CN105832568A

CN105832568A - 一种固体微乳剂及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN105832568A
Application number: CN201610176204.XA
Authority: CN
Inventors: 黄云薇; 其他发明人请求不公开姓名
Original assignee: Foshan Qianru Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Guangdong Chuangmei Anti-aging Research Co.,Ltd.
Priority date: 2016-03-26
Filing date: 2016-03-26
Publication date: 2016-08-10
Anticipated expiration: 2036-03-26
Also published as: CN105832568B

Abstract

本发明公开了一种固体微乳剂，含有：(a)一种或多种油溶性化妆品功效成分组成的油相；(b)一种或多种非离子表面活性剂组成的混合表面活性剂；(c)一种或多种水溶性载体组成的混合载体；其中所述混合表面活性剂的HLB值为组成它的各个表面活性剂HLB值的加权平均值，且混合表面活性剂的HLB值的取值区间为8‑18；所述混合表面活性剂与油相的质量之比为（1：1）‑（1：3）；所述混合载体在固体微乳剂中的含量为1wt%‑50wt%。该固体微乳剂相对于传统的微乳液具有所承载的活性物含量更高、储存和运输更方便的特点。

Description

一种固体微乳剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于化妆品领域，具体的涉及一种固体微乳剂及其制备方法和应用。

背景技术

微乳液是近年发展起来的一种新型化妆品功效成分载体，由油相、水相、表面活性剂及助表面活性剂以适度比例混合后，形成的一种液滴粒径介于10-100nm之间的透明或半透明的热力学稳定的水包油或油包水混合体系。

微乳液在化妆品领域应用广泛，具有增加活性成分的溶解度、促进活性成分的透皮吸收、改善产品肤感等特点。如中国专利ZL99816611.1就公开了一种透明微乳液，该微乳液能够最大程度的增加增湿剂在组合物中的含量来改进皮肤状况和/或改进增湿剂在皮肤上的可铺展性，但仍能给使用者带来不油腻的感觉。中国专利ZL201210182214.6公开了一种丹参酮微乳液及其制备方法，该发明采用微乳体系来提高丹参酮的生物利用度。

本发明的发明人在前面提到的化妆品微乳液领域中所进行的大量研究工作之后，令人意想不到地制成了一种固体微乳剂，相比传统的微乳液，本发明所制备的固体微乳剂具有产品所承载的活性物含量更高、储存和运输更方便的特点，从而完成了本发明。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种固体微乳剂，该固体微乳剂相对于传统的微乳液具有所承载的活性物含量更高、储存和运输更方便的特点。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：

一种固体微乳剂，含有：

(a)一种或多种油溶性化妆品功效成分组成的油相；

(b)一种或多种非离子表面活性剂组成的混合表面活性剂；

(c)一种或多种水溶性载体组成的混合载体；其中所述混合表面活性剂的HLB值为组成它的各个表面活性剂HLB值的加权平均值，且混合表面活性剂的HLB值的取值区间为8-18；所述混合表面活性剂与油相的质量之比为（1：1）-（1：3）；所述混合载体在固体微乳剂中的含量为1wt%-50wt%。

本发明所述的HLB值是表面活性剂亲水亲油平衡值（Hydrophile-LipophileBalance Number）的简称。

在本发明的优选实施方式中，所述油溶性化妆品功效成分可以为美白祛斑成分、抗衰老成分、祛痘成分、抗过敏成分、植物精油、防晒成分、油溶性植物提取物成分的一种或一种以上的混合。

