CN105903479A - 碳载表面富铂的铂镍金属间化合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其是通过如下方法制备的：向含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中，加入碳黑、谷氨酸钠和柠檬酸钠，通过溶剂热反应生成碳载铂镍无序合金；然后在还原性气氛中进行热处理，转变为碳载铂镍有序金属间化合物；最后将碳载铂镍有序金属间化合物分散在水中，通过滴加铂前驱体水溶液进行表面富铂，生成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。其在碳载铂镍有序金属间化合物的基础上进行表面富铂处理，在相对降低铂金属用量的同时，提高了催化剂的活性和稳定性，克服了传统铂碳催化剂贵金属铂用量大、催化活性低、稳定性差等问题。本发明还公开了碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法和用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳载铂镍金属间化合物，尤其是涉及一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。本发明还涉及一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法。本发明还涉及一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的用途。
背景技术
随着人类社会的不断发展，全球能源危机逐渐凸显，并且化石能源的直接使用对地球环境产生严重污染，威胁地球生物的生存质量，因此发展清洁、高效能源产业迫在眉睫。直接甲醇燃料电池是一种通过电化学反应将燃料的化学能转化为电能的装置，其燃料来源丰富、价格低廉、易于存储和运输，能量密度高，被认为是理想的民用和军用便携式电源和交通器用电源。然而直接甲醇燃料电池要想真正商业化仍然有许多问题要解决：催化剂成本高、活性及稳定性差、甲醇渗透对阴极催化剂的毒化等。其中催化剂为燃料电池的核心，很大程度上决定了电池的性能及成本。因此，开发高活性高稳定性的催化剂对于推动燃料电池的发展具有重要意义。
目前直接甲醇燃料电池使用的催化剂为Pt基催化剂，Pt被认为是阴极催化剂的最佳活性组分。然而，目前Pt作为阴极催化剂存在以下问题：(1)Pt资源匮乏，价格昂贵；(2)氧还原活性有待提高；(3)Pt抗甲醇毒化能力差；(4)稳定性差。为了降低催化剂成本、提高催化剂活性和稳定性，研发人员从诸多角度进行了研究。
Pt基无序合金催化剂由于金属协同效应在降低Pt用量的同时能够提高催化剂电催化活性，但也存在金属容易析出溶解、催化剂稳定性差等问题。通过高温热处理能够使无序合金有序化，提高催化剂的活性和稳定性。然而经过有序化处理的金属间化合物表面仍有暴露的第二种金属，一般情况下该金属在直接甲醇燃料电池阴极酸性环境下仍能够发生溶解析出，催化剂稳定性仍然有待提高。
因此，如何在降低铂金属用量的同时，提高催化剂的活性和稳定性，便成为本发明要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其在碳载有序化铂镍金属间化合物的基础上进行表面富铂处理，在相对降低铂金属用量的同时，提高了催化剂的活性和稳定性，克服了传统铂碳催化剂贵金属铂用量大、催化活性低、稳定性差等技术问题。
本发明提供的一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其是通过如下方法制备的：向含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中，加入碳黑、谷氨酸钠和柠檬酸钠，通过溶剂热反应生成碳载铂镍无序合金；然后在还原性气氛中进行热处理，转变为碳载铂镍有序金属间化合物；最后将碳载铂镍有序金属间化合物分散在水中，通过滴加铂前驱体水溶液进行表面富铂，生成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。
优选地，所述碳载表面富铂的铂镍金属间化合物中铂镍金属的重量含量为15％～25％，铂-镍金属的原子比为1.3：1～4.0：1(指ICP-AES测试金属颗粒体相总结果，不是XPS测试所得出的金属颗粒表面原子比例结果)
本发明还提供了碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其包括：向含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中，加入碳黑、谷氨酸钠和柠檬酸钠，通过溶剂热反应生成碳载铂镍无序合金；然后在还原性气氛中进行热处理，转变为碳载铂镍有序金属间化合物；最后将碳载铂镍有序金属间化合物分散在水中，通过滴加铂前驱体水溶液进行表面富铂，生成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。
