CN105849180A - 氟橡胶组合物、以及交联橡胶成型体和其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供包含含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂的氟橡胶组合物、以及使用其的交联橡胶成型体和其制造方法。含氢原子氟树脂优选为选自由聚偏二氟乙烯、偏二氟乙烯‑六氟丙烯共聚物、四氟乙烯‑乙烯共聚物和偏二氟乙烯‑六氟丙烯‑四氟乙烯共聚物组成的组中的至少1种。

Description

氟橡胶组合物、以及交联橡胶成型体和其制造方法
技术领域
本发明涉及氟橡胶组合物。另外，本发明涉及使用该氟橡胶组合物的、以密封材料为代表的交联橡胶成型体和其制造方法。
背景技术
作为各种用途中使用的密封材料(垫片、密封件等)，已知有由氟橡胶形成的密封材料，氟橡胶密封材料由于耐热性和耐等离子体性(基于等离子体的耐分解性)较良好，因此，也可以作为构成半导体制造装置的等离子体蚀刻装置、等离子体CVD装置用的密封材料、例如用于将对晶片进行处理的工艺腔室保持为真空的密封材料使用。
氟橡胶密封材料例如也可以用于将半导体制造装置中的腔室和输送部分隔的闸部，上述情况下，由于重复压缩和开放，因此要求合适的机械强度。
氟橡胶密封材料的机械强度可以通过配混无机填充剂来改善。然而，将配混有无机填充剂的密封材料用于上述那样的半导体制造装置用途时，即使使用耐等离子体性良好的氟橡胶的情况下，在严格的等离子体环境下密封材料的氟橡胶成分有时也被等离子体蚀刻，上述情况下，配混的无机填充剂在腔室内飞散(产生颗粒)，有导致腔室污染、半导体的制品不良的问题的担心。
日本特开2000-119468号公报(专利文献1)中记载了：不含有作为颗粒产生的原因的粒状填充剂的含氟弹性体组合物。另外，日本特开2005-113035号公报(专利文献2)中记载了：氟橡胶密封材料中，为了抑制颗粒产生，极力抑制非有机树脂系填充剂、有机树脂系填充剂的配混量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-119468号公报
专利文献2：日本特开2005-113035号公报
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1所述那样，不配混填充剂的情况下，不会有颗粒产生的问题，但存在难以对所得交联橡胶成型体赋予高位机械强度的问题。另一方面，专利文献2中记载了：为了确保机械强度等，配混作为有机树脂系填充剂的聚四氟乙烯(PTFE)，根据本发明人等的研究表明，在等离子体环境下持续使用含有PTFE作为强化剂的氟橡胶密封材料时，不会产生上述颗粒的问题，但是PTFE颗粒会在经过蚀刻的密封材料表面析出而表面发生白化。这样的树脂的表面析出(白化)有导致以与颗粒相比大块的形式脱落、腔室污染、半导体的制品不良的问题的担心。
本发明的目的在于，提供能够形成等离子体环境下使用时不会产生上述那样表面白化的问题、且机械强度(硬度、弹性模量)也优异的交联橡胶成型体的氟橡胶组合物。本发明的其他目的在于，提供使用该氟橡胶组合物的、不会产生表面白化的问题、且机械强度也优异的交联橡胶成型体和其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明提供以下所示的氟橡胶组合物、交联橡胶成型体和其制造方法。
[1]一种氟橡胶组合物，其包含：含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂。
[2]根据[1]所述的氟橡胶组合物，其中，前述含氢原子氟树脂的含量相对于前述含氢原子氟橡胶100重量份为1～50重量份。
[3]根据[1]或[2]所述的氟橡胶组合物，其中，还包含有机过氧化物和共交联剂。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的氟橡胶组合物，其中，前述含氢原子氟树脂为选自由聚偏二氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物和偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物组成的组中的至少1种。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的氟橡胶组合物，其中，不含无机填充剂。