进一步优选的，所述美白祛斑成分可以为：苯乙基间苯二酚、丁基间苯二酚、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素C乙基醚二棕榈酸酯、光甘草定、四己基癸醇抗坏血酸酯、四氢姜黄素、阿魏酸、阿魏酸异辛酯、十一碳烯酰基苯丙氨酸、二甲基甲氧基苯并二氢吡喃棕榈酸酯、抗坏血酸多异硬脂酸酯的一种或一种以上的混合；所述的抗衰老成分可以为：生育酚乙酸酯、生育酚磷酸酯、生育酚、视黄醇、虾青素、泛醌、α-硫辛酸、维生素E、维生素D、维生素K、吡哆素二棕榈酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸、辛酰甘氨酸、棕榈酰甘氨酸、棕榈酰二肽-10、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、棕榈酰六肽-12、棕榈酰三肽-5、神经酰胺 1、神经酰胺 1 A、神经酰胺 2、神经酰胺 3、神经酰胺 4、神经酰胺 6 II、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯、油菜甾醇类、植物鞘氨醇、番茄红素、四乙酰基植物鞘氨醇、鞘脂类、卵磷脂、甲基苄醇、苯亚甲基二甲氧基二甲基茚酮、己基癸醇的一种或一种以上的混合；所述祛痘成分可以为：金合欢醇、薄荷醇乳酸酯、壬二酸、4-萜品醇、视黄醇棕榈酸酯的一种或一种以上的混合；所述的抗过敏成分可以为：红没药醇、废麦芽粕蜡、牛油果树提取物、刺阿甘树仁油、姜根提取物、4-叔丁基环己醇的一种或一种以前上的混合；所述的植物精油可以为薰衣草精油、洋甘菊精油、葡萄柚精油、茶树精油、天竺葵精油、佛手柑精油、杜松精油、鼠尾草精油、丁香精油、丝柏精油、尤加利精油、玫瑰精油、迷迭香精油、甜橙精油、香蜂草精油、当归精油、柑橘精油、茶树精油、乳香精油、薄荷精油的一种或一种以上的混合；所述的防晒成分可以为聚硅氧烷-15、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、4-甲基苯亚基樟脑、水杨酸辛酯、胡莫柳酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二苯酮-3、乙基己基三嗪酮的一种或一种以上的混合；所述的油溶性植物提取物成分可以为：油溶性姜根提取物、油溶性胡桃提取物、油溶性金盏花提取物、油溶性菩提花提取物、油溶性山金车提取物、油溶性洋甘菊提取物、油溶人参提取物、油溶当归提取物、油溶桃叶提取物、油溶迷迭香叶提取物、油溶性芦荟提取物的一种或一种以上的混合。

在本发明的优选实施方式中，所述非离子表面活性剂可以为：山梨坦倍半油酸酯、聚山梨醇酯-20、甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-60失水山梨醇硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、聚甘油-3 二异硬脂酸酯、鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、鲸蜡硬脂醇聚醚-6、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-2 二聚羟基硬脂酸酯、PEG/PPG-18/18 聚二甲基硅氧烷、椰油基葡糖苷、椰油基葡糖苷、月桂酰谷氨酸钠、PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、山梨坦橄榄油酸酯、C12-20 烷基葡糖苷、菊粉月桂基氨基甲酸酯、聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯的一种或一种以上的混合。

进一步优选的，所述非离子表面活性剂为聚山梨醇酯-20和聚甘油-3 二异硬脂酸酯的混合，所述聚山梨醇酯-20和聚甘油-3 二异硬脂酸酯的质量之比为（1：1）-（10：1）。

在本发明的优选实施方式中，所述水溶性载体可以为：聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基 -β- 环糊精、环糊精、阿拉伯胶、麦芽糊精、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、纤维素、淀粉、变性淀粉、玉米淀粉、膨化玉米粉、尿素、羟乙基脲、蔗糖、普鲁兰糖、甜菜碱、海藻糖、硫酸镁、元明粉、明胶、小麦纤维、大豆纤维、水果纤维、柠檬酸中的一种或一种以上的混合。