优选地，其具体步骤包括：
(1)向包含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中加入氢氧化钠的乙二醇溶液；加入谷氨酸钠并使其完全溶解；
优选地，所述铂前驱体包括PtCl4、K2PtCl4中的一种或其组合；
优选地，所述镍前驱体包括无水氯化镍或氯化镍水合物中的一种或其组合，进一步优选地，其为NiCl2·6H2O；
优选地，所述镍前驱体为铂前驱体的1.4～1.6摩尔当量；
优选地，谷氨酸钠的加入量为前驱体乙二醇溶液中铂元素和镍元素质量之和的5-14倍；
(2)向柠檬酸钠的乙二醇溶液中加入碳黑，并通过超声使其充分分散；
优选地，柠檬酸钠质量为谷氨酸钠质量的0.05倍至0.2倍；
优选地，碳黑加入量为加入前驱体乙二醇溶液中铂元素和镍元素质量之和的3.5-3.8倍；
优选地，在步骤(1)中所加入的氢氧化钠的量，相当于在步骤(1)和步骤(2)的液体合并后，氢氧化钠无损耗浓度为0.1～0.14mol·L-1；此处所述无损耗浓度是指，步骤(1)中所加入的氢氧化钠的摩尔数除以步骤(1)和步骤(2)合并后的液体的总体积；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得液体合并并超声使其充分混合均匀，转移至反应器中，高温下反应；降至室温后抽滤得到固体，分别乙醇洗、水洗三次，50℃真空干燥，得到碳载铂镍无序合金D-PtNi/C；
优选地，所述高温反应的条件是反应温度为180～200℃，反应时间为4～10h；
(4)将步骤(3)制得的碳载铂镍无序合金D-PtNi/C加入管式炉，通入还原性气氛作保护气，进行有序化热处理。即可得到碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C。
优选地，所述还原性气氛为：体积分数为1-50％的H2/N2或体积分数为1-50％的H2/Ar；
优选地，所述有序化热处理的温度为450～500℃；时间为14～20h；
(5)步骤(4)所得到的碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C超声分散到去离子水中，保持在30–60℃温度并进行机械搅拌，然后缓慢滴加铂前驱体水溶液，滴加完毕2h后停止搅拌加热。降至室温后，抽滤得到固体，水洗三次，即可得到碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C。
优选地，所述铂前驱体的量为步骤(1)中所加入的镍前驱体的摩尔数的0.1～0.5倍；
优选地，所述铂前驱体的滴加时间为36～48h；
本发明还提供了碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的用途，其可以作为催化剂，用于燃料电池、脱氧反应、脱氢反应和还原反应。
本发明的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C，其在碳载有序化铂镍金属间化合物的基础上进行表面富铂处理，在相对降低铂金属用量的同时，提高了催化剂的活性和稳定性，克服传统铂碳催化剂贵金属铂用量大、催化活性低、稳定性差等技术问题。
附图说明
图1：实施例1所得的O-PtNi/C催化剂、Pt@PtNi/C催化剂的X射线衍射图谱。
图2：实施例1所得的O-PtNi/CA催化剂、Pt@PtNi/C催化剂和对照实施例20wt.％商业化JM-Pt/C催化剂在O2饱和的0.5mol·L-1HClO4溶液中转速为1600rpm时的线性扫描曲线。
具体实施方式
为使审查员对本发明的方法、原理和效果有更直接的了解，下面通过具体实施例的方式对本发明进一步阐述，这些实施例仅为本发明的优选实施方式，其不是对本发明的限制。
实施例一
一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备，具体包括以下步骤：
(1)分别称取26.7mL 1mg/mL的PtCl4乙二醇溶液、6.7mL 4mg/mL的NiCl2·6H2O乙二醇溶液于100mL烧杯中混合均匀，然后加入20mL的0.7mol·L-1 NaOH乙二醇溶液，然后加入200mg谷氨酸钠超声完全溶解；
(2)量取66.7mL乙二醇溶液于100mL烧杯中，加入20mg柠檬酸钠超声完全溶解，然后加入80mg碳黑XC-72R超声10min；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得液体合并并超声20～40min，然后转移到150mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，200℃温度下反应5h。降至室温后，抽滤得到固体，分别乙醇洗、水洗三次，50℃真空干燥2h，得到碳载铂镍无序合金D-PtNi/C；