[6]一种交联橡胶成型体，其是由[1]～[5]中任一项所述的氟橡胶组合物的交联物形成的。
[7]根据[6]所述的交联橡胶成型体，其为半导体制造装置用密封材料。
[8]一种交联橡胶成型体的制造方法，其包括将[1]～[5]中任一项所述的氟橡胶组合物进行交联成型的工序。
[9]一种交联橡胶成型体的制造方法，其包括如下工序：
第1交联工序，使[1]～[5]中任一项所述的氟橡胶组合物部分地进行交联，得到能够成型的第1交联体；和，
第2交联工序，使前述第1交联体通过电离性辐射线进行交联，得到第2交联体。
[10]根据[9]所述的制造方法，其中，在前述第1交联工序和前述第2交联工序之间，还包括将前述第1交联体进行成型的成型工序。
[11]根据[10]所述的制造方法，其中，将前述第1交联体通过挤出成型或注射成型进行成型。
[12]根据[9]～[11]中任一项所述的制造方法，其中，前述第1交联工序中，使前述氟橡胶组合物通过热进行交联。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够形成等离子体环境下使用时不会产生表面白化的问题、机械强度也优异的交联橡胶成型体的氟橡胶组合物。所得交联橡胶成型体不会产生表面白化的问题，机械强度也优异，可以适合作为密封件、垫片那样的密封材料、尤其是半导体制造装置用途的密封材料使用。
具体实施方式
＜氟橡胶组合物＞
〔a〕含氢原子氟橡胶
本发明中使用的含氢原子氟橡胶是指，通过交联反应能够形成具有交联结构的弹性体(交联橡胶)的交联性橡胶成分，由以包含氢原子或包含氢原子和氟原子的单体作为构成单元的至少1个的聚合物或共聚物形成，或为包含氢原子的氟系热塑性弹性体。交联橡胶是指，使用交联剂等在交联性橡胶成分(含氢原子氟橡胶)的分子链间引起交联反应，具有交联结构从而体现橡胶弹性。
如果列举含氢原子氟橡胶的具体例，则例如可以举出：偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)共聚物；偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)-四氟乙烯(TFE)共聚物；四氟乙烯(TFE)-丙烯(Pr)共聚物；偏二氟乙烯(VDF)-丙烯(Pr)-四氟乙烯(TFE)共聚物；乙烯(E)-四氟乙烯(TFE)-全氟甲基乙烯基醚(PMVE)共聚物；偏二氟乙烯(VDF)-四氟乙烯(TFE)-全氟甲基乙烯基醚(PMVE)共聚物、偏二氟乙烯(VDF)-全氟甲基乙烯基醚(PMVE)共聚物等。含氢原子氟橡胶可以仅使用1种也可以组合使用2种以上。
包含氢原子的氟系热塑性弹性体没有特别限制，例如可以使用：均为商品名的“Daiel Thermoplastic”(DAIKIN INDUSTRIES,Ltd.制造)、“Cefral Soft”(Central GlassCo.,Ltd.制造)等。
本发明中使用的含氢原子氟树脂是指，分子内包含氢原子和氟原子的树脂，例如可以为：聚偏二氟乙烯(PVDF)；偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)共聚物；四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)；氯三氟乙烯-乙烯共聚物(ECTFE)；聚氟乙烯(PVF)；偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物(VDF-HFP-TFE共聚物)等。含氢原子氟树脂可以仅使用1种也可以组合使用2种以上。
上述中，从难以从交联橡胶成型体的表面析出、或强化效果更高的方面出发，可以优选使用选自由聚偏二氟乙烯(PVDF)、偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)和偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物(VDF-HFP-TFE共聚物)组成的组中的1种或2种以上。
其中，作为含氢原子氟树脂，包含VDF-HFP共聚物的氟橡胶组合物从确保优异的拉伸强度、且可以提供橡胶弹性更优异(硬度、弹性模量更小)的交联橡胶成型体的方面是有利的。该有利性通过后述的方法制造交联橡胶成型体时是更明显的，所述方法包括如下工序：第1交联工序，使氟橡胶组合物部分地进行交联，得到能够成型的第1交联体；和，第2交联工序，使该第1交联体通过电离性辐射线进行交联，得到第2交联体。
