物(C)的添加量。
上述酰肼化合物(C)特别优选由二酰肼化合物构成。在该情况下，与酰肼化合物仅由单酰肼化合物构成的情况或由单酰肼化合物和二酰肼化合物构成的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。
相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，酰肼化合物(C)的配合量优选为0.3～1质量份。在该情况下，与酰肼化合物(C)的配合量相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)低于0.3质量份的情况相比，能够更充分地抑制甲醛的产生。
(D)热稳定剂
热稳定剂没有特别限定，作为热稳定剂，优选使用受阻酚化合物或三嗪化合物。这些可以单独配合1种，也可以组合2种以上配合。此时，可以更有效地抑制甲醛的产生。
受阻酚(空间位阻酚)化合物是指具有下述通式(3)所表示的结构，并且在分子内具有至少一个在相对于酚羟基的邻位具有取代基的结构的化合物。
通式(3)中，R9和R10分别独立，表示取代或非取代的烷基。
作为R9和R10所示的烷基，可以列举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基等碳原子数为1～6的烷基。其中，优选为叔丁基那样的体积大的支链烷基，优选R9和R10中的至少一个为这样的支链烷基。作为取代烷基，能够使用将非取代烷基的氢原子用氯等的卤素原子取代得到的基团。
作为本发明中所使用的受阻酚化合物，例如，可以列举2,2'-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-亚甲基-双(2,6-二叔丁基苯酚)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二甲胺、二硬脂基-3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸酯、二乙基-3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸酯、2,6,7-三氧杂-1-磷杂-双环[2,2,2]-辛-4-基-甲基-3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基-3,5-二硬脂基-硫代三氨基胺(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl-3,5-distearyl-thiotriazyl amine)、2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,4-双(正辛硫基)-6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪、N,N'-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、1,6-己二醇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、2,2'-硫代二乙基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等。
这些之中，优选为如N,N-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)那样的具有下述通式(4)所表示的结构的化合物。
通式(4)中，R9和R10分别与通式(3)的R9和R10意义相同。
另外，也优选为如1,6-己二醇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、2,2'-硫代二乙基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等那样的在3-位具有3,5-二烷基-4-羟基苯基的丙酸与多元醇的酯。
上述三嗪化合物基本上为具有下述通式(5)所表示的结构的氨基取代三嗪化合物、或者该氨基取代三嗪化合物与甲醛的初期缩聚物。