(4)将步骤(3)制得的碳载铂镍无序合金D-PtNi/C加入管式炉，通入体积分数为5％的H2/N2作保护气，475℃进行高温有序化热处理16h；即可得到碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C。
对其进行分析；
ICP-AES结果：Pt：Ni＝0.99：1，摩尔比。
金属铂镍总载量15.8％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝0.75：1，摩尔比。
(5)取步骤(4)所得到的碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C超声分散到250mL三颈瓶中180mL去离子水中，然后取11.5mg K2PtCl4超声溶解到4mL去离子水中，三颈瓶在50℃温度下机械搅拌，将4mL K2PtCl4水溶液在36h时间段内匀速滴加到三颈瓶中，滴加完毕后保持2小时结束反应。降至室温后，抽滤得到固体，水洗三次，即可得到碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C。
对其进行分析：
ICP-AES结果：Pt：Ni＝2.71：1，摩尔比。
金属铂镍总载量19.4％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝9.82：1，摩尔比。
实施例二、
一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备，具体包括以下步骤：
(1)分别称取30mL 1mg/mL的PtCl4乙二醇溶液、8.4mL 4mg/mL的NiCl2·6H2O乙二醇溶液于100mL烧杯中混合均匀，然后加入55mL的0.4mol·L-1 NaOH乙二醇溶液，然后加入150mg谷氨酸钠超声完全溶解；
(2)量取70mL乙二醇溶液于100mL烧杯中，加入30mg柠檬酸钠超声完全溶解，然后加入90mg碳黑XC-72R超声10min；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得液体合并并超声20～40min，然后转移到150mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，180℃温度下反应10h。降至室温后，抽滤得到固体，分别乙醇洗、水洗三次，50℃真空干燥2h，得到碳载铂镍无序合金D-PtNi/C；
(4)将步骤(3)制得的碳载铂镍无序合金D-PtNi/C加入管式炉，通入体积分数为15％的H2/N2作保护气，500℃进行高温有序化热处理14h；即可得到碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C。
对其进行分析；
ICP-AES结果：Pt：Ni＝1.02：1，摩尔比。
金属铂镍总载量17.4％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝0.77：1，摩尔比。
(5)取步骤(4)所得到的碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C取催化剂O-PtNi/C超声分散到250mL三颈瓶中180mL去离子水中，然后取5.9mg K2PtCl4超声溶解到5mL去离子水中，三颈瓶在40℃温度下机械搅拌，将5mL K2PtCl4水溶液在48h时间段内匀速滴加到三颈瓶中，滴加完毕后保持5小时结束反应。降至室温后，抽滤得到固体，水洗三次，即可得到碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C。
对其进行分析：
ICP-AES结果：Pt：Ni＝2.83：1，摩尔比。
金属铂镍总载量20.5％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝10.13：1，摩尔比。
实施例三、
一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备，具体包括以下步骤：
(1)分别称取25mg PtCl4、26.8mg NiCl2·6H2O于100mL烧杯中，加入乙二醇60mL，超声使其完全溶解，然后加入15mL的1.0mol·L-1 NaOH乙二醇溶液，然后加入280mg谷氨酸钠超声完全溶解；
(2)量取70mL乙二醇溶液于100mL烧杯中，加入15mg柠檬酸钠超声完全溶解，然后加入78mg碳黑XC-72R超声10min；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得液体合并并超声20～40min，然后转移到150mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，195℃温度下反应6h。降至室温后，抽滤得到固体，分别乙醇洗、水洗三次，50℃真空干燥2h，得到碳载铂镍无序合金D-PtNi/C；
