KR101504667B1 - Peek-pek 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Peek-pek 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101504667B1
KR101504667B1 KR1020140057795A KR20140057795A KR101504667B1 KR 101504667 B1 KR101504667 B1 KR 101504667B1 KR 1020140057795 A KR1020140057795 A KR 1020140057795A KR 20140057795 A KR20140057795 A KR 20140057795A KR 101504667 B1 KR101504667 B1 KR 101504667B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
resin
weight
peek
pek
polyetheretherketone
Prior art date
Application number
KR1020140057795A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140136877A (ko
Inventor
성효제
주승환
유세환
Original Assignee
한국엔지니어링플라스틱 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국엔지니어링플라스틱 주식회사 filed Critical 한국엔지니어링플라스틱 주식회사
Publication of KR20140136877A publication Critical patent/KR20140136877A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101504667B1 publication Critical patent/KR101504667B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B11/00—Making preforms
    • B29B11/06—Making preforms by moulding the material
    • B29B11/10—Extrusion moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
    • C08G65/38—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols
    • C08G65/40—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols from phenols (I) and other compounds (II), e.g. OH-Ar-OH + X-Ar-X, where X is halogen atom, i.e. leaving group
    • C08G65/4012—Other compound (II) containing a ketone group, e.g. X-Ar-C(=O)-Ar-X for polyetherketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/041—Carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13—Phenols; Phenolates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3477—Six-membered rings
    • C08K5/3492—Triazines
    • C08K5/34922—Melamine; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에테르에테르케톤 수지 및 폴리에테르케톤 수지를 얼로이하여 내마모성을 향상시키고, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함함으로써, 대전방지성 및 고온 가공성을 향상시킨 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법{RESIN COMPOSITION OF PEEK-PEK ALLOY AND MANUFACTURING METHOD OF THEREOF}
본 발명은 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에테르에테르케톤 수지 및 폴리에테르케톤 수지를 얼로이하여 내마모성을 향상시키고, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함함으로써, 대전방지성 및 고온 가공성을 향상시킨 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에테르에테르케톤(PEEK)는 폴리아릴에테르케톤류(PAEK)에 속하는 직쇄방향족열가소성수지로 1978년 영국 ICI에서 개발되었다. 143℃의 유리전이온도를 가지는 결정성의 플라스틱으로 고온 환경 하에서도 높은 레벨의 기계적 물성을 발휘함으로써 마찰, 전기 및 열에 대한 높은 내성 이외에도 치수안정성 및 가공성 등이 우수하여 엔지니어링 플라스틱 중에서 다양한 범위에 폭넓게 사용되고 있다.
그러나, 폴리에테르에테르케톤(PEEK)은 상대적으로 낮은 경도값을 가지므로써, 금속 및 유리와 같은 고경도 소재와 접촉시 마모가 쉽게 발생하는 문제점을 가지고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0018488호(특허문헌 1)에는 히드록시기 말단 및 카르복실기 말단을 가지는 폴리에테르에테르케톤을 사용하여 마모계수를 저감시킬 수 있는 수지조성물을 제공하고 있다. 그러나, 알루미늄 합금 등의 금속재와의 마찰에 있어서, 충분한 내마모성을 구현하지 못하는 문제가 발생하였다.
소재에 전기적 특성을 부여하기 위하여 첨가되는 탄소재 중에 주로 카본블랙이 많이 사용되는데 이러한 카본블랙은 수지와의 상용성이 낮아 쉽게 묻어나거나, 응집되어 균일한 전기적 특성을 구현하지 못하는 문제가 발생하였다.
또한, 폴리에테르에테르케톤(PEEK)은 X-rays 및 Gamma rays에는 우수한 저항성을 보이나 UV에 대한 저항상은 다소 떨어지는 경향을 보임에 따라 UV흡수제가 요구되고 있으나, 폴리에테르에테르케톤(PEEK)의 높은 가공 온도로 인하여 일반적인 UV흡수제 및 첨가제는 열분해 되어 충분한 UV 저항성을 구현하지 못하고, 가공시 물성저하 및 외관불량을 일으키는 원인이 된다.