需要说明的是，作为VDF-HFP共聚物，也可以使用市售品。作为VDF-HFP共聚物的市售品，可以举出：均为商品名的“Kynar UltraFlex B”(ARKEMA Ltd.制造)、“Kynar ADS2”(ARKEMA Ltd.制造)等。
氟橡胶组合物中的含氢原子氟树脂的含量(使用2种以上的含氢原子氟树脂时为其总量)相对于含氢原子氟橡胶100重量份优选为1～50重量份，更优选为5～20重量份，进一步优选为10～20重量份。
将含氢原子氟树脂的含量设为1重量份以上时，在提高所得交联橡胶成型体(密封材料等)的机械强度(硬度、弹性模量)的方面变得有利。另外，通过设为50重量份以下，可以兼顾良好的机械强度和良好的耐热性(压缩永久变形特性)。含氢原子氟树脂的含量超过50重量份时，显示弹性的含氢原子氟橡胶的含量相对减少，耐热性(压缩永久变形特性)恶化。另外，含氢原子氟树脂的含量超过50重量份时，还有无法有效地抑制等离子体环境下的含氢原子氟树脂在表面的析出的担心。
如以上那样，本发明的氟橡胶组合物包含：含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂，由此，可以抑制在等离子体环境下使用交联橡胶成型体时可能产生的氟树脂的表面析出(表面白化)的问题。认为这是由于，在等离子体环境下使用交联橡胶成型体(密封材料)时，有氟橡胶成分少许且缓慢地被等离子体蚀刻的倾向，结果通过使用与含氢原子氟橡胶的结构类似(例如氟原子含量、氢原子含量类似)的含氢原子氟树脂，从而耐等离子体性也变为等同，与氟橡胶成分被蚀刻、分解气体化同等程度地含氢原子氟树脂也被蚀刻·分解气体化。与此相对，可以认为，使用PTFE那样的全氟树脂时，与含氢原子氟橡胶相比，难以产生由蚀刻导致的分解，因此，在交联橡胶成型体的表面缓慢析出。
另外，根据本发明的氟橡胶组合物，可以提供机械强度优异的交联橡胶成型体。可以认为如下事实作为原因：含氢原子氟树脂的结构与含氢原子氟橡胶近似，与含氢原子氟橡胶的相容性高，因此，由含氢原子氟树脂产生的强化效果变高。进而，根据本发明的氟橡胶组合物，可以提供伸长特性良好的交联橡胶成型体，认为这是由于，交联橡胶成型体通过由相容性高的含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂形成的共连续相来构成。
含氢原子氟橡胶的交联体系可以为过氧化物交联体系、多胺交联体系、多元醇交联体系等，从提供耐热性、耐等离子体性更高、可以适合应用于半导体制造装置用途的交联橡胶成型体(密封材料等)的方面出发，优选为过氧化物交联体系。
过氧化物交联体系中使用的有机过氧化物(过氧化物交联剂)例如可以为：2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷(市售品的例子：日油株式会社制造的“Perhexa 25B”)；二枯基过氧化物(市售品的例子：日油株式会社制造的“Percumyl D”)；2,4-二氯过氧化苯甲酰；二叔丁基过氧化物；叔丁基二枯基过氧化物；过氧化苯甲酰(市售品的例子：日油株式会社制造的“Nyper B”)；2,5-二甲基-2,5-(过氧化叔丁基)-3-己炔(市售品的例子：日油株式会社制造的“Perhexyne 25B”)；2,5-二甲基-2,5-二(过氧化苯甲酰)己烷；α,α’-双(过氧化叔丁基-间异丙基)苯(市售品的例子：日油株式会社制造的“Perbutyl P”)；叔丁基过氧化异丙基碳酸酯；过氧化对氯苯甲酰等。过氧化物交联剂可以仅使用1种也可以组合使用2种以上。
氟橡胶组合物中的有机过氧化物的含量(使用2种以上的有机过氧化物时为其总量)相对于含氢原子氟橡胶100重量份例如为0.01～20重量份，优选为0.1～10重量份。
作为过氧化物交联体系中使用的共交联剂，可以举出：三烯丙基异氰脲酸酯(市售品的例子：日本化成株式会社制造的“TAIC”)；三烯丙基氰脲酸酯；三烯丙基缩甲醛；三烯丙基偏苯三酸酯；N,N’-间苯基双马来酰亚胺；二炔丙基对苯二甲酸酯；邻苯二甲酸二烯丙酯；四烯丙基对苯二甲酰胺等能够进行利用自由基的共交联的化合物(不饱和多官能性化合物)。共交联剂可以仅使用1种也可以组合使用2种以上。上述中，从反应性、所得交联橡胶成型体的耐热性的观点出发，共交联剂优选包含三烯丙基异氰脲酸酯。