(4)将步骤(3)制得的碳载铂镍无序合金D-PtNi/C加入管式炉，通入体积分数为50％的H2/Ar作保护气，450℃进行高温有序化热处理20h；即可得到碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C。
对其进行分析；
ICP-AES结果：Pt：Ni＝0.99：1，摩尔比。
金属铂镍总载量16.3％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝0.78：1，摩尔比。
(5)取步骤(4)所得到的碳载的有序PtNi金属间化合物O-PtNi/C取催化剂O-PtNi/C超声分散到250mL三颈瓶中180mL去离子水中，然后取23mg K2PtCl4超声溶解到10mL去离子水中，三颈瓶在60℃温度下机械搅拌，将10mL K2PtCl4水溶液在48h时间段内匀速滴加到三颈瓶中，滴加完毕后保持2小时结束反应。降至室温后，抽滤得到固体，水洗三次，即可得到碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C。
对其进行分析：
ICP-AES结果：Pt：Ni＝3.05：1，摩尔比。
金属铂镍总载量21.3％.
XPS测试结果：Pt：Ni＝11.47：1，摩尔比。
实施例四、
对照实施例为Johnson-Matthey公司生产的20wt.％碳载铂纳米颗粒催化剂JM-Pt/C。
按照X射线衍射测试方法，在测试电压为40kV，电流为40mA，扫描速度为2°/min的条件下，采用德国Bruker公司的D8 ADVANCE型X射线衍射仪对实施例一所得的D-PtNi/C、O-PtNi/C、Pt@PtNi/C进行X射线衍射表征，得到的图谱如图1所示。从图1可以看到，D-PtNi/C的各晶面对应峰位相对于标准铂PDF卡片PDF#04-0802峰位都向右偏移一定角度，说明Ni原子进入到Pt原子晶格中，引起Pt原子的晶格收缩；没有出现Ni的特征峰，说明Ni原子在Pt原子晶格基体中呈无序分布状态。由图1可以观察到热处理后的样品O-PtNi/C出现了(110)、(201)、(112)、(221)、(310)等PtNi金属间化合物的特征峰，说明了热处理之后催化剂O-PtNi/C铂镍金属间化合物有序结构的形成，在25°附近为铂镍金属间化合物的(001)晶面衍射峰与载体碳黑XC-72R衍射峰的叠加。进行表面富铂处理后，从Pt@PtNi/C的X射线衍射图谱可以观察到PtNi金属间化合物特征峰强度降低，并且出现了纯Pt的特征峰，说明了金属间化合物表面富集了多层铂原子。
实施例五、
按照电化学线性伏安测试方法，在扫描速度为5mV/s的条件下，采用上海晨华仪器公司的CHI730E型电化学工作站对实施例一得到的O-PtNi/C、Pt@PtNi/C和Johnson-Matthey公司生产的20wt.％碳载铂纳米颗粒催化剂JM-Pt/C进行电化学测试，测定在O2饱和的0.5M HClO4溶液中转速为1600rpm时的线性扫描曲线如图2所示。我们以0.9V vs.RHE电位下电流大小来衡量催化剂的氧还原性能，JM-Pt/C催化剂的质量比活性为34.2mA mgPt -1。由图中数据，0.9V时O-PtNi/C催化剂的质量比活性为84.7mA mgPt -1。进行表面富铂反映后得到的Pt@PtNi/C催化剂，其0.9V时电流密度较催化剂O-PtNi/C在0.9V的电流密度略大，催化剂的质量比活性为64.6mA mgPt -1。
综上所述，利用溶剂热法合成了碳载铂镍合金，经过高温有序化热处理形成了铂镍金属间化合物，然后使用铂前躯体水溶液利用铂取代铂镍金属间化合物表面镍原子，形成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物Pt@PtNi/C，Pt@PtNi/C表现出较高的氧还原催化活性。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均属于本发明的保护范围。
Claims (19)
1.一种碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其特征在于，其是通过如下方法制备的：向含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中，加入碳黑、谷氨酸钠和柠檬酸钠，通过溶剂热反应生成碳载铂镍无序合金；然后在还原性气氛中进行热处理，转变为碳载铂镍有序金属间化合物；最后将碳载铂镍有序金属间化合物分散在水中，通过滴加铂前驱体水溶液进行表面富铂，生成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。
2.如权利要求1所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其特征在于，金属铂镍的重量含量为15％～25％，铂-镍金属的原子比为1.3：1～4.0：1。