进一步优选的，所述水溶性载体为变性淀粉和环糊精，所述变性淀粉和环糊精的质量之比为（1：1）-（5:1）。

优选的，所述固体微乳剂还可以含有油溶性化妆品功效成分的溶剂，所述溶剂可以为烃油、合成脂肪酸酯、硅油、植物油、动物油的一种或一种以上的混合。所述烃油可以为矿油、矿脂、C15-19 烷、氢化聚癸烯、异十六烷、聚乙烯、氢化聚异丁烯、石蜡、异十二烷、异构二十烷、角鲨烷、地蜡、微晶蜡、十八碳烯中的一种或一种以上的混合。所述合成脂肪酸酯可以为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸酯、油酸、鲸蜡醇、硬脂醇、辛基十二醇、山萮醇、辛酸丙基庚酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、油酸甲酯、硬脂酸异辛酯、油酸癸酯、油酸油酯、异壬酸异壬酯、C12-C15苯甲酸酯、羟基硬脂酸甘油酯、羟基硬脂酸胆甾醇酯、碳酸二辛酯、异壬酸异十三烷基酯、碳酸双乙基己酯、季戊四醇双硬脂酸酯、苹果酸二异硬脂醇酯、辛酸/癸酸三甘油酯、甘油三(乙基己酸)酯、椰油酸三甘油酯、三异硬脂酸甘油酯、三异硬脂酸聚甘油酯；所述的脂肪酸四酯有季戊四醇四(2-乙基己酸)酯、季戊四醇四异硬脂酸酯。所述动植物油脂可以为羊毛脂、鸸鹋油、马脂、沙棘果油、姜根油、大豆油、红花籽油、橄榄油、月见草油、玫瑰果油、鳄梨油、霍霍巴油、葡萄籽油、白池花籽油、牛油果树果脂油、可可籽脂、澳洲坚果籽油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、油茶籽油、狗牙蔷薇果油、油茶籽油、小麦胚芽油、甜杏仁油、氢化椰子油、氢化霍霍巴油、氢化牛油果树果脂油、氢化可可脂、氢化芒果脂、氢化葡萄籽油中的一种或它们的混合。

本发明所述固体微乳剂的使用方法为：将固体微乳剂投入温水中，其中水温60-85℃，再搅拌溶解、分散均匀即可。

本发明所述固体微乳剂的制备方法，包括如下步骤：1、将油溶性化妆品功效成分、溶剂、非离子表面活性剂加热溶解，制得油相；2、将水溶性载体混合均匀，得固相载体；3、将油相溶液吸附于固相载体上，快速冷冻得混合物料；4、将混合物料机械粉碎，得成品。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明所制备的固体微乳剂相对于传统的微乳液相比含水量更少，相应的，所承载的活性物含量更高；另一方面，固体状态使产品在储存和运输时更方便。2、本发明的固体微乳液制备工艺简单、使用简便，有利于实现规模生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作更详细的描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数或条件，可参照常规技术进行。

实施例1

一种具有美白功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 12.5%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 12.5%

丁基间苯二酚 0.5%

十一碳烯酰基苯丙氨酸 5%

四己基癸醇抗坏血酸酯 5%

鲸蜡醇 3.5%

季戊四醇双硬脂酸酯 60%

变性淀粉 0.85%

环糊精 0.15%。

制备方法：1、将聚山梨醇酯-20、聚甘油-3 二异硬脂酸酯、丁基间苯二酚、十一碳烯酰基苯丙氨酸、四己基癸醇抗坏血酸酯、鲸蜡醇、季戊四醇双硬脂酸酯加热溶解，制得油相；2、将变性淀粉、环糊精混合均匀，得固相载体；3、将油相溶液吸附于固相载体上，快速冷冻得混合物料；4、将混合物料机械粉碎，得成品。

用本发明提供的具有美白功效的固体微乳剂经10名人员连续试用28 天，早晚各一次，均反馈脸部皮肤更加细嫩，有光泽，明显变白，且没有发现刺激皮肤、过敏现象。

实施例2

一种具有抗衰老功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 21%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 7%