(上述通式(5)中，R11、R12、R13分别独立，表示氢原子、卤素原子、羟基、巯基、烷基、芳烷基、芳基、环烷基、氨基或取代氨基，其至少一个表示氨基或取代氨基。)
作为氨基取代三嗪化合物、或胺取代三嗪化合物与甲醛的初期缩聚物的具体例子，例如，可以列举胍胺、三聚氰胺、N-丁基三聚氰胺、N-苯基三聚氰胺、N,N-二苯基三聚氰胺、N,N-二烯丙基三聚氰胺、N,N′,N″-三苯基三聚氰胺、N,N′,N″-三羟甲基三聚氰胺、苯并胍胺、2,4-二氨基-6-甲基-均三嗪、2,4-二氨基-6-丁基-均三嗪、2,4-二氨基-6-苄氧基-均三嗪、2,4-二氨基-6-丁氧基-均三嗪、2,4-二氨基-6-环己基-均三嗪、2,4-二氨基-6-氯-均三嗪、2,4-二氨基-6-巯基-均三嗪、Amelin(N,N,N′,N′-四氰基乙基苯并胍胺)、或这些与甲醛的初期缩聚物等。其中，特别优选为三聚氰胺、羟甲基三聚氰胺、苯并胍胺、水溶性三聚氰胺-甲醛树脂。
相对于100质量份的聚缩醛树脂，热稳定剂(D)的配合量优选为0.01～3质量份，更优选为0.05～2质量份，更加优选为0.1～1质量份。热稳定剂(D)的配合量为0.01～3质量份时，与热稳定剂(D)的配合量低于0.01质量份的情况相比，能够更有效地抑制聚缩醛树脂的热分解，能够更有效地抑制甲醛的产生。另外，与热稳定剂(D)的配合量超过3质量份的情况相比，能够进一步提高聚缩醛树脂组合物的机械特性。
(E)脱模剂
脱模剂没有特别限制，作为脱模剂，优选使用聚乙烯、硅油、脂肪酸、脂肪酸酯或脂肪酸金属盐。这些可以单独配合1种，也可以组合2种以上配合。此时，能够更有效地抑制成型加工时的模具污染。
作为聚乙烯，可以列举低分子量聚乙烯或低分子量聚乙烯共聚物等的聚乙烯蜡、通过将这些氧化改性或酸改性而导入了极性基团所得到的改性聚乙烯蜡等。聚乙烯的数均分子量优选为500～15000，更优选为1000～10000。
低分子量聚乙烯和低分子量聚乙烯共聚物等的聚乙烯蜡能够通过将乙烯或乙烯与α-烯烃以齐格勒催化剂等直接聚合的方法、作为高分子量聚乙烯或共聚物制造时的副产物得到的方法、将高分子量聚乙烯或共聚物热分解的方法等来制造。作为这样得到的聚乙烯蜡，优选为乙烯50～99摩尔％与α-烯烃1～50摩尔％的共聚物型聚乙烯蜡，特别优选的聚乙烯蜡是α-烯烃为丙烯的聚乙烯蜡。
氧化改性聚乙烯蜡是对聚乙烯蜡用过氧化物或氧处理而导入了羧基或羟基等的极性基团而成的。酸改性聚乙烯蜡是通过如果有需要则在过氧化物或氧的存在下用无机酸、有机酸或不饱和羧酸等进行处理导入了羧基或磺酸基等的极性基团而成的。这些聚乙烯蜡类以一般型高密度聚乙烯蜡、一般型低密度聚乙烯蜡、低氧化型聚乙烯蜡、高氧化型聚乙烯蜡、酸改性型聚乙烯蜡或特殊单体改性型等的名称市售，能够容易地获得。
作为硅油，例如可以列举由聚二甲基硅氧烷构成的硅油、聚二甲基硅氧烷的甲基的一部分被取代为苯基的硅油、聚二甲基硅氧烷的甲基的一部分被取代为氢或碳原子数为2以上的烷基的硅油、聚二甲基硅氧烷的甲基的一部分被取代为卤化苯基的硅油、聚二甲基硅氧烷的甲基的一部分被取代为氟酯基的硅油、如具有环氧基的聚二甲基硅氧烷那样的环氧改性硅油、如具有氨基的聚二甲基硅氧烷那样的氨基改性硅油、如二甲基硅氧烷和苯基甲基硅氧烷那样的烷基芳烷基硅油、如具有二甲基硅氧烷单元的甲基的一部分被取代为聚醚的结构的聚二甲基硅氧烷那样的聚醚改性硅油、如二甲基硅氧烷单元的甲基的一部分被取代为聚醚的二甲基硅氧烷与苯基甲基硅氧烷的聚合物那样的烷基芳烷基聚醚改性硅油等。
作为脂肪酸，可以列举碳原子数为12以上的饱和或不饱和脂肪酸。作为脂肪酸的例子，可以列举月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、棕榈酸、十七酸、硬脂酸、十九酸、花生酸、山嵛酸、二十四酸、蜡酸、二十七酸、褐煤酸、蜂花酸、虫漆蜡酸(Lacceric acid)、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、鲸蜡烯酸、芥酸等。脂肪酸优选为碳原子数为12～22的饱和脂肪酸。