따라서, 우수한 내마모성 및 안정한 전기적 특성 뿐만 아니라, 우수한 내광성을 가지는 폴리에테르에테르케톤(PEEK)수지의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0018488호
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 폴리에테르에테르케톤(PEEK)과 폴리에테르케톤(PEK) 수지를 얼로이함으로써, 내마모성 향상을 도모하고, 전기적 특성을 부여하고, 분진의 발생을 감소시키기 위하여 카본블랙 대신 탄소나노튜브를 사용하고, 내광성 향상을 위하여 트리아진 페놀계 UV흡수제를 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 조성물을 제조하기 위한 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상술한 제조방법으로 제조되는 성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함하며, 상기 UV흡수제는 트리아진 페놀계 화합물인 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물에 관한 것이다.
상기 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물은 상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 카본나노튜브 100 중량부에 대하여, 상기 UV흡수제는 0.1 내지 5중량부 포함할 수 있다.
상기 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물은 상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100중량%에 대하여, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지를 40 ~ 95중량%; 상기 폴리에테르케톤 수지를 1 내지 50중량%; 및 상기 탄소나노튜브를 0.1 내지 10중량% 포함할 수 있다.
상기 UV흡수제는 하기 화학식 1로 표현되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014045298546-pat00001
(상기 화학식 1에서, R은 (C1-C10)알킬이며, Ar은 (C6-C10)아릴 또는 (C4-C20)의 헤테로아릴이고, 상기 알킬, 아릴 및 헤테로 아릴은 수소, (C1-C10)알킬, 니트로, 시아노, 히드록시, 아미노 및 할로겐으로부터 선택된 하나 이상이 더 치환될 수 있다.)
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 이축압출기에서 350 내지 450℃에서 혼련하는 단계; 상기 혼련된 조성물을 150 내지 200℃로 냉각하여 펠렛화하는 단계; 및 상기 펠렛을 100 내지 200℃에서 2 내지 6시간 건조하는 단계;를 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지의 제조방법에 관한 것이다.
상기 조성물은 상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 카본나노튜브 100 중량부에 대하여, 상기 UV흡수제는 0.1 내지 5중량부 포함할 수 있다.
상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100중량%에 대하여, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지를 40 내지 95중량%; 상기 폴리에테르케톤 수지를 1 내지 50중량%; 및 상기 탄소나노튜브를 0.1 내지 10중량% 포함하할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법에 의해 제조되는 PEEK-PEK 얼로이 성형품에 관한 것으로, 상기 성형품은 롤러일 수 있다.
본 발명의 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 따르면, 폴리에테르에테르케톤(PEEK)과 폴리에테르케톤(PEK)을 얼로이함으로써, 수지의 내마모성을 획기적으로 향상시킬 수 있으며, 기어, 베어링, 캠, 메카니컬 씰 등과 같이 마모, 마찰 운동을 받는 기계 부품으로 사용되는 고분자 재료에 적용할 수 있는 장점이 있다.
또한, 탄소나노튜브의 사용으로 분진의 발생을 최소화하여 대전방지효과를 극대화할 수 있으며, 트리아진 페놀계 UV흡수제를 포함함으로써, 우수한 내광성을 구현할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 상술한 구성의 조합으로 형성되는 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법으로 제조된 성형품은 기계 부품산업상 매우 우수한 내마모성과 도전성 및 내광성을 가진다.
이하, 본 발명의 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 대하여 바람직한 실시형태 및 물성측정 방법을 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이고, 첨부된 특허 청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명은 디스플레이 제조 공정 중 사용되는 각종 Roller 류용 소재로, 뛰어난 내마모성, 도전성 및 내광성을 가지는 수지 조성물에 관한 것이다.
보다 구체적으로는 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함하며, 상기 UV흡수제는 트리아진 페놀계 화합물인 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물에 관한 것이다.