氟橡胶组合物中的共交联剂的含量(使用2种以上的共交联剂时为其总量)相对于含氢原子氟橡胶100重量份例如为0.1～40重量份，优选为0.2～10重量份。
本发明的氟橡胶组合物以改善加工性、调整物性等为目的，可以根据需要包含防老剂、抗氧化剂、硫化促进剂、加工助剂(液态橡胶、油、增塑剂、软化剂、增粘剂等)、稳定剂、硅烷偶联剂、阻燃剂、脱模剂、蜡类、润滑剂等添加剂。添加剂可以仅使用1种也可以组合使用2种以上。
但是，将交联橡胶成型体(密封材料)用于半导体制造装置用途时，由于挥发、溶出或析出而有产生制造工序污染、半导体制造效率降低的担心，从而优选添加剂的量尽量少(例如，相对于含氢原子氟橡胶100重量份为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为2重量份以下，进一步优选为1重量份以下)，期望不含有添加剂。
另外，本发明的氟橡胶组合物也可以根据需要包含：炭黑、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、粘土、滑石、硅藻土、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氧化钙、云母、石墨、氢氧化铝、硅酸铝、水滑石、金属粉、玻璃粉、陶瓷粉那样的填充剂。
但是，填充剂中，特别是无机填充剂如上述那样成为颗粒的原因，因此，将交联橡胶成型体(密封材料)用于半导体制造装置用途时，无机填充剂的量优选尽量少(例如，相对于含氢原子氟橡胶100重量份为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为2重量份以下，进一步优选为1重量份以下)，期望不配混无机填充剂。需要说明的是，无机填充剂是指，含有金属元素(Ba、Ti、Zn、Al、Mg、Ca、Si等)的填充剂。
本发明的氟橡胶组合物可以通过将含氢原子氟橡胶、含氢原子氟树脂、交联剂(有机过氧化物和共交联剂等)、以及根据需要添加的其他配混剂均匀地混炼来制备。作为混炼机，例如可以使用开炼机那样的混炼机；捏合机、班伯里密炼机那样的混合机等以往公知的混炼机。这些配混剂可以一次性混合并混炼，或者也可以如将一部分配混剂混炼后、将剩余的配混剂混炼那样分成多阶段来将全部配混剂进行混炼。
如果提及含氢原子氟橡胶与含氢原子氟树脂的混炼，则例如可以使用：1)使用混炼机将含氢原子氟橡胶粉末和含氢原子氟树脂粉末进行混炼的方法；2)使用混合机将含氢原子氟橡胶粉末或粒料和含氢原子氟树脂粉末或粒料进行熔融混炼的方法等。
＜交联橡胶成型体和其制造方法＞
本发明的交联橡胶成型体由上述氟橡胶组合物的交联物形成，因此，在等离子体环境下使用也难以产生氟树脂的表面析出(表面白化)，机械强度也优异。另外，可以体现良好的伸长特性和耐热性(压缩永久变形特性)。
交联橡胶成型体典型地可以为密封件、垫片那样的密封材料。密封材料的形状可以根据其用途而适当选择，其代表例是截面形状为O型的O环。本发明的密封材料兼具上述那样良好的物性，因此可以特别适合作为半导体制造装置用途的密封材料使用。
交联橡胶成型体可以通过将上述氟橡胶组合物进行交联成型(硫化成型)来制造。交联成型例如可以根据需要将氟橡胶组合物进行预成型后、使用模具进行压制成型来进行。成型温度例如为150～220℃左右。可以根据情况通过送进压制成型、注射成型、挤出成型等进行成型。硫化成型后，也可以根据需要在150～280℃左右的温度下进行二次交联。另外，硫化成型后，进行利用电离性辐射线的追加交联工序时，即使使用熔点较低的含氢原子氟树脂的情况下也可以提高压缩永久变形特性。
作为用于制造交联橡胶成型体的方法，可以举出包括如下工序的制造方法。
(1)第1交联工序，使上述氟橡胶组合物部分地进行交联，得到能够成型的第1交联体；和，
(2)第2交联工序，使第1交联体通过电离性辐射线进行交联，得到第2交联体。
该制造方法优选在第1交联工序和第2交联工序之间还包括：
(3)将第1交联体进行成型的成型工序。
用于制造交联橡胶成型体的以往方法中，存在如下课题：
a)为了成型为规定的形状，交联反应是必须的，因此，不适于挤出成型、注射成型那样的连续成型，难以连续地进行成型连续生产成型体；
b)一次性形成交联结构而固定形状时，交联反应是不可逆的，即使进行加热也不会熔融而形状也是不可逆的，因此，成型后的形状中有时存在某些不良情况，无法将成型后的材料再利用再次实施成型工序，
认识到难以提高生产效率。