作为脂肪酸酯，可以列举碳原子数为5～32的脂肪酸与碳原子数为2～30的一元或多元醇的脂肪酸酯。作为脂肪酸，可以列举己酸、辛酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、二十四酸、蜡酸、褐煤酸、蜂花酸等的饱和脂肪酸、或油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、巴西烯酸、芥酸、蓖麻油酸等的不饱和脂肪酸等。作为醇，可以列举丙醇、异丙醇、丁醇、辛醇(octyl alcohol)、辛醇(capryl alcohol)、月桂醇、肉豆蔻醇、硬脂醇、山嵛醇等的一元醇、或乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、季戊四醇、脱水山梨糖醇等的多元醇。脂肪酸酯优选为碳原子数为12～22的脂肪酸与碳原子数为2～22的一元或多元醇的脂肪酸酯。
脂肪酸金属盐为高级脂肪酸与金属的盐。高级脂肪酸是指碳原子数为12以上的脂肪酸。作为高级脂肪酸，可以列举硬脂酸、油酸、辛酸、月桂酸、山嵛酸、蓖麻油酸等。作为金属，可以列举锌、钙、镁、镍、铜等。
相对于100质量份的聚缩醛树脂，脱模剂(E)的配合量优选为0.01～3质量份，更优选为0.05～2.5质量份，更加优选为0.05～2质量份。相对于100质量份的聚缩醛树脂，脱模剂(E)的配合量为0.01～3质量份时，与脱模剂(E)的配合量低于0.01质量份的情况相比，能够更有效地抑制成型加工时的模具污染。另外，与脱模剂(E)的配合量超过3质量份的情况相比，能够进一步提高聚缩醛树脂组合物的机械特性。
(F)耐侯稳定剂
本发明的聚缩醛树脂组合物中，优选进一步配合有耐侯稳定剂。在该情况下，能够更有效地抑制甲醛的产生。作为耐侯稳定剂，优选使用光稳定剂或紫外线吸收剂。作为光稳定剂，优选使用受阻胺类光稳定剂。作为光稳定剂，特别优选使用下述通式(6)所表示的光稳定剂。
上述式中，R14表示与氮原子的结合部为碳原子的有机基团，X表示经由氧原子或氮原子与哌啶基的4-位结合的有机基团、或氢原子。
作为R14，可以列举碳原子数为1～10的直链状或支链状的烷基等。作为这样的烷基，例如，可以列举甲基、乙基、丙基、叔丁基、己基、辛基、癸基等。其中，优选为甲基。
作为优选的受阻胺类光稳定剂的具体例子，例如，可以列举双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1-[2-{3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基}乙基]-4-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基]-2,2,6,6-四甲基哌啶、四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基和十三烷基-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯(丁烷四羧酸酯的4个酯部的一部分为1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基且其它为十三烷基的化合物的混合物)、1,2,3,4-丁烷四羧酸与1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇与β,β,β,β-四甲基-3,9(2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷)-二乙醇的缩合物、琥珀酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的缩合物、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯、N,N′,N″,N″′-四-(4,6-双-(丁基-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-三嗪-2-基)-4,7-二氮杂癸烷-1,10-二胺、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸酯。
上述耐侯稳定剂(F)可以单独配合1种，也可以组合2种以上配合。相对于100质量份的聚缩醛树脂，耐侯稳定剂(F)的配合量优选为0.01～3质量份，更优选为0.03～2质量份，更加优选为0.05～1质量份。耐侯稳定剂(F)的配合量为0.01～3质量份时，与配合量在上述范围外的情况相比，能够更有效地抑制甲醛的产生。