특히, 본 발명에서는 폴리에테르에테르케톤 수지와 폴리에테르케톤 수지를 얼로이함으로써 획기적으로 내마모성을 증진시킬 수 있으며, 탄소나노튜브와의 혼련성이 증가되어 우수한 도전성 및 대전방지효과를 나타낼 수 있는 조성물을 제공할 수 있으며, 특히, 트리아진 페놀계 UV흡수제를 첨가함으로써 고온에서도 UV 흡수제의 열분해 없이 내광성을 향상시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
이하에서는 본 발명의 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물은 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 탄소나노튜브 및 트리아진 페놀계 화합물인 UV흡수제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른 폴리에테르에테르케톤(PEEK)는 디스플레이 제조공정 중 롤러 등의 소재로 적합한 우수한 기계적물성 및 내열성을 구현하기 위하여 첨가되는 것으로 중량평균분자량이 25,000 내지 50,000 g/mol 이고, 용융흐름지수(MI)가 1.0 내지 20 g/10min(400℃, 2.16kg)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 중량평균분자량 30,000 내지 40,000 g/mol인 것이 효과적이다.
폴리에테르에테르케톤(PEEK)의 용융흐름지수(MI)가 1.0g/10min 미만일 경우에는 점도가 너무 높아 조성물 간의 상용성이 감소되어 성형 가공성 및 조성물의 균일성이 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 20g/10min 초과일 경우에는 점도가 너무 낮아 성형가공성 및 기계적 물성이 감소될 우려가 있으므로, 상술한 범위의 용융흐름지수를 가지는 것이 성형가공성 및 기계적 물성 향상을 위하여 효과적이다.
폴리에테르에테르케톤(PEEK) 수지는 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100중량%에 대하여 40 내지 95중량% 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 80 중량% 포함하는 것이 효과적이다.
폴리에테르에테르케톤(PEEK) 수지의 함량이 40중량% 미만일 경우에는 기계적물성 및 내열성이 감소하는 문제가 발생할 수 있으며, 95중량% 초과일 경우에는 내마모성 향상 특성이 미미해지는 문제가 발생할 수 있으므로, 상술한 범위로 포함하는 것이 폴리에테르에테르케톤 수지의 우수한 기계적 물성 및 내열성을 유지하면서 내마모성을 향상시킬 수 있기 때문에 효과적이다.
본 발명의 일실시예에 따른 폴리에테르케톤(PEK)는 폴리에테르에테르케톤(PEEK)수지에 얼로이되어 내마모성을 현저히 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로, PEEK-PEK 얼로이 수지의 인장강도 및 굴곡강도를 향상시킬 수 있다. 폴리에테르케톤(PEK)은 유리전이온도(Tg)가 155℃이며, 중량평균분자량이 20,000 내지 30,000 g/mol이고, 용융흐름지수(MI)가 1.0 내지 20g/10min(400℃, 2.16kg)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 중량평균분자량 20,000 내지 25,000 g/mol인 것이 효과적이다.
폴리에테르케톤(PEK)의 용융흐름지수(MI)가 1.0g/10min 미만일 경우에는 점도가 너무 높아 조성물 간의 상용성이 감소되어 성형 가공성 및 조성물의 균일성이 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 20g/10min 초과일 경우에는 점도가 너무 낮아 성형가공성 및 기계적 물성이 감소될 우려가 있으므로, 상술한 범위의 용융흐름지수를 가지는 것이 성형가공성 및 기계적 물성 향상을 위하여 효과적이다.
폴리에테르에테르케톤(PEK) 수지는 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100중량%에 대하여 1 내지 50중량% 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량% 포함하는 것이 효과적이다.
폴리에테르케톤(PEK) 수지의 함량이 1 중량% 미만일 경우에는 내마모성 향상특성이 미미해지는 문제가 발생할 수 있으며, 50중량% 초과일 경우에는 충격강도가 감소하는 문제가 발생할 수 있으므로, 상술한 범위로 포함하는 것이 폴리에테르에테르케톤 수지의 우수한 기계적 물성 및 내열성을 유지하면서 내마모성을 향상시킬 수 있기 때문에 효과적이다.
본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽탄소나노튜브 등 통상의 탄소나노튜브라면 제한되지 않으며, 평균입경이 2 내지 20nm, 좋게는 8 내지 15 nm인 것이 바람직하고, 평균길이가 10 내지 100 ㎛ 범위의 것을 사용하는 것이 효과적이다.