吡哆素二棕榈酸酯 1%

棕榈酰三肽-1 5%

植物鞘氨醇 6%

甲氧基肉桂酸辛酯 10%

异十二烷 15%

白池花籽油 10%

变性淀粉 20%

环糊精 5%。

制备方法类似实施例1，在此不再赘述。

用本发明提供的具有抗衰老功效的固体微乳剂经10名人员连续试用28 天，早晚各一次，均反馈脸部皮肤更加细嫩，肌肤更加紧致，细纹减少，且没有发现刺激皮肤、过敏现象。

实施例3

一种具有祛痘功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 20%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 4%

茶树精油 0.1%

薄荷醇乳酸酯 0.3%

神经酰胺 10.6%

异壬酸异壬酯 25%

变性淀粉 25%

环糊精 25%。

制备方法类似实施例1，在此不再赘述。

用本发明提供的具有祛痘功效的固体微乳剂经10名人员连续试用7 天，早晚各一次，均反馈痘痘消失，且没有发现刺激皮肤、过敏现象。

实施例4

一种具有营养肌肤功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

甲基葡糖倍半硬脂酸酯 2.5%

PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯 25%

油溶性菩提花提取物 10.5%

油溶性山金车提取物 20%

环五聚二甲基硅氧烷 10%

聚乙烯吡咯烷酮 24%

羟丙基 -β- 环糊精 8%。

制备方法类似实施例1，在此不再赘述。

用本发明提供的具有营养肌肤功效的固体微乳剂经10名人员连续试用28天，早晚各一次，均反馈脸部皮肤更加细嫩，圆润，且没有发现刺激皮肤、过敏现象。

实施例5

将实施例1-4所制备的固体微乳剂作稳定性测试，各取3测试瓶，分别放置在45℃、室温和-15℃下2个月，观察是否有外观和气味的变化，无异常则记录为合格，具体记录如下表1。

表1稳定性测试记录表

	45℃	室温	-15℃
				实施例1	合格	合格	合格
实施例2	合格	合格	合格
				实施例3	合格	合格	合格
实施例4	合格	合格	合格

从表1可见，本发明的固体微乳剂稳定性良好，可以长期储藏。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种固体微乳剂，含有：

(a)一种或多种油溶性化妆品功效成分组成的油相；

(b)一种或多种非离子表面活性剂组成的混合表面活性剂；

2.根据权利要求1所述的固体微乳剂，其特征在于，所述油溶性化妆品功效成分可以为美白祛斑成分、抗衰老成分、祛痘成分、抗过敏成分、植物精油、防晒成分、油溶性植物提取物成分的一种或一种以上的混合。

3.根据权利要求2所述的固体微乳剂，其特征在于，所述美白祛斑成分可以为：苯乙基间苯二酚、丁基间苯二酚、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素C乙基醚二棕榈酸酯、光甘草定、四己基癸醇抗坏血酸酯、四氢姜黄素、阿魏酸、阿魏酸异辛酯、十一碳烯酰基苯丙氨酸、二甲基甲氧基苯并二氢吡喃棕榈酸酯、抗坏血酸多异硬脂酸酯的一种或一种以上的混合；所述的抗衰老成分可以为：生育酚乙酸酯、生育酚磷酸酯、生育酚、视黄醇、虾青素、泛醌、α-硫辛酸、维生素E、维生素D、维生素K、吡哆素二棕榈酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸、辛酰甘氨酸、棕榈酰甘氨酸、棕榈酰二肽-10、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、棕榈酰六肽-12、棕榈酰三肽-5、神经酰胺 1、神经酰胺 1 A、神经酰胺 2、神经酰胺 3、神经酰胺 4、神经酰胺 6 II、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯、油菜甾醇类、植物鞘氨醇、番茄红素、四乙酰基植物鞘氨醇、鞘脂类、卵磷脂、甲基苄醇、苯亚甲基二甲氧基二甲基茚酮、己基癸醇的一种或一种以上的混合；所述祛痘成分可以为：金合欢醇、薄荷醇乳酸酯、壬二酸、4-萜品醇、视黄醇棕榈酸酯的一种或一种以上的混合；所述的抗过敏成分可以为：红没药醇、废麦芽粕蜡、牛油果树提取物、刺阿甘树仁油、姜根提取物、4-叔丁基环己醇的一种或一种以前上的混合；所述的植物精油可以为薰衣草精油、洋甘菊精油、葡萄柚精油、茶树精油、天竺葵精油、佛手柑精油、杜松精油、鼠尾草精油、丁香精油、丝柏精油、尤加利精油、玫瑰精油、迷迭香精油、甜橙精油、香蜂草精油、当归精油、柑橘精油、茶树精油、乳香精油、薄荷精油的一种或一种以上的混合；所述的防晒成分可以为聚硅氧烷-15、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、4-甲基苯亚基樟脑、水杨酸辛酯、胡莫柳酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二苯酮-3、乙基己基三嗪酮的一种或一种以上的混合；所述的油溶性植物提取物成分可以为：油溶性姜根提取物、油溶性胡桃提取物、油溶性金盏花提取物、油溶性菩提花提取物、油溶性山金车提取物、油溶性洋甘菊提取物、油溶人参提取物、油溶当归提取物、油溶桃叶提取物、油溶迷迭香叶提取物、油溶性芦荟提取物的一种或一种以上的混合。