聚缩醛树脂组合物中，除了上述(A)～(F)成分以外，也可以进一步配合无机填充材料、抗氧化剂、着色剂、成核剂、增塑剂、荧光增白剂、滑动剂、聚乙二醇、甘油那样的抗静电剂、高级脂肪酸盐等的添加剂。其中，优选在聚缩醛树脂组合物中配合无机填充材料。
作为无机填充材料，能够使用通常配合在热塑性树脂中的任意的无机填充材料。无机填充材料可以为纤维状、板状、针状、球状、粉末等任意形状。作为无机填充材料，能够例示二氧化硅纤维、二氧化硅·氧化铝纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、碳纤维、硼纤维、钛酸钾纤维、不锈钢等的金属纤维、芳纶纤维等的纤维状强化填充剂；碳黑、石墨、二氧化硅、石英粉末、玻璃珠、磨碎玻纤(milled fiber)、玻璃球、玻璃粉、硅酸钙、硅酸铝、高岭土、粘土、硅藻土、硅灰石这样的硅酸盐、氧化铁、氧化钛、氧化锌、三氧化锑、氧化铝这样的金属氧化物、碳酸钙这样的金属碳酸盐、硫酸钡这样的硫酸盐、铁氧体、碳化硅、氮化硅、氮化硼、各种金属粉末等的粉末状无机填充剂；云母、滑石、玻璃薄片等的板状填充剂等，这些可以单独使用、也可以并用几种。
这些中，优选使用玻璃纤维、碳纤维、滑石或云母。特别是从机械物性和耐热性的观点出发，优选使用玻璃纤维。
另外，对于无机填充材料，从其操作性和与树脂成分的密合性的观点出发，也可以使用根据需要用硅烷偶联剂或钛酸酯化合物、异氰酸酯化合物等的表面处理剂实施过表面处理的无机填充材料。相对于100质量份的无机填充材料，其附着量优选为0.01质量份以上，更优选为0.05质量份以上。
另外，在本发明的聚缩醛树脂组合物中，为了赋予韧性、耐冲击性，优选配合热塑性聚氨酯。作为这样的热塑性聚氨酯，特别优选使用含有0.10质量％以下的残留异氰酸酯量、具有3000质量ppm以下的含水率、并且在180℃下显示20万泊以上的熔融粘度的热塑性聚氨酯。
另外，聚缩醛树脂组合物中，可以进一步含有R1(COH)2所表示的二羧酸、R1(COX)2或R8(COX)2所表示的二羧酸卤化物、R1(COOY)2或R8(COOY)2所表示的二羧酸酯、或R2-C(＝O)-R3、R4-C(＝O)-R5、R6＝O、R7＝O、或二酰肼化合物的仅一端与R2-C(＝O)-R3、R4-C(＝O)-R5、R6＝O、R7＝O反应而得到的反应产物。
另外，本发明是将上述的聚缩醛树脂组合物成型而成的树脂成型品。
成型方法没有特别限定，作为成型方法，可以使用注射成型法、挤出成型法等。
本发明的聚缩醛树脂组合物由于例如能够充分抑制甲醛的产生，因此，作为所谓的病态建筑综合征的应对方法，在汽车内部装饰部件、房屋等的内部装饰部件(热水混合阀等)、衣料部件(拉链、皮带扣等)、建材用途(配管、泵部件等)、机械部件(齿轮等)等有用。
实施例
以下，列举实施例和比较例对本发明进行更具体地说明，但是本发明不受下述实施例限定。
实施例和比较例中使用的材料如下所述。
(A)聚缩醛树脂(POM)
缩醛共聚物，为将三噁烷与1,3-二氧戊环以POM中的1,3-二氧戊环的含有率成为4.2质量％的方式进行共聚所得到的缩醛共聚物，其熔融指数(ASTM-D1238标准：190℃，2.16kg)为10.5g/10分钟
(B)二腙化合物
B-1：1,12-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]-1,12-十二烷二酮
B-2：1,12-双[2-(1-甲基亚丙基)肼基]-1,12-十二烷二酮
B-3：1,12-双[2-(1-乙基亚丙基)肼基]-1,12-十二烷二酮
B-4：1,12-双(2-环亚己基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-5：1,12-双(2-亚乙基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-6：1,12-双(2-亚丙基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-7：1,8-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]-1,8-辛二酮