탄소나노튜브는 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100중량%에 대하여 0.1 내지 10중량% 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 8 중량% 포함하는 것이 효과적이다.
탄소나노튜브의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 대전방지특성 및 도전성이 미미해지는 문제가 발생할 수 있으며, 10중량% 초과일 경우에는 균일한 분산이 어려워 기계적 물성이 감소하는 문제가 발생할 수 있으므로, 상술한 범위로 포함하는 것이 PEEK-PEK 얼로이 수지의 내마모성, 내열성을 향상시키는 동시에 도전성 및 대전방지특성도 향상시킬 수 있기 때문에 효과적이다.
본 발명의 일실시예에 따른 UV흡수제는 당해 기술분야에 자명하게 공지된 트리아진 페놀계 화합물이면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 특히, 하기 화학식 1 또는 2인 것이 PEEK-PEEK 얼로이 수지를 가공하는 350℃ 이상의 고온에서도 열분해 등이 발생하지 않으므로 효과적이다.
상기 UV흡수제는 하기 화학식 1로 표현되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014045298546-pat00002
(상기 화학식 1에서, R은 (C1-C10)알킬이며, Ar은 (C6-C10)아릴 또는 (C4-C20)의 헤테로아릴이고, 상기 알킬, 아릴 및 헤테로 아릴은 수소, (C1-C10)알킬, 니트로, 시아노, 히드록시, 아미노 및 할로겐으로부터 선택된 하나 이상이 더 치환될 수 있다.)
본 발명에 기재된 “알킬”, “알콕시” 및 그 외 “알킬”부분을 포함하는 치환체는 직쇄 또는 분쇄 형태를 모두 포함한다.
본 발명에 기재된 “아릴”은 하나의 수소 제거에 의해서 방향족 탄화수소로부터 유도된 유기 라디칼로, 각 고리에 적절하게는 4 내지 7개, 바람직하게는 5 또는 6개의 고리원자를 포함하는 단일 또는 융합고리계를 포함한다. 구체적인 예로 페닐, 나프틸, 비페닐, 톨릴 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 기재된 “헤테로아릴”은 방향족 고리 골격 원자로서 N, O, S로부터 선택되는 1 내지 3개의 헤테로원자를 포함하고, 나머지 방향족 고리 골격 원자가 탄소인 아릴 그룹을 의미하는 것으로, 상기 헤테로아릴기는 고리 내 헤테로원자가 산화되거나 사원화되어, 예를 들어 N-옥사이드 또는 4차 염을 형성하는 2가 아릴 그룹을 포함한다. 구체적인 예로 퓨릴, 티오펜일, 피롤릴, 피란일, 이미다졸릴, 피라졸릴, 티아졸릴, 티아디아졸릴, 이소티아졸릴, 이속사졸릴, 옥사졸릴, 옥사디아졸릴, 트리아진일, 테트라진일, 트리아졸릴, 테트라졸릴, 퓨라잔일, 피리딜, 피라진일, 피리미딘일, 피리다진일 등이 포함되며, 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명의 트리아진 페놀계 UV흡수제는 보다 바람직하게 BASF 사의 TINUVIN 1600, BASF 사의 TINUVIN 1577 등을 예로 들수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 트리아진 페놀계 UV흡수제는 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 카본나노튜브 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 5 중량부 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부 포함하는 것이 효과적이다.
UV흡수제의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 내광성 향상이 미미해지는 문제가 발생할 수 있으며, 5 중량부 초과일 경우에는 균일한 분산이 어려워 기계적 물성이 감소하는 문제가 발생할 수 있으므로, 상술한 범위로 포함하는 것이 PEEK-PEK 얼로이 수지의 내마모성, 내열성을 향상시키는 동시에 내광성도 향상시킬 수 있기 때문에 효과적이다.
본 발명의 일실시예에 따른 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물에는 가소제, 점도조절제, 분산제, 소포제 및 왁스 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 첨가제가 더 추가 될 수 있으며, 이들 첨가제는 당해 기술분야에 자명하게 공지된 것이면 제한없이 사용할 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 일실시예에 따른 PEEK-PEK 얼로이 수지의 제조방법에 관하여 보다 상세하게 설명한다.
폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계;
상기 혼합물을 이축압출기에서 350 내지 450℃에서 혼련하는 단계;
상기 혼련된 조성물을 150 내지 200℃로 냉각하여 펠렛화하는 단계; 및
상기 펠렛을 100 내지 200℃에서 2 내지 6시간 건조하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로는 다음과 같이 제조할 수 있다.
중량평균분자량이 25,000 내지 50,000 g/mol인 폴리에테르에테르케톤, 중량평균분자량이 20,000 내지 25,000 g/mol인 폴리에테르케톤을 80 내지 120℃에서 2 내지 6시간 동안 진공건조 한 다음, 여기에 탄소나노튜브와 트리아진 페놀계 UV흡수제를 첨가하여 혼합물을 제조한다.
상기 혼합물을 트윈 스크류 압출기에 투입하여 350 내지 450℃에서 혼련하고, 다이(Die)를 통해 스파게티 형태로 토출한 다음 이를 150 내지 200℃로 냉각하여 펠렛화 한다. 압출시 토출량은 10 ~ 30kg/hr 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 압출시 다이의 직경 또한 제한되지 않지만, 대략 20 ~ 100mm 정도의 직경을 가지는 것이 바람직하다.
제조된 펠렛은 100 내지 200℃에서 2 내지 6시간 건조하고, 300 내지 400℃에서 가공 성형하여 성형품으로 제조하는 것이 바람직하다.
성형품은 마모, 마찰운동을 받는 기계부품으로 사용되는 것이면 제한되지 않으며, 주로 디스플레이 제조공정 중 사용되는 각종 롤러일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 이어서 Milling machine 등을 사용하여 물성 및 마찰마모 측정용 시편 형태로 가공 성형하여 성형품을 제조하고 하기 기재된 평가 방법에 따 평가한다.
물성측정
(1) 인장강도
- ISO 527-1, ISO 527-2 표준규격을 사용.
- ISO 인장시편을 Crosshead speed 5 mm/min 으로 각 Sample 당 5회 평가하여 평균값을 사용함.
(2) 도전성
- 2t 100Ø 원판시편을 사출하여 KS M ISO 291 에 따라 시편 상태조절을 거친다.
- ESD STM 11.11 Surface resistance measurements of static dissipative planar materials 규격을 만족하는 표면저항측정기를 사용하여 측정함.
- 각 Sample 당 5 point 를 측정하여 그 평균값을 사용함.
(3) 마모성
- Plate 형태의 시편(40*19*6mm)을 사출 한 후 그 위에 유리지그를 맞대어 왕복운동을 함.
- 왕복운동 시 일정 하중 및 속도가 제어되는 마찰마모시험기를 사용하여 평가함.
- 왕복운동이 완료 된 시편의 표면이 파인 깊이를 표면조도측정기를 사용하여 측정.
(4) 경도
- ASTM D785 표준규격을 사용
- Rockwell 경도를 M Scale을 사용하여 sample 당 5회 평가하여 평균값을 사용함.
(5) 내광성
- SAE J2412를 적용하여 촉진 내후성 시험기에서 300시간 방치하여 시험한 후 초기 시편과의 색상 변화를 ΔE로 측정.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 중량평균분자량 34,700 g/mol, 용융흐름지수(MI) 3 g/10min인 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 92중량%, 중량평균분자량 23,600 g/mol, 용융흐름지수(MI) 2.7 g/10min인 폴리에테르케톤(PEK) 5중량%를 먼저 80℃ 진공상태에서 4시간 동안 건조하였다. 건조된 PEEK와 PEK에 입경이 12 nm이고 평균길이가 60 ㎛, 표면적 180 m2/g인 탄소나노튜브 3중량%를 첨가하고, 이들을 100중량부로 하여 트리아진 페놀계 UV흡수제(TINUVIN 1600, BASF 社)를 0.3 중량부 첨가하여 Tumbler Mixer에 100rpm으로 10분간 블랜딩하여 혼합물을 제조하였다. 이 혼합물을 이축압출기(KOBELCO 社 HYPERKTX30MX) 를 사용하여 혼련 압출한다. 혼련조건은 150rpm 및 420℃에서 20kg/hr로 수행하였으며, 다이를 통해 스파게티 상태로 토출한 다음 200℃로 냉각하고, 펠렛타이저(Pelletizer)를 이용하여 칩(chip) 상태로 절단하였다. 이와 같이 제조된 칩을 150℃에서 3시간 동안 건조한 다음, 400℃에서 물성 및 마찰마모 측정용 시편형태로 사출성형하여 성형품을 제조하였으며, 물성측정 결과는 표 2에 나타내었다.