3.如权利要求2所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物，其特征在于，铂-镍金属的原子比为2.71：1；金属铂镍的重量含量为19.4％。
4.如权利要求1所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，其包括：向含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中，加入碳黑、谷氨酸钠和柠檬酸钠，通过溶剂热反应生成碳载铂镍无序合金；然后在还原性气氛中进行热处理，转变为碳载铂镍有序金属间化合物；最后将碳载铂镍有序金属间化合物分散在水中，通过滴加铂前驱体水溶液进行表面富铂，生成碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。
5.如权利要求4所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，其具体步骤包括：
(1)向包含有铂前驱体和镍前驱体的乙二醇溶液中加入氢氧化钠的乙二醇溶液；加入谷氨酸钠并使其完全溶解；
(2)向柠檬酸钠的乙二醇溶液中加入碳黑，并通过超声使其分散；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得液体合并并超声使其混合均匀，转移至反应器中，高温下反应；降至室温后抽滤得到固体，分别乙醇洗、水洗三次，真空干燥，得到碳载铂镍无序合金；
(4)将步骤(3)制得的碳载铂镍无序合金加入管式炉，通入还原性气氛作保护气，进行有序化热处理，即可得到碳载的铂镍有序金属间化合物；
(5)步骤(4)所得到的碳载的铂镍有序金属间化合物超声分散到去离子水中，保持在30–60℃温度并进行机械搅拌，然后缓慢滴加铂前驱体水溶液，滴加完毕2～6h后停止搅拌加热；降至室温后，抽滤得到固体，水洗三次，即可得到碳载表面富铂的铂镍金属间化合物。
6.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述铂前驱体包括PtCl4、K2PtCl4中的一种或其组合。
7.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述镍前驱体包括无水氯化镍或氯化镍水合物中的一种或其组合。
8.如权利要求7所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述镍前驱体为NiCl2·6H2O。
9.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述镍前驱体为铂前驱体的1.4～1.6摩尔当量。
10.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，谷氨酸钠的加入量为前驱体乙二醇溶液中铂元素和镍元素质量之和的5-14倍。
11.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，柠檬酸钠质量为谷氨酸钠质量的0.05倍至0.2倍。
12.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，碳黑加入量为加入前驱体乙二醇溶液中铂元素和镍元素质量之和的3.5-3.8倍。
13.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所加入的氢氧化钠的量，相当于在步骤(1)和步骤(2)的液体合并后，氢氧化钠无损耗浓度为0.1～0.14mol·L-1。
14.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述高温反应的条件是反应温度为180～200℃，反应时间为4～10h。
15.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述还原性气氛为：体积分数为1-50％的H2/N2或体积分数为1-50％的H2/Ar。
16.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述有序化热处理的温度为450～500℃；时间为14～20h。
17.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述铂前驱体的量为步骤(1)中所加入的镍前驱体的摩尔数的0.1～0.5倍。
18.如权利要求5所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述铂前驱体的滴加时间为36～48h。
19.如权利要求1所述的碳载表面富铂的铂镍金属间化合物的用途，其特征在于，其可以作为催化剂，用于燃料电池、脱氧反应、脱氢反应和还原反应。
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