B-8：1,6-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基]-1,6-己二酮
B-9：1,6-双[2-(1-甲基亚丙基)肼基]-1,6-己二酮
B-10：1,3-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基羰基]苯
B-11：1,18-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基)-1,18-十八烷二酮
B-12：1,4-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基)-1,4-环己二酮
B-13：1,12-双(2-亚甲基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-14：1,3-双(2-亚甲基肼基羰基)苯
B-15：1,12-双[2-(1,3-二甲基亚丁基)肼基]-1,12-十二烷二酮
B-16：1,12-双[2-(二苯基亚甲基)肼基]-1,12-十二烷二酮
B-17：1,12-双(2-亚苄基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-18：1,12-双(2-亚新戊基肼基)-1,12-十二烷二酮
B-19：1,6-双[2-(1,3-二甲基亚丁基)肼基]-1,6-己二酮
B-20：1,4-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基)-1,4-丁二酮
B-21：1,22-双[2-(1-甲基亚乙基)肼基)-1,22-二十二烷二酮
(C)酰肼化合物
C-1：1,12-十二烷二酸二酰肼
C-2：己二酸二酰肼
C-3：间苯二甲酸二酰肼
C-4：硬脂酸酰肼
此外，上述B-1如下操作来合成。
在玻璃制反应器中装入十二烷二酸二酰肼310.0g(1.2摩尔)、甲醇845.9g，加热至50℃。在其中滴加丙酮348.5g(6.0摩尔)，进行反应。此后，进行冷却，使结晶析出，进行过滤、水清洗之后，干燥，得到305.0g的B-1(重量收率75.1％)。
另外，关于B-6，除了作为原料使用丙醛来代替使用丙酮以外，以与B-1同样的方法得到。
关于B-2～B-5和B-7～B-21，除了分别适当变更作为原料的丙酮和十二烷二酸二酰肼以外，以与B-1同样的方法得到。
[聚缩醛树脂组合物的制造]
(实施例1～34和比较例1～11)
将聚缩醛树脂(A)、二腙化合物(B)和酰肼化合物(C)以表1～10所示的配合比例使用川田制作所公司制造的超级混合机混合均匀之后，根据通常方法使用双螺杆挤出机(池贝铁工公司制造的PCM-30、螺杆直径30mm)，在螺杆转速120rpm、料筒设定温度190℃的条件下进行熔融混炼之后，挤出为样条，用造粒机进行切割，由此制造聚缩醛树脂组合物的粒料。此外，表1～10中，配合量的单位为质量份。
[特性评价]
(1)甲醛产生的抑制效果
关于甲醛产生的抑制效果，测定甲醛产生量，基于该甲醛产生量进行评价。关于甲醛产生量，如下操作求得。
＜平板试样的制作＞
首先，使用日精树脂工业公司制造的注射成型机PS-40，以料筒温度215℃、模具温度80℃将实施例1～34和比较例1～11中得到的聚缩醛树脂组合物的粒料注射成型，制作100mm×40mm×2mm的平板试样。
＜甲醛产生量的测定＞
在制作了该平板试样的第二天，对于该平板试样，根据德国汽车行业协会标准VDA275(利用汽车室内部件-修订烧瓶法的甲醛放出量的定量)中记载的方法，通过下述的方法测定了甲醛产生量(μg/g-POM)。
(i)首先，在聚乙烯容器中加入蒸馏水50ml，以将上述平板试样吊在空中的状态关闭盖子，以密闭状态在60℃下加热3小时。
(ii)接着，在室温下放置60分钟之后，取出平板试样。
(iii)利用UV光谱仪用乙酰丙酮比色法测定吸收在聚乙烯容器内的蒸馏水中的甲醛量，将该甲醛量除以平板试样中的POM的质量，将所得到的值作为甲醛产生量。将结果示于表1～10中。
此外，表1～10中，关于甲醛产生抑制效果是否合格的标准如下所述。
甲醛产生量为2.5μg/g-POM以下：合格