与此相对，根据包括上述工序的制造方法，可以维持通过使用上述氟橡胶组合物得到的效果，并且基于熔融成型的连续成型和成型工序中的材料的再利用成为可能，可以实现生产效率的提高。以下，对各工序详细进行说明。
(1)第1交联工序
本工序中，使上述氟橡胶组合物通过上述任意1个以上的交联体系(优选为过氧化物交联体系)部分地进行交联，得到能够成型的第1交联体。“部分地进行交联”是指如下状态：与未交联的状态相比，交联度高，但由于交联剂(包含共交联剂那样的交联助剂)的不足、交联剂(包含共交联剂那样的交联助剂)的失活、交联抑制、电离性辐射线的剂量不足等而不会达到作为最终制品所需的交联度；或虽然交联剂(包含共交联剂那样的交联助剂)在橡胶组合物中残留，但是施加其以上的热或者照射电离性辐射线也不会达到作为最终制品所需的交联度。
更具体而言，本工序中，通过硫化弹性机(curelastometer)(流变仪、硫化/固化特性试验机)，获得以横轴为时间、纵轴为转矩值的橡胶组合物的硫化曲线时，优选以其最大转矩值MH变为参照系中的最大转矩值MH0的2～70％的方式使橡胶组合物部分地进行交联。最大转矩值MH更优选为MH0的3～40％。
参照系是指，交联剂(包含共交联剂那样的交联助剂)以充分的量进行配混，施加充分的热，从而可以形成达到其能够体现的最大交联度的交联体的橡胶组合物。该交联体更具体而言是指，在空气气氛下，将交联体加热至其交联部的分解温度交联度也进行直至不熔融的状态的交联体。关于参照系，各种交联体系中的交联剂的充分量、用于达成能够表现最大的交联度的交联温度和交联时间可以基于该领域中的技术常识来选择。上述交联部的分解温度例如通过过氧化物交联体系进行交联的氟橡胶的情况下，约为200℃，通过多元醇交联体系进行交联的氟橡胶的情况下，变为约230℃。
另外，本工序中，未交联的氟橡胶组合物被交联至能够成型的状态。“能够成型”是指，可以进行成型处理本身，并且可以维持成型后的形状。氟橡胶组合物保持为未交联的状态不变时，流动性过高而无法成型。另一方面，交联度过高时，利用交联的形状固定过度进行而成型变困难，利用热的熔融也变得不可能。
本工序中的交联方法可以为利用热的交联，也可以为利用电离性辐射线的交联，还可以为它们的组合使用。利用热的交联的情况下，将交联剂和/或交联助剂的量设为比上述参照系少，或者在氟橡胶组合物中配混抑制交联的添加剂，从而可以实施部分的交联。通过调整交联剂和/或交联助剂的配混量、交联抑制剂的配混量可以控制交联的程度。通过照射电离性辐射线进行交联时，其照射量充分大也有变为部分交联的倾向，通过调整照射量可以控制交联的程度。
作为抑制交联的添加剂，例如可以举出：2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷；邻苯基苯酚；氢醌；2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯；2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷；胺-酮系防老剂(例如、聚2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉)；芳香族仲胺系防老剂(例如、4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯基胺)；单酚系防老剂(例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)；双酚系防老剂(例如4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)；苯并咪唑系防老剂(例如2-巯基苯并咪唑)。
本工序中的交联方法中，从防止制造成本增大的观点出发，优选使用利用热的交联。
通过电离性辐射线得到第1交联体的情况下，作为电离性辐射线，与后述的第2交联工序同样地，可以使用电子束、γ射线。
(2)成型工序
第1交联工序后，优选包括将第1交联体进行成型的成型工序。第1交联体以能够成型的程度部分地被交联，因此可以使其热熔融，例如可以进行利用挤出成型、注射成型那样的熔融成型的连续成型。由此，可以进行交联橡胶成型体的连续生产，进而可以削减制造成本。
另外，由于交联剂、交联助剂的不足等原因而第1交联体由于热而处于其以上不交联的状态的情况下，与以往一般的交联橡胶成型体的制造方法不同，难以引起利用热的交联进行的焦化。这对于利用挤出成型、注射成型那样的熔融成型的连续成型是有利的。