4.根据权利要求1所述的固体微乳剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂可以为：山梨坦倍半油酸酯、聚山梨醇酯-20、甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-60失水山梨醇硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、聚甘油-3 二异硬脂酸酯、鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、鲸蜡硬脂醇聚醚-6、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-2 二聚羟基硬脂酸酯、PEG/PPG-18/18 聚二甲基硅氧烷、椰油基葡糖苷、椰油基葡糖苷、月桂酰谷氨酸钠、PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、山梨坦橄榄油酸酯、C12-20 烷基葡糖苷、菊粉月桂基氨基甲酸酯、聚甘油-3 甲基葡糖二硬脂酸酯的一种或一种以上的混合。

5.根据权利要求4所述的固体微乳剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚山梨醇酯-20和聚甘油-3 二异硬脂酸酯的混合，所述聚山梨醇酯-20和聚甘油-3 二异硬脂酸酯的质量之比为（1：1）-（10：1）。

6.根据权利要求1所述的固体微乳剂，其特征在于，所述水溶性载体可以为：聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基 -β- 环糊精、环糊精、阿拉伯胶、麦芽糊精、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、纤维素、淀粉、变性淀粉、玉米淀粉、膨化玉米粉、尿素、羟乙基脲、蔗糖、普鲁兰糖、甜菜碱、海藻糖、硫酸镁、元明粉、明胶、小麦纤维、大豆纤维、水果纤维、柠檬酸中的一种或一种以上的混合。

7.根据权利要求6所述的固体微乳剂，其特征在于，所述水溶性载体为变性淀粉和环糊精，所述变性淀粉和环糊精的质量之比为（1：1）-（5:1）。

8.一种具有美白功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 12.5%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 12.5%

丁基间苯二酚 0.5%

十一碳烯酰基苯丙氨酸 5%

四己基癸醇抗坏血酸酯 5%

鲸蜡醇 3.5%

季戊四醇双硬脂酸酯 60%

变性淀粉 0.85%

环糊精 0.15%。

9.一种具有抗衰老功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 21%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 7%

吡哆素二棕榈酸酯 1%

棕榈酰三肽-1 5%

植物鞘氨醇 6%

甲氧基肉桂酸辛酯 10%

异十二烷 15%

白池花籽油 10%

变性淀粉 20%

环糊精 5%。

10.一种具有祛痘功效的固体微乳剂，含如下质量百分含量的各组分：

聚山梨醇酯-20 20%

聚甘油-3 二异硬脂酸酯 4%

茶树精油 0.1%

薄荷醇乳酸酯 0.3%

神经酰胺 10.6%

异壬酸异壬酯 25%

变性淀粉 25%

环糊精 25%。