甲醛产生量超过2.5μg/g-POM：不合格
(2)模具污染抑制效果
关于模具污染抑制效果如下进行评价。首先，使用住友重机械工业公司制造的MINI MAT M8/7A成型机，使用所谓的水滴型模具，将实施例1～34和比较例1～11中得到的聚缩醛树脂组合物的粒料在成型温度200℃、模具温度80℃下连续成型3000shot。成型结束后，肉眼观察模具的内壁面的状态。这里，关于模具污染抑制效果的标准如下所述。
A：完全没有模具附着物，模具污染抑制效果极其良好
B：模具附着物大体上较少，模具污染抑制效果极其良好
C：虽然有少许模具附着物，但模具污染抑制效果良好
D：模具附着物多，模具污染抑制效果不良
这里，对于A～C，记为合格，对于D，记为不合格。将结果示于表1～10中。
(3)机械特性
关于机械特性，如下进行评价。首先，使用注射成型机(产品名：EC100S，东芝机械公司制造)，将从上游向下游侧配置的4个料筒的各温度设定为190℃、190℃、180℃、170℃，将模具温度设定为90℃，将实施例1～34和比较例1～11中得到的聚缩醛树脂组合物的粒料注射成型，制作ISO9988-2标准所规定的拉伸试验用试样。接着，使用拉伸试验机(产品名：Strograph APII，东洋精机制作所公司制造)，以依照ISO527标准的条件，对上述的拉伸试验用试样进行拉伸试验，测定拉伸屈服强度。将结果示于表1～10中。表1～10中，机械特性是否合格的标准如下所述。
拉伸屈服强度为60MPa以上：合格
拉伸屈服强度低于60MPa：不合格
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
如表1～10所示，可知实施例1～34在甲醛产生抑制、模具污染抑制和机械特性的方面全部满足合格标准。相对于此，可知比较例1～11在甲醛产生抑制、模具污染抑制或机械特性的方面不满足合格标准。
因此，确认了：采用本发明的聚缩醛树脂组合物，能够充分抑制甲醛的产生，能够充分抑制成型加工时的模具污染，并且能够对成型品赋予优异的机械特性。
Claims (8)
1.一种聚缩醛树脂组合物，其中，
相对于100质量份的聚缩醛树脂(A)，配合有0.02～5质量份的选自下述通式(1)所表示的二腙化合物(B1)和下述通式(2)所表示的二腙化合物(B2)中的至少一种的二腙化合物(B)，
上述式中，R1表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基；R2～R5分别独立表示碳原子数为1或2的烷基，
上述式中，R8表示碳原子数为4～20的脂肪族烃基、碳原子数为6～10的脂环式烃基或碳原子数为6～10的芳香族烃基；R6和R7分别独立表示碳原子数为3～12的脂环式烃基。
2.如权利要求1所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
所述通式(1)中，R1为碳原子数为6～12的脂肪族烃基。
3.如权利要求1或2所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
所述通式(1)中，R2和R4为甲基时，R3和R5为甲基。
4.如权利要求1或2所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
相对于100质量份的所述聚缩醛树脂(A)，配合有0.05～3质量份的所述二腙化合物(B)。
5.如权利要求1或2所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
相对于100质量份的所述聚缩醛树脂(A)，以0.01～1质量份的比例配合有酰肼化合物(C)。
6.如权利要求5所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
所述酰肼化合物(C)由选自单酰肼化合物和二酰肼化合物中的至少一种构成。
7.如权利要求6所述的聚缩醛树脂组合物，其中，
所述酰肼化合物(C)由二酰肼化合物构成。
8.一种树脂成型品，其中，
将权利要求1～7中任一项所述的聚缩醛树脂组合物成型而成。
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