第1交联体可以进行热熔融，因此特别是由于交联剂、交联助剂的不足等原因而利用热也处于其以上不交联的状态的情况下，成型后的形状中有某些不良情况时，也可以将该成型体热熔融并实施再次成型工序等对成型后的材料进行再利用。这样的材料的再利用对制造成本的削减也是有利的。
第1交联体的熔融成型(挤出成型、注射成型)可以与一般的热塑性树脂、热塑性弹性体同样地进行。成型温度例如可以为150～320℃。
(3)第2交联工序
本工序中，第1交联体或其成型体通过电离性辐射线被交联，赋予作为最终制品所需的交联度，可以得到第2交联体。电离性辐射线没有特别限制，可以优选使用电子束、γ射线。电离性辐射线的照射量优选为10～500kGy，更优选为30～200kGy。照射量小于10kGy时，有无法获得充分的交联度，无法获得期望的机械强度的倾向。另一方面，通过将照射量设为500kGy以下，可以防止含氢原子氟树脂的熔融，并且可以得到伸长特性优异的第2交联体(交联橡胶成型体)。另外，利用电离性辐射线进行最终交联工序时，使用熔点较低的含氢原子氟树脂的情况下，也可以充分提高压缩永久变形特性。
第2交联工序后，也可以根据需要使用炉(电炉、真空电炉)等对第2交联体施加热处理。热处理条件可以设为150～280℃左右。
实施例
以下，列举实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
＜实施例1～4、比较例1～5＞
按照表1所示的配方组成(表1中的配混量的单位为重量份)，将各配混剂的规定量通过开炼机进行混炼。接着，将所得氟橡胶组合物在170℃、20分钟的条件下进行压制成型，然后在200℃、4小时的条件下实施热处理，得到密封材料(O环)。
[表1]
＜实施例5～9、比较例6～8＞
按照表2所示的配方组成(表2中的配混量的单位为重量份)，通过捏合机，在230℃下将含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂的规定量进行混炼，然后在其中混炼交联剂和共交联剂的规定量得到混炼物。对所得混炼物，在200℃、15分钟的条件下实施热交联得到第1交联体(第1交联工序)。接着，在230℃下将第1交联体进行挤出成型，得到密封材料(O环)形状的成型体(成型工序)。对密封材料形状的挤出成型(熔融成型)容易。之后，以80kGy的照射量照射辐射线(γ射线)得到作为第2交联体(交联橡胶成型体)的密封材料(O环)(第2交联工序)。第1交联体显示热熔融性，使其成型体热熔融，再次进行成型也是容易的。
将实施例1的密封材料在空气气氛下加热至200℃也不会熔融，另外，在混炼物(压制成型前的材料)中以充分的量配混交联剂和共交联剂，为了交联而施加充分的热，因此该混炼物可以视为前述参照系。使用硫化弹性机(ORIENTEC CORPORATION制造)测定该参照系的硫化曲线(200℃、15分钟)和实施例5的第1交联工序中的硫化曲线(200℃、15分钟)，求出参照系中的最大转矩值MH0和实施例5的最大转矩值MH。将最大转矩值MH0设为100％时的、最大转矩值MH为10.1％。
[表2]
实施例和比较例中使用各配混剂的详细情况如下所述。
〔1〕FKM 1：偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)-四氟乙烯(TFE)系聚合物〔DAIKININDUSTRIES,Ltd.制造的“Daieru G902”〕。
〔2〕FKM 2：偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)-四氟乙烯(TFE)系聚合物〔SolvaySpecialty Polymers K.K.制造的“Tecnoflon P959”〕。
〔3〕FKM 3：偏二氟乙烯(VDF)-六氟丙烯(HFP)-四氟乙烯(TFE)系聚合物和四氟乙烯-乙烯系聚合物(ETFE)的嵌段聚合物即氟系热塑性弹性体〔DAIKIN INDUSTRIES,Ltd.制造的“Daiel ThermoplasticT-530”〕。
〔4〕PVDF：聚偏二氟乙烯〔KUREHA CORPORATION制造的“Kureha KF Polymer#850”〕。
〔5〕ETFE：四氟乙烯-乙烯共聚物〔DAIKIN INDUSTRIES,Ltd.制造的“NeoflonEP610”〕。
〔6〕VDF-HFP：偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物〔ARKEMA Ltd.制造的“KynarUltraFlex B”〕。