[실시예 2 내지 7]
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 조성을 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하여 성형품을 제조하였으며, 물성측정 결과는 표 2에 나타내었다.
[비교예 1 내지 2]
하기 표 1에 나타난 바와 같이, PEK 및 UV흡수제를 사용하지 않고, 나머지 조성을 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하여 성형품을 제조하였으며, 물성측정 결과는 표 2에 나타내었다.
[비교예 3]
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 탄소나노튜브 대신 카본블랙을 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 제조하여 성형품을 제조하였으며, 물성측정결과는 표 2에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112014045298546-pat00003

[표 2]
Figure 112014045298546-pat00004
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따른 성형품은 내마모성이 매우 획기적으로 우수한 효과를 보여주고 있으며, 특히 내광성에 있어서도 우수한 물성을 가짐을 알 수 있다.
폴리에테르케톤(PEK)의 함량이 증가할수록 인장강도의 기계적 물성이 증가하고, 내마모특성이 현저히 향상되는 것을 알 수 있었으며, UV흡수제의 함량이 증가함에 따라 내광성도 우수해 지는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 4와 비교예 3을 비교했을 때, 카본블랙 대신 탄소나노튜브를 사용함으로써 도전성도 현저히 향상되는 것을 알 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 기술되었지만, 본 발명이 속하는 기술 분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구 범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명은 위의 실시예들에 제한되지 않는다.

Claims (9)

  1. 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 탄소나노튜브 및 트리아진 페놀계 화합물인 UV흡수제를 포함하며,
    상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100 중량%에 대하여,
    상기 폴리에테르에테르케톤 수지를 40 ~ 95 중량%;
    상기 폴리에테르케톤 수지를 1 내지 50 중량%; 및
    상기 탄소나노튜브를 0.1 내지 10 중량%를 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물은 상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 카본나노튜브 100 중량부에 대하여, 상기 UV흡수제는 0.1 내지 5중량부 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 UV흡수제는 하기 화학식 1로 표현되는 화합물인 PEEK-PEK 얼로이 수지조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112014045298546-pat00005

    (상기 화학식 1에서, R은 (C1-C10)알킬이며, Ar은 (C6-C10)아릴 또는 (C4-C20)의 헤테로아릴이고, 상기 알킬, 아릴 및 헤테로 아릴은 수소, (C1-C10)알킬, 니트로, 시아노, 히드록시, 아미노 및 할로겐으로부터 선택된 하나 이상이 더 치환될 수 있다.)
  5. 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 탄소나노튜브 및 UV흡수제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 이축압출기에서 350 내지 450℃에서 혼련하는 단계;
    상기 혼련된 조성물을 150 내지 200℃로 냉각하여 펠렛화하는 단계; 및
    상기 펠렛을 100 내지 200℃에서 2 내지 6시간 건조하는 단계;를 포함하며,
    상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 탄소나노튜브 100 중량%에 대하여,
    상기 폴리에테르에테르케톤 수지를 40 ~ 95 중량%;
    상기 폴리에테르케톤 수지를 1 내지 50 중량%; 및
    상기 탄소나노튜브를 0.1 내지 10 중량% 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지 및 카본나노튜브 100 중량부에 대하여, 상기 UV흡수제는 0.1 내지 5중량부 포함하는 PEEK-PEK 얼로이 수지의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제 5항 또는 제 6항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 PEEK-PEK 얼로이 성형품.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 성형품이 롤러인 성형품.
