CN105870434A - 一种硅粉掺杂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅粉掺杂的方法，包括如下步骤：依次采用丙酮、氢氟酸和超纯水对硅粉原料进行清洗；然后将清洗后的硅粉和磷粉置于保护气氛下进行热处理，使磷粉气化从而在磷的气氛下对硅粉进行掺杂，起到提高硅粉导电率的目的。本发明工艺简单、成本低廉、硅粉导电性可控，非常适合大规模产业化生产，有望在锂离子电池、光电材料及传感器等领域得到很好的实际应用。

Description

一种硅粉掺杂的方法
技术领域
本发明属于新能源纳米材料制备技术领域。
背景技术
众所周知，锂离子电池因其能量密度高、功率密度高、循环性能好、环境友好以及结构多样化等优异特性已得到广泛应用。在锂离子动力电池的发展需求方面，要求负极材料具有高容量、快速率充放电等特点。现有的石墨负极材料的理论容量为372mAh/g，其中商业化石墨负极产品已达350mAh/g左右，基本已无提升空间。硅作为锂离子电池负极材料的理论容量可达4200mAh/g左右，且硅在地壳中的含量丰富，仅次于氧，因此成为研究热点。但是，硅属半导体材料，其导电性较差，电子从硅中迁移至集流体上所需时间较长，致使在大电流充放电时，硅中的电子较难迁移出来，即导致硅负极材料的倍率性能较差。
在现有的解决方案中，采用碳包覆硅颗粒来提高硅材料的导电性是至今锂离子电池企业所接受的一种方法。但是，碳包覆法只是一种折中的方法，没有从根本上解决硅导电性低的问题，且这种方法只适合于尺寸较小的硅颗粒，同时未石墨化的碳是没有储锂活性的，即便硅表面包覆的碳已石墨化了，石墨的比容量远不如硅，所以碳包覆会导致整体比容量下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种硅粉掺杂的方法，该方法工艺简单并可低成本、大规模生产，可从根本上解决硅材料导电性低的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种硅粉掺杂的方法，其特征是包括如下步骤。
（1）依次采用丙酮、氢氟酸、超纯水对硅粉原料进行清洗并烘干。
（2）然后将清洗后的硅粉和磷粉置于保护气氛下进行热处理，目的是使磷粉气化从而在磷的气氛对硅粉进行掺杂，从而提高硅粉导电率。
（3）最后依次采用氢氟酸和超纯水对热处理后的硅粉进行清洗并烘干。
本发明步骤（1）中所述硅粉原料为颗粒状、片状。
本发明步骤（1）中所述硅粉原料可为n型也可为p型。
本发明步骤（2）中所述保护气氛为氩气。
本发明步骤（2）中所述热处理有两种方式。
方式之一：将硅粉和磷粉混合后置于热处理炉中，热处理温度为600-1300℃，热处理时间为1-600min。
方式之二：将硅粉和磷粉置于热处理炉中不同区域，硅粉置于热处理炉最高温区处，此处温度为600-1300℃，磷粉置于热处理炉进气端低温区处，此处温度为150-600℃，热处理时间为1-600min。
本发明相对于现有碳包覆法，其具有以下优点。
（1）该方法可从根本上解决硅材料导电性低的问题。
（2）该方法中不需要碳，因此硅负极材料的整体比容量不会降低。
（3）该方法制备的硅材料的导电性可精确控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1。
本实施例所述一种硅粉掺杂的方法，具体包括以下步骤。
（1）依次采用丙酮、氢氟酸、超纯水对电导率为1S/cm的n型硅粉原料进行清洗并烘干。
（2）然后将清洗后的硅粉和磷粉置于管式炉中进行分区加热，采用氩气作为保护气氛，硅粉处温度为800℃，磷粉处温度为300℃，热处理时间为30min。
（3）最后依次采用氢氟酸和超纯水对热处理后的硅粉进行清洗并烘干。
采用本方法可获得导电率为8×103S/cm的n型硅粉。
实施例2。
本实施例所述一种硅粉掺杂的方法，具体包括以下步骤。
（1）依次采用丙酮、氢氟酸、超纯水对电导率为1S/cm的p型硅粉原料进行清洗并烘干。
（2）然后将清洗后的硅粉和磷粉置于管式炉中进行分区加热，采用氩气作为保护气氛，硅粉处温度为820℃，磷粉处温度为300℃，热处理时间为30min。
（3）最后依次采用氢氟酸和超纯水对热处理后的硅粉进行清洗并烘干。
采用本方法可获得导电率为4×103S/cm的n型硅粉。
实施例3。
本实施例所述一种硅粉掺杂的方法，具体包括以下步骤。
（1）依次采用丙酮、氢氟酸、超纯水对电导率为1S/cm的n型硅粉原料进行清洗并烘干。
（2）然后将清洗后的硅粉和磷粉混合后置于管式炉中进行加热，采用氩气作为保护气氛，处理温度为760℃，热处理时间为60min。
（3）最后依次采用氢氟酸和超纯水对热处理后的硅粉进行清洗并烘干。
采用本方法可获得导电率为2×103S/cm的n型硅粉。

Claims (6)

1.一种硅粉掺杂的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）依次采用丙酮、氢氟酸、超纯水对硅粉原料进行清洗并烘干；
（2）然后将清洗后的硅粉和磷粉置于保护气氛下进行热处理；
（3）最后依次采用氢氟酸和超纯水对热处理后的硅粉进行清洗并烘干。
2. 根据权利要求1中所述的硅粉掺杂方法，其特征是步骤（1）中所述硅粉原料为颗粒状、片状。
3. 根据权利要求1中所述的硅粉掺杂方法，其特征是步骤（1）中所述硅粉原料为n型或者p型。
4. 根据权利要求1中所述的硅粉掺杂方法，其特征是步骤（2）中所述保护气氛为氩气。
5. 根据权利要求1中所述的硅粉掺杂方法，其特征是步骤（2）中所述的热处理是将硅粉和磷粉混合后置于热处理炉中，热处理温度为600-1300℃，热处理时间为1-600min。
6. 根据权利要求1中所述的硅粉掺杂方法，其特征是步骤（2）中所述的热处理是将硅粉和磷粉置于热处理炉中不同区域，硅粉置于热处理炉最高温区处，此处温度为600-1300℃；磷粉置于热处理炉进气端低温区处，此处温度为150-600℃；热处理时间为1-600min。
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