〔7〕PTFE：聚四氟乙烯〔Du Pont-Mitsui Fluorochemicals Co.,Ltd.制造的“Zonyl MP1500”〕。
〔8〕FEP：四氟乙烯-六氟丙烯共聚物〔DAIKIN INDUSTRIES,Ltd.制造的“NeoflonNC1500”〕。
〔9〕交联剂：Perhexa 25B(2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷)〔日油株式会社制造的“Perhexa 25B”〕。
〔10〕共交联剂：三烯丙基异氰脲酸酯〔日本化成株式会社制造的“TAIC”〕。
(密封材料的评价)
对于所得密封材料，测定下述项目并评价。将结果示于表1和表2。
〔a〕密封材料的机械强度
依据JIS K6250，由制作成2mm厚度的片依据JIS K6251脱模为哑铃状3号型试验片。将该试验片以500mm/分钟进行拉伸，测定拉伸强度、断裂伸长率、100％弹性模量。另外，依据JIS K6253，利用A型硬度计硬度试验机测定片的硬度。这些试验均在25℃的温度下进行。
〔b〕等离子体照射后的表面性状
在输出1000W、照射时间6小时、真空度1torr、气体比O2：CF4＝190：10的条件下照射等离子体，然后以目视观察密封材料表面，确认树脂析出(表面白化)的有无。
〔c〕基于等离子体照射的重量减少率
测定进行上述条件下的等离子体照射前的密封材料的重量W0和等离子体照射后的密封材料的重量W1，基于下述式算出重量减少率。
重量减少率(％)＝{(W0-W1)/W0}×100％
比较例2～5和7～8中，推定重量减少率高是由表面析出的全氟树脂的脱落导致的。
〔d〕密封材料的压缩永久变形
依据JIS K 6262，将试样(AS214O环)以压缩率25％夹持于铁板，在200℃×72小时的条件下在电炉中加温后，进行压缩释放，基于下述式算出自然冷却30分钟后的试样的压缩永久变形。
压缩永久变形(％)＝{(T0-T1)/(T0-T2)}×100％
T0为试验前的试样的高度，T1为自然冷却30分钟后的试样的高度，T2为间隔物的厚度(高度)。

Claims (12)

1.一种氟橡胶组合物，其包含：含氢原子氟橡胶和含氢原子氟树脂。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其中，所述含氢原子氟树脂的含量相对于所述含氢原子氟橡胶100重量份为1～50重量份。
3.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其中，还包含有机过氧化物和共交联剂。
4.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其中，所述含氢原子氟树脂为选自由聚偏二氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物和偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物组成的组中的至少1种。
5.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其中，不含无机填充剂。
6.一种交联橡胶成型体，其是由权利要求1所述的氟橡胶组合物的交联物形成的。
7.根据权利要求6所述的交联橡胶成型体，其为半导体制造装置用密封材料。
8.一种交联橡胶成型体的制造方法，其包括将权利要求1所述的氟橡胶组合物进行交联成型的工序。
9.一种交联橡胶成型体的制造方法，其包括如下工序：
第1交联工序，使权利要求1所述的氟橡胶组合物部分地进行交联，得到能够成型的第1交联体；和，
第2交联工序，使所述第1交联体通过电离性辐射线进行交联，得到第2交联体。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，在所述第1交联工序和所述第2交联工序之间，还包括将所述第1交联体进行成型的成型工序。
11.根据权利要求10所述的制造方法，其中，将所述第1交联体通过挤出成型或注射成型进行成型。
12.根据权利要求9所述的制造方法，其中，所述第1交联工序中，使所述氟橡胶组合物通过热进行交联。
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