KR1020140057795A 2013-05-21 2014-05-14 Peek-pek 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법 KR101504667B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20130057043 2013-05-21
KR1020130057043 2013-05-21

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140136877A KR20140136877A (ko) 2014-12-01
KR101504667B1 true KR101504667B1 (ko) 2015-03-23

Family

ID=52456985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140057795A KR101504667B1 (ko) 2013-05-21 2014-05-14 Peek-pek 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101504667B1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109021494A (zh) * 2018-06-29 2018-12-18 南京航空航天大学 一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料及其制备方法
CN113789032A (zh) * 2021-09-18 2021-12-14 常州君华医疗科技有限公司 一种抗紫外、抗菌医用peek材料及其制备方法
CN116285213A (zh) * 2022-11-28 2023-06-23 吉林大学 一种高强度抗静电聚醚醚酮（peek）管材及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120070912A (ko) * 2010-12-22 2012-07-02 비아이 이엠티 주식회사 내열성 열가소성수지조성물 및 그 제조방법
KR20120089693A (ko) * 2009-10-30 2012-08-13 사빅 이노베이티브 플라스틱스 아이피 비.브이. 부온도 계수 효과가 감소된 정온도 계수 재료

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120089693A (ko) * 2009-10-30 2012-08-13 사빅 이노베이티브 플라스틱스 아이피 비.브이. 부온도 계수 효과가 감소된 정온도 계수 재료
KR20120070912A (ko) * 2010-12-22 2012-07-02 비아이 이엠티 주식회사 내열성 열가소성수지조성물 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140136877A (ko) 2014-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Turan et al. Effects of POSS particles on the mechanical, thermal, and morphological properties of PLA and plasticised PLA
KR101438899B1 (ko) 기계적 물성이 우수한 친환경 수지 조성물
JPS62288649A (ja) ポリアセタ−ルの安定化組成物
Jiang et al. Melt processing of poly (vinyl alcohol) through adding magnesium chloride hexahydrate and ethylene glycol as a complex plasticizer
CN107109029B (zh) 聚缩醛树脂组合物及其成型体
KR101504667B1 (ko) Peek-pek 얼로이 수지조성물 및 이의 제조방법
EP2985319B1 (en) Composite molding material, its use to produce an extrusion molded article, and production method for said composite molding material
EP3733775B1 (en) Thermoplastic resin composition and molded article formed therefrom
KR20110108976A (ko) 폴리아미드 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품
Li et al. Thermal, morphology, and mechanical properties of polyphenylene sulfide/polyether sulfone binary blends
KR102119735B1 (ko) 폴리옥시메틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품
CN103073790A (zh) 一种耐表面摩擦损伤的聚丙烯复合材料及其制备方法
CN112759925A (zh) 一种耐光热老化扁平长玻纤增强聚酰胺组合物及其制备方法和应用
CN102108151A (zh) 一种具有优异耐光照老化性能的聚丙烯组合物
Kasgoz et al. Effects of size and shape originated synergism of carbon nano fillers on the electrical and mechanical properties of conductive polymer composites
CN102558677A (zh) 一种新型耐划痕聚丙烯复合材料及其制备方法
CN107513262B (zh) 聚酮组合物
KR102000785B1 (ko) 고열전도성 합성수지 조성물
KR100652968B1 (ko) 고온 분체 도장용 폴리페닐렌 설파이드/폴리아마이드 수지조성물
Yang et al. Study on toughening effect of maleic anhydride‐grafted‐poly (ethylene‐octene) to EVOH and their compatibility
KR20160083528A (ko) 폴리에스터 수지 조성물 및 이를 이용한 플라스틱 성형체 제조
JPH09176443A (ja) ポリアセタール樹脂製自動車関連部材
JP5890754B2 (ja) ポリアセタール樹脂組成物
CN103724916A (zh) 一种具有低散发性的耐热氧老化聚丙烯组合物及其制备方法
JP6267464B2 (ja) 複合成形部品

Legal Events

Date Code Title Description
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190104

Year of fee payment: 5